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二硫化钼复合材料的制备及其在电化学传感器中的应用进展

许冰洁 ,  张杰

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (7) : 51 -56.

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现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (7) : 51-56. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.07.010
技术进展

二硫化钼复合材料的制备及其在电化学传感器中的应用进展

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Preparation of molybdenum disulfide composites and their applications in electrochemical sensors

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摘要

综述了MoS2的结构和性能,介绍了MoS2复合材料的合成方法,包括剥离法、自组装、水热法和化学气相沉积法。探讨了MoS2复合材料在电化学传感器应用方面的最新进展,包括在小分子和生物大分子中的应用,并展望了MoS2复合材料目前研究的不足和发展方向。

Abstract

The structure and properties of MoS2 are reviewed,and the synthesis methods for MoS2-based composites are introduced,including stripping,self-assembly,hydrothermal and chemical vapor deposition.Moreover,the latest advancements on the application of MoS2-based composite materials in electrochemical sensors are expounded,including their use for small molecules and biological macromolecules.The current gaps and future directions of research about MoS2 composite materials are outlined.

Graphical abstract

关键词

二硫化钼 / 电化学传感器 / 复合材料

Key words

molybdenum disulfide / electrochemical sensors / composite materials

Author summay

许冰洁(1992-),女,硕士,助教,研究方向为电分析化学,。

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许冰洁,张杰. 二硫化钼复合材料的制备及其在电化学传感器中的应用进展[J]. , 2025, 45(7): 51-56 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.07.010

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过渡金属二硫化物(TMDs)是一类典型的二维纳米材料。与石墨烯材料类似,它有层厚超薄、比表面积大等特点。近年来,TMDs因独特的化学、电学和光学性质在多个领域引起了广泛关注。其中,二硫化钼(MoS2)作为TMDs的典型代表已被广泛研究与应用。而它的高催化活性、表面易功能化和化学稳定性等,使其在电化学传感器领域亦有良好的应用前景。

1 二硫化钼的结构与性能

层状结构的MoS2是由1层Mo与2层S通过共价键的方式组成的三明治结构[1]。晶体是由S-Mo-S单元垂直地通过范德华力堆叠在一起的,层间距约为0.65 nm[1]。MoS2纳米片的性质与它的晶相、二维结构和化学组成有着很大的关系。块状的MoS2是一种半导体,间接能帯隙约为1.29 eV,随着厚度的减小,间接能帯隙向着高能量方向移动,而单层MoS2则变为直接能帯隙[2]。单层MoS2的直接能帯隙更容易产生电子-空穴对,使得MoS2在电学和光学领域具有潜在的应用价值。单层MoS2最重要的应用之一就是在数字电子学中的场效应管。在电子应用中,单层MoS2比石墨烯具有更多的优点,特别是具有高开/关电流比的半导体行为。尽管MoS2的迁移率不能与传统的Ⅲ-V晶体管比,但是具有引人注目的电学性能,高度的静电控制和相对较高的地球丰度,所以更适用于低功耗的电子器件。除了MoS2之外,在各种2D层状TMD中,只有少数是半导体,如WS2、MoSe2和WSe2,而带隙大于其相应的块状结构的带隙。因此,MoS2具有独一无二的电学性能。
MoS2的电子性能与Mo的配位环境有很大的关系,d电子存在于非键d轨道中,而非键d轨道位于Mo—S键的成键和反键之间的间隙中[3]。MoS2中Mo原子为+4的氧化态,S为-2的还原态。在三棱柱构型的2H-MoS2中,非键d轨道被填满,使得MoS2表现出半导体特性,而八面体构型的1T-MoS2的非键d轨道是半满状态,所以具有金属导电性。单层MoS2的对称类型取决于非键d轨道电子的填充[3]。因此,随着d轨道电子占据情况的变化,MoS2的电子性质也会由金属导体逐渐地转变为半导体,这种现象赋予了MoS2多种多样的物理化学性质,使得它的应用也更加多样化。
MoS2纳米片中大量暴露的表面原子易与各种试剂发生氧化或者还原作用[3]。尤其是暴露的表面原子可以很容易地从它们各自的晶格中脱离,从而形成空位型缺陷。这种空位缺陷通常伴随着MoS2纳米片中出现结构无序的情况,这会减少表面原子的配位数量,因此导致悬挂键的形成。控制空位缺陷为改变MoS2电子结构提供了途径,从而可以调整MoS2相应的催化活性。除了空位缺陷之外,在纳米片的边缘原子位点还发现了不饱和配位键和悬挂键[3]。MoS2的结构缺陷包括点缺陷,晶界和边缘在传感应用中都起着重要的作用。Zhou等[4]用直接原子分辨成像系统地研究了MoS2中的位错和缺陷,观察到了MoS2纳米片中的各种缺陷。发现将MoS2纳米片剥离成单层或者几层后不仅保留了块状MoS2的性能,由于限制效应还引入了一些新的性能,从而为各种传感器的应用提供了机会。此外,MoS2中未配位的金属边缘中心的存在为MoS2纳米片被各种基团功能化提供了契机,而且,MoS2纳米片具有超高的比表面积,可以与其他材料进行耦合或掺杂。这样可以通过对电极表面氧化还原物质的预富集来促进电子的快速传递,提高电催化反应速率。

