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氮化硼协同低温等离子体催化甲烷干重整性能研究

李原玲 ,  郭京京 ,  唐晨心 ,  戴静 ,  任哲敏 ,  郭少青

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (6) : 105 -111.

PDF (4991KB)
现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (6) : 105-111. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.06.019
科研与开发

氮化硼协同低温等离子体催化甲烷干重整性能研究

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Study on performance of boron nitride collaborating with low temperature plasma in catalyzing methane dry reforming

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摘要

介质阻挡放电(DBD)等离子体与氮化硼(BN)的协同作用为甲烷干重整(DRM)反应低温高效运行和对于温室气体CO2和CH4的资源化利用提供了一种潜在的替代方案。采用不同温度(800、900、1 000、1 050℃)热解氮化硼,并将其与DBD等离子体协同催化DRM反应。对所制备的材料进行一系列表征分析,考察其与DBD协同催化DRM反应制合成气(H2和CO)的反应性能。结果表明,BN_1000表现出最高的催化性能。TEM和N2吸脱附曲线的孔径分析结果表明,1 000℃热解的BN材料中丰富的孔隙结构促进了CO2的吸附和低阻力扩散,从而提高了DRM反应中进料气的转化率,而其B—O键的存在也增强了合成气的选择性。

Abstract

The synergistic effect between dielectric barrier discharge (DBD) plasma and boron nitride (BN) provides a potential alternative scheme for the efficient operation of methane dry reforming (DRM) reaction under low-temperature conditions and the re-utilization of greenhouse gases CO2 and CH4.Boron nitride is pyrolyzed at different temperature (800,900,1 000,1 050℃),and used in conjunction with DBD plasma to catalyze methane dry reforming reaction.The prepared boron nitride material is characterized,and its catalytic performance together with DBD is evaluated in methane dry reforming reaction to produce syngas.Results indicate that BN-1000 exhibits the highest catalytic performance.It is found from TEM and N2 adsorption-desorption curves analysis that the abundant pore structure in the boron nitride material pyrolyzed at 1 000℃ promotes the adsorption of CO2 and its diffusion with low resistance,thereby enhancing the conversion rate of the feed gas in the methane dry reforming reaction.Additionally,the presence of B—O bonds also improves the selectivity of syngas products.

Graphical abstract

关键词

甲烷干重整 / B—O键 / 孔隙结构 / 热解温度 / 氮化硼 / 等离子体催化

Key words

methane dry reforming / B—O bonds / pore structure / pyrolysis temperature / boron nitride / plasma catalysis

引用本文

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李原玲,郭京京,唐晨心,戴静,任哲敏,郭少青. 氮化硼协同低温等离子体催化甲烷干重整性能研究[J]. , 2025, 45(6): 105-111 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.06.019

