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紫外光引发制备MCC-g-PAA/PVA/urea高吸水性树脂及其缓释肥料性能研究

赵雨晨 ,  朱紫雯 ,  艾买提江·萨伍提 ,  焦雪莹 ,  排孜丽娅·库尔班 ,  米热班·麦麦提

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (7) : 187 -193.

PDF (3717KB)
现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (7) : 187-193. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.07.030
科研与开发

紫外光引发制备MCC-g-PAA/PVA/urea高吸水性树脂及其缓释肥料性能研究

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UV light induced preparation of MCC-g-PAA/PVA/urea superabsorbent resin and study on its performance for slow-release fertilizer

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摘要

以微晶纤维素(MCC)、聚乙烯醇(PVA)和丙烯酸(AA)为原料,不加任何交联剂和引发剂,经紫外光引发制备了具有缓释肥料功能的MCC-g-PAA/PVA/urea高吸水性树脂。采用SEM、FT-IR、XRD和TG等手段对其结构进行表征,并探讨了光照时间、物料比以及单体中和度对该树脂吸水性能的影响。结果表明,当MCC质量占AA质量的5%、PVA质量占AA质量的2%,且AA的中和度为55%时,所得MCC-g-PAA/PVA/urea在蒸馏水和0.9% NaCl溶液中的溶胀率分别为970 g/g和961 g/g。此外,在土壤保水率测试中,该树脂保持土壤湿润超过10 d;26 d后尿素缓释率约为90%;60 d后自然降解率达41%。最后,生长模拟实验验证了该树脂对植物生长具有积极影响。

Abstract

MCC-g-PAA/PVA/urea superabsorbent resin with slowly releasing fertilizer function is synthesized via UV light induced polymerization with microcrystalline cellulose (MCC),polyvinyl alcohol (PVA),and acrylic acid (AA) as raw materials,without any crosslinker and initiator.The structure of the resin is characterized by means of SEM,FT-IR,XRD,TG analyses etc.The influences of illumination time,material ratio,and monomer neutralization on water absorbency of the resin are explored.Results demonstrate that the swelling rates of MCC-g-PAA/PVA/urea prepared in a distilled water and a 0.9% NaCl solution are 970 g/g and 961 g/g,respectively when the mass of MCC accounts for 5% of AA mass,the mass of PVA accounts for 2% of AA mass,and the neutralization degree of AA is 55%.Furthermore,in soil water retention tests,the resin can effectively maintain soil moisture for over ten days.The sustained release rate of urea in the resin is approximately 90% after 26 days.Moreover,natural degradation of the resin reaches around 41% after 60 days.Finally,the growth simulation experiment confirms that the resin exhibits positive effect on plant growth.

Graphical abstract

关键词

微晶纤维素 / 尿素 / 紫外光引发聚合 / 缓释肥料 / 高吸水树脂

Key words

microcrystalline cellulose / urea / UV light induced polymerization / slow-release fertilizer / superabsorbent resin

Author summay

赵雨晨(2004-),女,本科生,主要从事功能高分子材料的制备。

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赵雨晨,朱紫雯,艾买提江·萨伍提,焦雪莹,排孜丽娅·库尔班,米热班·麦麦提. 紫外光引发制备MCC-g-PAA/PVA/urea高吸水性树脂及其缓释肥料性能研究[J]. 现代化工, 2025, 45(7): 187-193 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.07.030