2 二硫化钼复合材料

2.1 二硫化钼复合材料的性质

一般来说,一种高效的电催化剂必须具有很小的过电位、很高的电流密度、良好的稳定性和制备成本低等特点[5]。MoS2纳米片作为新兴2D材料中的典型代表,是一种非常出色的催化剂。与经典的Pt基催化剂相比,因为成本低、化学稳定性好并且具有优异的催化性能,MoS2可能是一种更有前景的非珍稀材料。但MoS2的导电性差,有碍电化学反应动力学。此外,MoS2纳米片层的平行堆积影响电荷由电极向活性位点的传递,所以纯MoS2的电催化效果并不是很理想。为了解决这些问题,常常将MoS2纳米片与导电材料结合起来。由于MoS2纳米片独特的形貌和超薄的层厚使它容易与其他材料复合。MoS2纳米片可以通过与其他材料的耦合或者杂化来克服自身的劣势,甚至能在实际应用中产生新的功能。迄今已有很多材料被用于这种目的,例如金属、金属氧化物、聚合物、石墨烯、碳纳米管、杂原子、金属硫化物和金属有机框架化合物等。尤其是石墨烯和其他碳基材料,具有优异的电子传输性能和稳定性,与MoS2纳米片结合后所得的复合材料能够阻止团聚,降低接触阻抗并且能够促进电子传递[5]。另外,当加入2种或者多种组分时,由于协同作用有可能会使各材料的特性得以加强,从而提高基于MoS2复合材料的性能[6]。MoS2与其他材料或原子进行掺杂后,基平面会发生改变或者层间距会扩大,从而改变了d轨道电子特性。
MoS2复合材料作为催化剂可以催化一些能用电化学方法监测的氧化还原物质。对于HER,MoS2复合材料能够降低过电位,具有较低的塔菲尔斜率和高的交换电流密度[5]。当以2H-MoS2作为HER和ORR的催化剂时,发生在2H-MoS2边缘和中心原子上的电催化反应模型如图1所示[6]。
段孟言等[7]利用水热法合成了管内壁限域和管外壁非限域的MoS2/碳纳米管(CNTs)复合材料,并将其作为HER的催化剂。利用载体CNTs调控MoS2的生长、形貌和尺寸,以此获得更多MoS2的边缘活性位点,结果表明该复合材料具有优异的催化性能和稳定性,在10 mA/cm2时,过电位为440 mV,塔菲尔斜率小至117 mV/dec。Zhang等[8]制备了MoS2和金纳米粒子(Au NPs)复合材料(Au NPs/MoS2),并用于亚硝酸盐电化学检测。在该复合材料中,MoS2为Au NPs的生长提供了独特的结构和形貌,使Au NPs均匀分散,增加活性位点;而Au NPs的存在则可以显著改善MoS2材料的导电性,从而更好发挥电催化能力[8]。基于该复合材料的亚硝酸盐电化学传感器具有良好的电催化性能和灵敏度,线性范围为5.0 ~27.8 mmol/L,灵敏度为117.0 μA·mmol/L·cm2,检出限为1.67 μmol/L。可见,MoS2与其他各种材料的复合可改变自身的一些特性,弥补自身劣势,同时,MoS2的存在也可以增强其他组分的优势,通过优势互补、互相促进使复合材料具备更优良的性能。