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近年来,化石燃料燃烧产生的CO2和来自于天然气、石油系统中CH4等温室气体的大量排放导致温室效应的不断加剧[1]。为了抵御温室效应的加剧,我国于2020年提出将在2030年实现“碳达峰”和2060年实现“碳中和”的目标。利用温室气体CO2和CH4生产的合成气(H2和CO)可以被用作生产高附加值化学品(如甲醇、乙酸和长链烃类等液体燃料)的前驱体[2]。因此,甲烷干重整反应(dry reforming of methane,DRM)可消耗CO2和CH4而减缓温室效应,且是将其资源化利用的一种有效技术路线。在传统热催化方法进行DRM反应的过程中,由于CO2和CH4具备较高的热稳定性,所以需要较高的反应温度(>700℃)才能得到合理的CO2和CH4转化速率,会导致高能耗成本、低能量利用率和催化剂失活[3]。其中,催化剂的失活主要是由于积碳的形成所致,尤其是当反应温度高于900℃时会发生甲烷裂解反应(CH4→C+2H2)而导致碳沉积[4]。同时,反应温度过高也会导致非贵金属催化剂因烧结而失活[5]。
因此,在较低温度下提高CO2和CH4转化速率的催化方法成为一种潜在的避免催化剂烧结和积碳的路径。非热等离子体(Non-thermal plasma,NTP)即是一种可以减缓催化剂失活和显著降低能耗的催化方法。等离子体作为一种电中性电离气体,被认为是物质的第4种状态,具有丰富的可以通过激发、电离和解离过程激活CO2和CH4的电子、质子、离子、原子、自由基和激发态等反应物质[6]。这些高能物质在DRM反应生产合成气过程中可以驱动CO2和CH4的转化[7]。此外,在NTP中的介质阻挡放电(dielectric barrier discharge,DBD)等离子体还具有与可再生能源(如太阳能、风能或水力)结合后以化学能形式进行能量储存和运输的潜力,有助于进一步降低能耗[8]。然而,单独的DBD等离子体系统对于目标产物(合成气H2和CO)的选择性和能量效率较低(<10%),这是由于多种副反应的同时发生和电子碰撞引起的能量解离而增加了耗能[9]。
DBD等离子体-催化剂催化体系可以综合发挥等离子体和催化剂各自的优势,不仅可以提高体系的总能量效率,而且可以提高反应的选择性[10-12]。如与单独等离子体体系相比,PtNP@UiO-67-等离子体催化体系的总能量效率、H2和CO选择性分别提高了约25%、19%和19%[13]。H2和CO的高选择性是由于在Pt活性位点上发生了C2H4的脱氢和表面甲酸盐分解成CO。屠昕课题组在K-Ni/Al2O3-等离子体催化体系中也证明了相似的结果[14]。此外,等离子体和催化剂之间的相互作用有助于改善催化剂和等离子体的物理和化学性能。屠昕课题组研究了在等离子体的放电间隙中放置催化剂前后的放电行为的变化,证明了DBD反应器中TiO2颗粒的存在使得放电间隙的空间发生变化进而发生微放电[15]。同时,等离子体放电产生的高能量活性物质有助于催化剂表面形成能够激活活性金属的热点和电荷沉积,从而进一步促进进料气CO2和CH4的活化[7]。然而,用于等离子体催化DRM反应的催化剂是有限的。
氮化硼(boron nitride,BN)是一种新兴的多孔材料,具有高比表面积、丰富的结构缺陷、高机械强度、强抗氧化性和无毒性等物理化学性能。这些物理化学性质使BN材料在氨的合成、CO2甲烷化、乙苯氧化脱氢等催化反应中被广泛应用[16]。故笔者采用不同温度(800、900、1 000、1 050℃)热解BN,建立DBD等离子体催化体系,以研究热解温度引起的BN材料理化性质的变化及其在DRM反应中的作用,旨在实现更高的DRM反应活性和选择性。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

试剂:硼酸(H3BO3)、三聚氰胺(C3N6H6),上海麦克林生化科技有限公司生产;高纯氩气、二氧化碳、甲烷、一氧化碳、氢气,天津市百思达气体有限公司生产。
仪器:卧式管式加热炉(OTF-1200X)、介质阻挡放电等离子体发生器(定制)、等离子体电源发生器(CTP-200K)、示波器(DS2302A)、气相色谱仪(Agilent 7890A)。

1.2 BN材料的制备

采用前驱体热解法制备BN材料。将H3BO3和C3N6H6以摩尔比2∶1的比例称重并溶于1 000 mL去离子水中。将得到的混合物在85℃下连续搅拌12 h,自然冷却至室温,70℃过滤干燥过夜,得到BN前驱体。将BN前驱体放置在Ar氛围的卧式管式加热炉中,不同的温度(800、900、1 000、1 050℃)热解4 h得到热解产物分别表示为BN_800、BN_900、BN_1000和BN_1050。

1.3 BN材料的表征

利用Ultima Ⅳ型X射线衍射仪测定BN材料的XRD谱图,放射源为Cu Kα(λ=0.154 18 nm),扫描速度为10°/min,2θ范围为10~90°。利用Nicolet 6700型傅里叶变换红外光谱仪对BN材料进行 FT-IR表征,在4 000~400 cm-1的吸收模式下进行以识别BN材料的化学键和官能团,测试前将BN材料与适量KBr进行混合、研磨和压片。利用JEOL JSM-7800F型扫描电镜和FEI Talos F200X G2型透射电镜观察催化剂的形貌和结构。在进行透射电镜扫描前,先将BN材料通过超声分散在乙醇中,随后将样品和乙醇的悬浊液沉积在穿孔的超薄碳膜上,待乙醇挥发后进行表征。利用Micromeritics ASAP 2460比表面积及孔隙分析仪测定BN材料的N2吸附脱附曲线以确定中孔(2~50 nm)和大孔(>50 nm)结构。利用LabRam HR 250XI型拉曼光谱仪对反应后BN材料上的积炭物种与积碳量进行分析,激发波长为532 nm。