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随着乡村振兴战略的提出,国家对农业农村的扶持力度不断加大,在此机遇背景下,我国的农业经济迎来大步发展。然而,不可否认的是,当前我国西部干旱地区的农业面临一些问题[1]。其中,水资源紧缺使得农业节水的紧迫性日益突显。旱地农业受干旱影响,主要表现为自然降雨与作物生长的水分需求不相协调。因此,如何促使土壤保留更多雨水以供植物“即需即用”,成为旱地保水的关键问题[2]。在干旱区农业中,使用高吸水树脂作为保水剂已成为一项重要的节水技术。高吸水树脂是一种能够吸收自身质量数百倍乃至上千倍水的高分子聚合物,具有强大的吸水和保水能力,还能改善土壤物理性质、提高种子出苗率和发芽率、减少灌溉次数以及提高肥料养分利用率等多重功效[3]。另一方面,目前化肥施用存在用量大、利用率低的问题,且化肥施用不合理会造成环境污染,导致农产品品质降低,引发严重的食品安全问题[4-5]。缓控释肥料则是提高化肥利用率、降低肥料损失的有效技术[6-7]。通过将肥料缓释技术与高吸水性树脂的吸水保水性能相结合,研制保水型缓控释肥料,对于实现节水增效、提高肥料利用率具有重要的实际意义。
近期,生物质高吸水树脂凭借原料来源广泛且可再生、具有良好的生物降解性、成本相对较低以及性能优异等诸多优点成为了研究的热点[8-9]。目前,该材料在农业、卫生用品、工业以及环境等诸多领域都有着广泛的应用。纤维素作为自然界中存在量最丰富的生物质天然高分子,是制备纤维素基高吸水树脂的理想原料[10]。然而,纤维素由多糖经糖苷键连接而成,大量的羟基基团使其具有良好的亲水性,但氢键的形成使纤维素存在结晶区和无定形区[11],只能在一定条件下部分溶胀,无法溶于水和有机溶剂。研究结果表明,利用强碱和尿素的协同作用破坏微晶纤维素(MCC)的氢键,并通过循环冻融得到澄清透明的纤维素溶液,可以提高纤维素溶解度[12]。
丙烯酸(AA)是制备高吸水树脂最常用的材料,相较于天然吸水材料和合成树脂,具有吸水率高、吸水速度快以及低成本等优点[13-14]。聚乙烯醇(PVA)作为具有良好水溶性和成膜性能的高分子材料被广泛应用于医疗行业。因其分子链上富含大量羟基而在自由基反应和交联反应中发挥重要作用。通过与三维聚合物网络缠绕结合,PVA以半互穿形式存在于高吸水性树脂体系中,从而显著增强了聚合物的力学性能,并提升了溶胀性能、力学特性以及生物相容性[15]。
本文在前期工作[16-19]的基础上,制备了具有吸水、保水和缓释肥料功能的MCC-g-PAA/PVA/尿素(urea)高吸水性树脂。研究了物料比、光照时间以及单体中和度对材料吸水性能的影响。尿素的添加不仅提高了MCC在树脂制备过程中的溶解度,还赋予了树脂控释肥料的特性。在紫外光引发作用下,AA发生自交联聚合,并与MCC接枝共聚,再与PVA形成半互穿网络,可提高合成高吸水性树脂的吸水率和缓释尿素效率。另外,还探讨了合成材料的吸水动力学、保水性、降解性和缓释性能,并进行了对照组生长实验来评价树脂对作物生长的影响。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

MCC(97%~102%),成都市科隆化学品有限公司;AA(纯度99%)、对二甲氨基苯甲醛(p-DMAB,纯度99%),上海麦克林生化科技有限公司;NaOH、盐酸、乙醇,均为分析纯,天津市致远化学试剂有限公司;PVA(97%),尿素(99%),天津市致远化学试剂有限公司。
X射线粉末衍射仪(D8 Advance)、傅里叶红外光谱仪(VERTEX 70 RAMI),德国布鲁克公司;场发射扫描电子显微镜(SU8010)、热重-差热热分析仪(STA7300),日本日立公司;紫外-可见分光光度仪(752),上海菁华科技仪器有限公司;光化学反应仪(CY-GHX-A),杭州川实验仪器有限公司。

1.2 MCC溶液的制备

取7 g NaOH和10 g尿素溶于100 mL蒸馏水中,搅拌均匀,再称取一定量的MCC在磁子的作用下分散于配制的NaOH/urea溶液中,待MCC分散均匀后将悬浊液放入-20℃的环境下。当悬浊液冷冻完全后再解冻,反复多次冻融循环即可得到淡黄色的澄清透明的纤维素溶液MCC/NaOH/urea。