2.2 二硫化钼复合材料的合成方法

2.2.1 物理和化学剥离法

物理方法,如机械剥离和激光细化通常是用微机械力去分离MoS2原子层,利用这种方法可以得到高质量的单层MoS2,但是产率很低。液体剥离法是常用的化学剥离方法之一,首先是将液体分子插入到MoS2原子层中,然后利用化学作用力或者超声分离原子层。例如,卢鹏等[9]用超声液相剥离方法制备了3种不同片径的MoS2纳米片,结果表明,利用此方法制备的各种片径的MoS2纳米片均具有优异的热稳定性和抗磨减摩性能。Shi等[10]通过醚诱导超晶格将块状2H-MoS2剥离成1T相纳米片。

2.2.2 自组装

溶液中的自组装具有低温和节能的优点,是合成MoS2复合材料的重要方法之一。MoS2-生物分子纳米复合材料就可以通过自组装的方法制备。姚琳等[11]以碳布为导电基体,利用单层S-Mo-S单元通过层层自组装制备了MoS2多晶纳米片(V-MoS2/CC)(图2)。结果表明,垂直生长的MoS2暴露了更多的活性位点,以碳布作为支撑材料能够促进电子传递,从而改善了MoS2的电化学性能,同时,S-Mo-S层边缘活性位点可以使负载的硫单质尺寸在5~10 nm,提高了锂硫电池性能。

2.2.3 水热法

水热和溶剂热法是重要的合成复合材料的方法,也是产率较高的一种方法。王彩虹等[12]用一步水热法合成了MoS2/RGO复合材料,将其用于钠离子电池负极材料,表现出优良的电化学性能。于志辉等[13]利用S-Cd和N-Cd的亲和作用通过一步水热法制备了MoS2-掺氮石墨烯(NG)纳米复合材料,对Cd2+表现出良好的电化学响应[图3(a)]。
金属氧化物与MoS2复合材料也可以用这种方法制得。原祎璠等[14]先利用水热反应合成Fe3O4,然后按照一定的Fe3O4与MoS2质量比通过一锅法在180℃、12 h条件下制备Fe3O4@MoS2复合材料,并以Fe3O4@MoS2为基底电沉积纳米金粒子(Au NPs)[图3(b)],Fe3O4@MoS2具有特殊的化学结构、高的比表面积有利于Au NPs的吸附,同时有利于提高多巴胺的电化学检测灵敏度。

2.2.4 化学气相沉积法(CVD)

CVD可以制备单原子层MoS2,尽管需要很高的温度且产率低,但是这种方法可以有效地控制MoS2的层数和晶体形貌。除此之外,MoS2与其他2D材料(如GN)的复合材料可以有效地避免2D表面起皱和重堆积。由于MoS2和GN之间的相似性,它们的层结构可以通过CVD方法堆叠到一起。赵磊等[15]利用化学气相沉积法在SiO2/Si基底上生长MoS2材料(图4),结果表明该复合材料具有良好的低温电学运输性能。
MoS2及其复合材料合成方法的选择取决于制备材料的目的。例如FET器件需要精确的结构和原子排列,而电化学传感器和光学传感器要求材料具有大的比表面积。CVD可以制备大规模的单层MoS2,通过调整初始浓度和生长空间可以很容易地精确控制MoS2的层数和尺寸;而同轴结构只能由静电纺丝方法制得;利用激光束辅助自组装方法可以控制材料的修饰位置;物理剥离和超声处理法只需要在比较温和的条件下就可以进行,然而不能够批量生产,而且很难控制层数;锂离子插入法可以批量制备MoS2,但是成本较高且合成过程危险;自组装法和水热法易于操作,所需温度较低,均可以用来合成金属纳米粒子-MoS2复合材料,并且可以提供高产率和高负载率,适用于大量的电化学传感器材料的制备。