1.4 甲烷干重整反应性能评价

利用DBD等离子体催化体系催化DRM反应的反应装置由进气系统、高频交流电源、DBD等离子体反应器和产物分析系统四部分组成。其中,DBD等离子体由石英管(外径为13 mm,内径为11 mm,长度为120 mm)与石英管同轴的螺纹不锈钢棒(外径为6 mm)作为高压电极和包裹在石英管上的金属丝网(长度为20 mm)作为接地电极组成。DBD等离子体反应器中的放电由峰值电压为30 kV、频率为10 kHz的等离子体发生器产生并维持。示波器用来记录施加的电压和电流。称取15 mg BN材料并用石英棉支撑后填充到放电区。向反应器中注入CO2、CH4和Ar(体积比为1∶1∶10)的混合物,总流速为60 mL/min。输入功率通过改变外加电压调节。DBD等离子体的输出功率由示波器测定。利用气相色谱仪(7890,Agilent Technologies,美国)和TCD、FID检测器分析产物组成(如CO2、CH4、H2、CO等)。
CO2和CH4的转化率、H2和CO的选择性和能量效率的计算式如下:
$\begin{array}{rcl}C(\mathrm{CO}_2)(\mathrm{CO}) & = \{\mathrm{CO}_2(\mathrm{in})-\mathrm{CO}_2(\mathrm{out})]/\mathrm{CO}_2(\mathrm{in})\}\times100\%\end{array}$
$\begin{array}{rcl}C(\mathrm{~CH}_4)(\%) & = \{[\mathrm{~CH}_4(\mathrm{~in})-\mathrm{CH}_4(\mathrm{~out})]/\mathrm{CH}_4(\mathrm{~in})\} & \times100\%\end{array}$
$Y(\mathrm{H}_2)(\%)=\{\mathrm{H}_2(\mathrm{out})/[2\times\mathrm{CH}_4(\mathrm{in})]\}\times100\%$
$\begin{array}{rcl}Y(\mathrm{CO})(\mathrm{CO}) & = \{\mathrm{CO}(\mathrm{out})/[\mathrm{CO}_2(\mathrm{in})+\mathrm{CH}_4(\mathrm{in})]\}\times100\%\end{array}$
$\begin{aligned}S(\mathrm{H}_{2})(\%) & =(\mathrm{H}_{2}(\mathrm{produced})/ \{2\times[\mathrm{CH}_{4}(\mathrm{in})-\mathrm{CH}_{4}(\mathrm{out})]\})\times100\%\end{aligned}$
$\begin{aligned}S(\operatorname{CO})(\%) & =\text{(CO( produced)/\{[ CH}_4(\mathrm{in)-CH}_4(\mathrm{out)]+} & \mathrm{[CO}_2(\mathrm{in)-CO}_2(\mathrm{out)])}\times100\% \end{aligned}$
$\begin{aligned}\text{Energyefficiency( mmol/kJ)} & =\{[\mathrm{CO}_{2}(\mathrm{~in})-\mathrm{CO}_{2}(\mathrm{out})]+ \}/P\end{aligned}$
式中:CO2(in)和CO2(out)分别表示反应前和反应后气体中CO2的摩尔流量,mol/s;CH4(in)和 CH4(out)分别表示反应前和反应后气体中CH4的摩尔流量,mol/s;H2(produced)和CO(produced)分别反应后气体中H2和CO的摩尔流量,mol/s;P为等离子体的输出功率,W。