1.3 MCC-g-PAA/PVA/urea高吸水性树脂的制备

取一定量的PVA溶于5 mL的水中,80℃水浴条件下搅拌至完全溶解,冷却至室温。将5 mL AA和5 mL PVA溶液混合均匀后缓慢加入10 mL提前冻融制备的MCC/NaOH/urea溶液,再用浓度为 5 mol/L的NaOH溶液调节AA的中和度,并伴以剧烈搅拌,混合均匀后冷却至室温。将配制好的反应溶液转移到加入磁子的石英试管中,放入光化学反应仪中,控制反应冷却温度为15℃,紫外光照聚合的功率为1 000 W,反应结束成胶后将样品取出,切碎,在电热鼓风干燥箱中烘干48 h,再转移到真空干燥箱中,80℃下真空干燥2~4 h后取出研磨,备用。

1.4 结构表征

SEM:将树脂溶胀至自身体积2~3倍大小后用液氮冷冻,并用冷冻干燥机干燥24 h,使用SEM观察记录样品的微形态。
FT-IR:MCC-g-PAA/PVA/urea在80℃条件下真空干燥24 h,将样品制成粉末与溴化钾混合压制成片后使用FT-IR扫描测试。
XRD:将MCC、PVA和MCC-g-PAA/PVA/urea的粉末分别在80℃真空干燥24 h。采用XRD扫描记录,测试衍射范围设定为2θ=5°~80°。扫描速度设定为5(°)/min。
TG:将MCC-g-PAA/PVA/urea粉末在80℃下真空干燥24 h,采用热重-差热分析仪在氮气气氛下测试室温至600℃范围内树脂的失重情况。

1.5 吸水倍率的测定

在室温下称取0.1 g研磨过筛至40~60目的MCC-g-PAA/PVA/urea颗粒置入过量蒸馏水(500 mL)中,或称取0.2 g的样品置于过量0.9% NaCl溶液(250 mL)中,静置至样品吸液完全溶胀,而后经100目的尼龙网或筛子过滤,待胶体静置至无游离水滴下,称量树脂的质量,吸水倍率(Qeq,g/g)的计算如式(1)所示。
Q e q = ( W 1 - W 2 ) / W 2
其中:W1、W2分别为吸液前后树脂的质量,g。

1.6 溶胀动力学测试

准确称取0.1 g的MCC-g-PAA/PVA/urea颗粒投入过量蒸馏水中,或称取0.2 g投入0.9% NaCl溶液中,间隔一定时间后由100目的尼龙网或筛子过滤至无游离水滴下,称重,用公式(1)计算得到该时刻树脂的溶胀率,通过计算不同时间段内树脂的溶胀率可以分析得到树脂的溶胀热力学曲线。

1.7 保水性能

取几个相同大小的杯子,各装200 g过10目筛的土壤,分别加入0、0.2、0.8 g和1.2 g的MCC-g-PAA/PVA/urea颗粒,混合均匀,再加入200 mL蒸馏水,每天固定对杯子进行称重和记录。取一个相同的杯子,将0.1 g样品完全溶胀后装入杯内,作为对照组每天进行称重和记录。保水率用式(2)计算:
W r = [ ( W i - W 0 ) / ( W 1 - W 0 ) ] × 100 %
式中:Wr为保水率,%;Wi为烧杯实时质量,g;W0为未加水时烧杯、土壤和树脂的总重,g;W1为刚加完水时烧杯的总重,g。

1.8 缓释性能的测定方法

准确称取0.1 g MCC-g-PAA/PVA/urea颗粒置于250 mL蒸馏水中每隔一定时间后将树脂过滤捞出,再重新加入新的蒸馏水,持续缓释尿素。将过滤后的缓释液浓缩,加入10 mL的显色剂溶液后在50 mL容量瓶中定容,摇匀,静置10 min后测试吸光度,通过公式(3)可以计算得到缓释释放的尿素含量。
尿素和p-DMAB在酸性条件下通过紫外分光光度计测试,在吸收波长为419 nm处可见明显吸收峰,吸光度与尿素中的氮含量遵循朗伯比尔定律用式(3)计算:
A = l g ( 1 / T ) = K b c
式中:A为吸光度;T为透射比;K为摩尔吸光系数,L/(mol·cm);c为吸光物质的浓度,mol/L;b为吸收层厚度,cm。