3 二硫化钼及其复合材料在电化学传感器中的应用

MoS2由于特殊的性能在多个领域受到关注(图5)。首先,MoS2可以通过转换反应在较低的电位下容纳锂离子,它的类石墨烯层状结构有利于客体离子的嵌入,同时也为双层电荷的存储提供了大的比表面积;MoS2具有比金属氧化物更高的离子传导率和比石墨更高的理论容量[16]。这些性能使MoS2复合材料在锂电池和超级电容器方面被广泛应用。例如,张天宇等[17]合成二硫化钼@碳纳米管中管(MoS2@CTTs)复合材料并用作锂离子电池的电极材料,该材料表现出高容量、优异的倍率性能和出色的循环稳定性。陈年蔚等[18]通过低温等离子体技术使石墨烯嵌入到1T-MoS2微球中,构建了新型的钠离子超级电容器,该材料既促进电子传递,提高电极电导率,也提供了丰富的缺陷来存储钠离子。另外,由于MoS2纳米片中结构缺陷的存在为反应提供了大量的活性位点,使其具有较高的催化性能,因此也被应用于光催化和电催化领域。胡陈艳等[19]采用一步水热法制备了铜、钴和铁掺杂的花形MoS2复合材料,并探究了其电催化产氢性能,结果表明,不同过渡金属的掺杂对MoS2的形貌没有明显影响,但对电催化性能有一定的影响。除了以上这些性质之外,MoS2还具有高的生物相容性和生物安全性,如低细胞毒性和高血液/组织相容性,所以在生物工程领域也同样被广泛研究。Liu等[20]用聚乙二醇(PEG)对MoS2量子点进行功能化使复合材料具有强烈的蓝色荧光、低细胞毒性和良好的生理稳定性。PEG-MoS2与荧光抗肿瘤蒽环类药物多柔比星(DOX)进行自组装,负载DOX的复合材料可以被U251细胞有效吸收,并且能够加速DOX在细胞内酸性条件下的释放,从而减少因将DOX掺入健康细胞而产生的副作用。同时,由于MoS2-PEG和DOX具有稳定荧光,MoS2-PEG-DOX的细胞摄取、DOX释放和纳米载体的位置可以被实时监测。然而,与这些相比,MoS2复合材料在电化学传感器方面的应用有待进一步开发。

3.1 在电化学传感器中的应用

电化学传感器是基于待测物在一定条件下产生的电信号与其浓度的关系对待测物进行检测的器件。作为一种在临床诊断、环境监测和食品安全等方面的有效检测手段,电化学传感器在过去的几十年中得到了较大发展。为了能够满足人们越来越高的分析要求,如何提高电化学传感器的性能一直是研究者们的关注重点。因此,各种材料被广泛地应用到这个领域,MoS2也是其中之一。作为石墨烯类似物的MoS2在电化学检测方面有2个主要的作用,一是能够提供电子转移路径和活动场所;二是可以作为功能/活性材料的负载平台,如金属纳米粒子、酶、抗原等。目前,基于MoS2复合材料的电化学传感器已有报道。

3.2 小分子电化学传感器

基于MoS2的电化学传感器用于小分子检测已有报道,Zhu等[21]以采用简便的湿化学方法成功合成了AgPt/MoS2纳米复合材料,构建了H2O2电化学传感器。在该研究中,MoS2作为支撑材料,促进AgPt NPs暴露更多活性位点,增强了复合材料的催化活性。该传感器线性范围为20 μmol/L~4 mmol/L,检出限为1.0 μmol/L,可用于检测活SMMC-7721细胞释放的H2O2。
除了H2O2传感器,MoS2和MoS2复合材料还用于检测葡萄糖等小分子物质。Tuan等[22]通过一步水热法分别合成了MoS2纳米花、MoS2纳米颗粒和MoS2纳米板,并用于电化学检测葡萄糖。结果表明,MoS2纳米颗粒、MoS2纳米花和MoS2纳米板传感器的灵敏度分别为64、68.7、77.6 μA·mmol/L·cm2,检出限均为0.081 mmol/L。Atacan等[23]通过水热法合成了MoS2/NiO,然后利用电化学还原法制备Au-MoS2/NiO复合材料,用该材料修饰的玻碳电极对抗坏血酸展现出良好的电催化活性。运欢等[24]利用电化学沉积法制备了金-二硫化钼(Au-MoS2)复合材料修饰的玻碳电极,并用于检测乳及乳制品中的黄曲霉毒素M1(AFM1),Au纳米粒子的复合增加了材料的导电性,并通过Au—S键的作用将二茂铁标记的适配体固定在修饰电极上,使传感器能够特异性识别AFM1。结果表明,该传感器的检出限为0.014 μg/L,线性范围为0.015~0.8 μg/L,且在有干扰素存在的情况下能够高选择性地检测AFM1。
通常情况下,实际样品的基质较为复杂,干扰较大,所以,考虑到传感器的实用性,提高选择性是十分必要的。为了能够增强传感器的选择性,常常会将MoS2复合材料与具有识别作用的元件结合到一起,如分子印迹聚合物(MIPs)。MIPs可以利用含有的与模板分子形状、大小和官能团互补的位点来提高传感器对目标分子的选择性。例如,Mehmandoust等[25]构建了MIP/CuBi2O4/rGO@MoS2分子印记传感器,用于检测林格列汀药物。该分子印记电化学传感器能在存在干扰物的情况下高选择性地检测尿液、血浆和药片中的林格列汀含量。

3.3 生物大分子电化学传感器

由于MoS2纳米材料具有良好的生物相容性,所以不仅可以用于小分子电化学传感器的构建,还可以用于生物大分子的电化学检测。
Cui等[26]制备了一种基于少层二硫化钼(MoS2)纳米片的电化学生物传感器,并用于高灵敏度检测肿瘤标志物循环肿瘤DNA(ctDNA),他们通过剪切剥离制备了少层数的MoS2纳米片,基于MoS2纳米片对单链DNA(ssDNA)和双链DNA(dsDNA)具有不同的亲和力构建了生物传感平台,并以甲基蓝为信号分子[图6(a)]。结果表明,该传感器在1.0×10-7~1.0×10-16 mol/L的浓度范围内表现出良好的线性关系,检出限为2.5×10-18 mol/L,且具有出色的稳定性和特异性。Song等[27]构建了一种用于检测癌胚抗原(CEA)的免疫传感器[图6(b)],其中,聚苯胺嵌入到MoS2片层间,还原氧化石墨烯/MoS2@聚苯胺(rGO/MoS2@PANI)复合材料具有新型结构。MoS2@PANI在rGO上排列时,自身的体积变化被限制了,位于界面上的PANI提供了大量的-NH2来结合抗体,该传感器表现出令人满意的灵敏度和稳定性。纳米结构的MoS2由于表面有大量的S边缘和表面缺陷可以被其他分子修饰,从而扩展了在电化学传感领域的应用。

4 展望

MoS2具有很多独特的性质,如大的比表面积、高的电催化活性、良好的生物相容性等,是构建电化学传感器的理想材料。尽管如此,仍然有一些问题亟待解决。
(1)目前已报道了很多合成MoS2和MoS2复合材料的方法,但是仍需要发展低成本、易操作、层数可控、高效、缺陷引导的合成MoS2纳米片的方法。因为MoS2的层数和存在于层中的缺陷、边缘及位错都对传感性能有很大的影响。
(2)MoS2与GN或者其他材料(如金属纳米粒子、生物分子、聚合物等)之间的相互作用可以用来调节电学和光学性能,所以,对MoS2复合材料进行结构上的设计可能会扩展它的应用领域。因此,仍需要更多的研究来优化基于MoS2的纳米复合材料的组成和结构。
(3)了解传感过程的内在机制和原理对于拓展检测分析物的类型,提高传感器的灵敏度和稳定性具有十分重要的意义,而目前对于MoS2电子转移机理的研究还不够深入。

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