1.9 降解性能

将圆柱状MCC-g-PAA/PVA/urea(约1 g)放入100目尼龙网袋中后。在250 mL烧杯中,加入200 g完全干燥的土壤,将装有样品的尼龙袋埋于土壤下方 5 cm以下,加入200 mL水浸润土壤后,每隔5 d将尼龙袋取出,用蒸馏水洗净,将样品烘干称重,记录失重情况。计算公式为式(4):
W d ( % ) = [ ( m i - m 0 ) / m 0 ] × 100 %
式中:Wd为失重率,%;m0为初始尼龙袋和树脂的总重,g;mi为降解一定天数后尼龙袋和树脂的总重,g。

1.10 生长实验

取大小、规格相同的花盆若干个,分别在每个盆中都加入500 g晒干的土壤,将花盆分为两组,一组不加入任何树脂,为空白对照组;另一组中每个花盆均加入MCC-g-PAA/PVA/urea颗粒2 g。每个花盆中都均匀分散种植10颗高粱种子。花盆第一次浇水时,需将每个盆都完全浸润,之后每天都往盆中补充 50 mL蒸馏水,此实验保证每组都至少有3个花盆,且实验持续30 d。30 d后将植株从花盆中取出,测量植株的苗长和鲜重,将植株放入80℃鼓风干燥箱内24~48 h至植株恒重后,测量植株的干重。

2 结果与讨论

2.1 MCC-g-PAA/PVA/urea的形成机理探讨

在不加引发剂和交联剂的条件下,通过紫外光引发聚合反应制备了MCC-g-PAA/PVA/urea高吸水树脂。图1展示了该树脂的形成过程及其结构示意图。根据课题组前期研究成果[19],AA在紫外光引发作用下,能量被吸收并转化为AA单体自由基和羟基自由基。这些自由基不仅与周围的AA分子进行链增长和交联反应,还与MCC发生接枝反应,从而形成初级网络结构,并使主链上含有亲水性基团。随后,PVA分子链与MCC-g-PAA物理混合,形成半互穿网络。在此过程中,部分PVA分子链上的羟基(—OH)与AA分子上的羧基(—COOH)发生轻度酯化反应[20],逐步建立起聚合物三维网络。因此,所得吸水树脂具有较高的溶胀性,但不溶解、可生物降解。最终,在含尿素反应体系中生成了MCC-g-PAA/urea。

2.2 SEM分析

图2为MCC-g-PAA/PVA/urea复合材料的表面微观形貌扫描电镜图。从图2可以观察到,该树脂具有三维多孔结构。通过紫外光辐照引发反应,使得体系内部形成均匀且连续的三维结构,并在树脂内部形成空隙,为吸收液体提供足够的容纳空间。同时,这些空隙还能促进树脂在水和土壤中实现尿素缓释和土壤保湿等功能。上述结构特征为MCC-g-PAA/PVA/urea复合材料在吸水保水方面和尿素缓释方面提供了理想场所。

2.3 FT-IR分析

通过FT-IR对MCC-g-PAA/PVA/urea及各原料进行表征,如图3所示。由图可知,3 461、3 419、3 341、3 385 cm-1均为—OH的伸缩振动特征峰,由于分子间的氢键作用,MCC和PVA的吸收峰变宽。PAA中1 714 cm-1和1 409 cm-1处的吸收峰是由于羧基的C=O和C—O的伸缩振动产生的,1 563 cm-1处为—COONa的特征峰[21],该峰在 MCC-g-PAA/PVA/urea上也有体现。2 945、2 943、2 941、2 896 cm-1为—CH2的特征峰。在1 454 cm-1和 1 297 cm-1处出现羧酸酯的特征峰,说明PVA中的 —OH与AA发生了酯化反应[20],PVA为体系交联做出贡献。PAA在1 051 cm-1和MCC-g-PAA/PVA/urea在1 052 cm-1处的吸收峰为酯和醚的C—O—C结构的伸缩振动,证明聚合物体系交联结构的存在,说明MCC-g-PAA/PVA/urea制备成功。

2.4 XRD分析

通过XRD对MCC、PVA、MCC-g-PAA/PVA/urea的结构进行表征,如图4所示。MCC的衍射峰是自身分子内外氢键相互结合,形成的规整结晶结构的体现。将MCC冻融于NaOH/urea溶液后,氢键被打开,光引发制备MCC-g-PAA/PVA/urea时,产物中未有明显结晶峰出现,说明在此过程中体系内没有出现明显结晶反应。同理,PVA的特征衍生峰在MCC-g-PAA/PVA/urea上也无明显体现,说明PVA在体系中也未与其他结构形成明显结晶结构,氢键不会对体系的结合反应造成较大影响。

2.5 TG分析

对MCC-g-PAA/PVA/urea进行热重分析,如图5所示。其失重一共可分为以下几个阶段:第1阶段失重约为1.3%(100℃以内),其主要是由于后处理过程中存在少量水在升温过程中缓慢释出,接着失重约为7.2%(168℃以内),主要是由于体系中水分的进一步流失和氢键结合尿素的流失;第2阶段为失重21.8%(168~290℃),主要原因是合成组分中纤维素葡萄糖单元的裂解与损失;第3阶段失重为26.7%(290~417℃),主要是由于聚合物链分子内和分子间的脱水反应;最后一阶段的失重10.4%(417~500℃),主要是由于聚合物网络结构的坍塌。

2.6 单因素条件优化

本实验探究了影响MCC-g-PAA/PVA/urea溶胀率的因素,包括光照时长、MCC含量、PVA用量和中和度。
如图6(a)所示,MCC-g-PAA/PVA/urea在紫外光照射45 min时具有最大溶胀率。这是由于体系是由紫外光辐照引发聚合的,当紫外光照射到反应液时,AA分子被激发,双键断开,生成自由基,在体系中攻击纤维素分子,MCC和PVA发生链增长和交联反应。当紫外光照射强度固定时,随着光照时长的增加,体系中活性自由基被持续诱导激发,当光照时间少于45 min时,自由基数目的增加有利于体系的链增长和交联的进行;但当光照时长大于 45 min时,自由基引发强烈,体系过度反应,使交联结构过于紧密,导致溶胀率下降。
如图6(b)所示,随着纤维素含量的增加,溶胀率不断下降。这是由于MCC含量的增加会使反应体系的不透明性增加,在紫外光照射时被折射或反射,体系中AA分子的引发变缓,且MCC在体系中会阻碍自由基的扩散,使体系更倾向于生成短链分子或聚合物交联度降低。当MCC含量少于5%时,溶胀率所受影响较小,综合来看,当MCC含量为5%时,MCC-g-PAA/PVA/urea具有较佳溶胀率。
AA中和度的不同主要决定了反应体系中 —COOH和—COONa的含量。如图6(c)所示,当AA中和度持续增加的时候,—COOH的量减少,—COONa的量增大,离子基团之间的相互排斥能在聚合过程中保证链段之间具有足够的空间位阻,可以形成三维网络而不至于过度交联。但当中和度大于55%时,—COONa的量过高,离子之间的斥力使得交联位点过于薄弱,交联密度过低,溶胀过程中,水分子扩散时容易流失,无法有效保水,使溶胀率下降。所以,当中和度为55%时,MCC-g-PAA/PVA/urea具有最大溶胀率。
PVA含量在体系中的影响如图6(d)所示。当PVA含量低于2%时,随着PVA含量的增加,AA与PVA发生的酯化反应增多,体系中的交联密度增加,聚合物结构更规整,更有利于溶胀后的保水。但当PVA的含量持续增加,长链AA无法再与更多的PVA分子交联,PVA长链在三维网络中穿插缠绕。虽然PVA具有良好的亲水性,但过量的PVA在树脂内部占据了相当多的空间,影响了三维网络的伸展,限制了水的吸收和保留。综上,MCC-g-PAA/PVA/urea在PVA含量为2%时具有最大溶胀率。
通过以上单因素条件优化得到MCC-g-PAA/PVA/urea的最佳合成条件为:1 000 W的紫外光照引发时长45 min,MCC含量为5%,AA中和度为55%,PVA用量为2%。在此条件下制备得到的MCC-g-PAA/PVA/urea在去离子水中的溶胀率为970 g/g,在0.9% NaCl溶液中的溶胀率为961 g/g。

2.7 MCC-g-PAA/PVA/urea性能测试

图7(a)为MCC-g-PAA/PVA/urea在蒸馏水和0.9% NaCl溶液中的溶胀动力学曲线。由图中可以看到,MCC-g-PAA/PVA/urea在蒸馏水和0.9% NaCl溶液中的溶胀趋势基本相同,即在溶胀发生的前1 h之内树脂就已基本上达到完全溶胀的90%以上,基本趋于溶胀平衡。基于此现象,说明该树脂能在短时间内达到对水分的快速吸收。
分别对MCC-g-PAA/PVA/urea在不同情况下的保水性能进行了测试,如图7(b)所示。在无MCC-g-PAA/PVA/urea的条件下,土壤持水达不到10 d。而在有保水树脂的情况下,树脂在土壤中的保水能力与其用量成正比。另外土壤的重力和土壤中的可溶性成分(如重金属离子等)导致树脂的溶胀能力远小于其在去离子水中的自然溶胀。
对MCC-g-PAA/PVA/urea在水中的缓释性能进行测试,如图7(c)所示。该树脂在水中的初期缓释具有突释性,这是因为在初期树脂的溶胀作用导致其迅速膨胀,孔洞迅速张开,由于渗透压的作用,树脂内部存在的大量尿素会跟水分子发生动态物质交换,在溶胀的同时迅速将尿素大量释放出来。待缓释一定时间后,内外渗透压趋于相近,缓释速度明显变慢,故而缓释初期缓释速率明显大于后期,当缓释进行到26 d之后,缓释量已达到90%左右。
MCC-g-PAA/PVA/urea的降解性能如图7(d)所示。可以看出,树脂的质量损失随着降解时间的延长而增加,在土壤中掩埋60 d后,MCC-g-PAA/PVA/urea的质量损失达到41%,这是由于该树脂在成胶过程中的凝胶状态相对较差,在土壤掩埋的过程中,分子链更容易断键降解。故本实验制备的树脂具有良好的生物降解性。
生长实验如表1所示。通过对比可以看出,MCC-g-PAA/PVA/urea对植物生长具有一定的促进作用。施用该树脂的植株鲜重、苗长和干重均比空白组高,这表明,MCC-g-PAA/PVA/urea在实际应用中也具有保水性能,有助于植株吸收更多的水分,且具有辅助固定植物养分的功能。

3 结论

本研究以MCC和PVA为基材,AA作为聚合单体,在不加任何交联剂和引发剂条件下,通过紫外光引发AA的自交联反应,成功制备了具有缓释肥料功能的新型高吸水性树脂MCC-g-PAA/PVA/urea。
对MCC和PVA含量、AA中和度以及紫外光辐照时间进行了优化,并对树脂的聚合机理进行了探讨,对树脂在不同测试下的溶胀性能、保水性能、降解性、缓释性能和在实际生长中的应用进行了测定。
(1)当MCC和PVA分别占AA质量的5%和2%、AA的中和度为55%时,聚合得到的MCC-g-PAA/PVA/urea在蒸馏水和0.9% NaCl溶液中的溶胀率分别达到970 g/g和961 g/g,显示出良好的吸水性能。
(2)在水体系中,MCC-g-PAA/PVA/urea展现了一定的缓释效果。土壤中降解实验说明,该树脂60 d后自然降解率达41%。保水实验说明MCC-g-PAA/PVA/urea仍能在10 d以上的时间内保持土壤湿润,并通过生长实验验证了其在实际土壤中对植物生长有积极影响。MCC-g-PAA/PVA/urea在农业保水缓释领域具有应用前景。

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新疆大学自治区级大学生创新训练计划项目(S202310755047)

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