2 结果与讨论

2.1 BN材料合成及表征

不同温度热解的BN材料的XRD谱图和 FT-IR谱图如图1所示。由图1(a)可知,BN_800、BN_900、BN_1000和BN_1050在2θ约为25°和42°处较宽的衍射峰归属于低结晶度的BN涡层相,分别对应于h-BN(PDF#34-0421)的(002)和(100)/(101)晶面,表明BN材料通过热解法被成功合成[17]。
由图1(b)可知,位于800 cm-1和1 400 cm-1波数的振动分别归属于层状BN的δ(B—N)振动模式和ν(B—N)振动模式[18],这进一步证实了BN材料的成功合成。位于3 200 cm-1和3 400 cm-1的宽频吸收波段归属于官能团—OH/—N H 2 17。在不同温度热解的BN材料中,BN_1000中位于600 cm-1左右的吸收波段归属于B—O[16],说明BN_1000中O原子的掺杂。随着热解温度的升高,BN中的 HCNO、CO2等含碳和含氧化合物逐渐被释放,而导致B—O含量发生变化[19]。而BN材料中杂原子的掺杂被证明具有增强CO2吸附和活化的能力[20]。Wang等[16]研究也表明,CO2介导的乙苯氧化脱氢的反应活性与BN中的B—O具有强相关性。因此,BN_1000中的B—O有助于DRM反应中CO2的吸附和活化。
BN材料的前驱体和BN_1000的SEM图如图2所示。从图2中可以看出,BN材料呈亚微米级的纤维状形貌,这是热解法所制备的BN的典型形貌。BN前驱体呈现纤维状且表面粗糙,宽度不均匀,0.1~1.6 μm。经过热解之后,BN材料表现出相对均匀尺寸的纤维结构。
热解法制备的BN材料是纤维状固体结构,但不是空心纤维管结构,而是分布着蜂窝孔的纤维结构[19]。为了更直观地反映BN材料的孔隙结构,对BN材料进行了TEM表征,结果如图3所示。从图3中可以看出,BN材料上分布着丰富的孔隙结构,暴露出丰富的活性位点和活性边缘基团,有利于气体的传质。此外,随着热解温度的升高,较大孔径的孔逐渐阻塞和烧结成较小孔径的孔。相较于BN_800和BN_900,BN_1000和BN_1050的孔径分布更小且均匀,这有利于CO2的吸附。
为了更清晰地反映BN材料的孔隙结构,对BN材料进行N2物理吸附-脱附测试,其孔径分布如图4所示。由图4可知,在较高的热解温度下,较大孔径的介孔逐渐被堵塞和烧结成较小孔径的介孔和微孔,这是由于随着热解温度的升高,C3N6H6中碳逐渐被掺杂所导致[20]。因此,BN_1000和BN_1050中有更多的介孔被堵塞烧结成为微孔。但是,据Li等[19]研究发现,1 050℃热解的BN中由于大量C—N键的存在,导致BN纤维断裂、微孔体积减少。一般来说,介孔会为CO2分子的扩散提供较低阻力,微孔可以为CO2提供更多的吸附位点[21-22]。综上,BN_1000中丰富的介孔和微孔结构促进了DRM反应中CO2的吸附和扩散。

2.2 BN材料催化性能

2.2.1 BN材料协同DBD等离子体催化DRM反应性能

在温度为常温、总气体流量为60 mL/min(CH4/CO2/Ar体积比为5∶5∶50)、体积空速为4 000 mL/(gcat·h)的条件下,对单纯DBD等离子体和BN材料协同DBD等离子体体系催化DRM反应进行了不同放电功率条件的性能评价,结果如图5所示。由图5可知,提高放电功率对反应气的转化率和合成气的选择性有促进作用。等离子体放电功率增大,反应气的转化率增高,H2和CO的选择性也增大。当放电功率从5.6 W增加到31.9 W时,单纯等离子体体系的CH4和CO2转化率分别从21.9%和7.7%提高到54.1%和27.4%,H2和CO选择性分别从13.3%和23.9%提高到26.6%和37.6%。这是由于放电功率的提高可以增强放电区域的电场强度和电子密度,从而促进更多碳氢自由基、碳氧自由基和氢自由基的产生[23],进一步地提高反应气的转化率及H2和CO的选择性。
相较于单纯等离子体体系来说,BN材料的加入显著提高了DRM反应中CH4和CO2转化率、目标产物H2和CO的选择性,说明BN材料的添加促进了DRM反应的进行。这是由于在较高的放电功率下,电场的增强和BN材料孔隙中活性物质的扩散,使得BN材料协同DBD等离子体的催化效率更高[3]。在不同温度热解的BN材料中,BN_1000协同DBD等离子体反应催化DRM反应过程中的CH4和CO2转化率、H2和CO选择性最高。当放电功率从5.6 W增加到30.2 W时,BN_1000协同DBD等离子体体系的CH4和CO2转化率分别从22.9%和9.1%提高到61.2%和34.3%,H2和CO选择性分别从13.5%和23.1%提高到29.1%和39.5%。这是由于BN_1000丰富的孔隙结构使得放电间隙的空间发生了微放电,从而进一步促进进料气CO2和CH4的活化。

2.2.2 BN材料的反应稳定性

在温度为常温、等离子体功率为31.9 W、体积空速为4 000 mL/(gcat·h)的条件下,研究BN材料在等离子体催化DRM反应过程中进行360 min稳定性测试,结果如图6、表1所示。由图6(a)和图6(b)可知,在等离子体反应系统中,CH4的转化率高于CO2的转化率。这是因为CH4的解离能(4.5 eV)低于CO2的解离能(5.5 eV),所以与CO2相比,CH4更容易被DBD等离子体解离[24]。继而,CH4的电子解离和碰撞可以形成自由基$\text{CH}_{3}^{*}$、$\text{CH}_{2}^{*}$、CH*和H*等多种产物,自由基再结合形成H2和长链的碳氢化合物或进一步的电子解离碰撞自由基。因此,提高CO2的转化率有利于DBD等离子体中DRM反应的平衡。
由图6可知,单纯等离子体和BN材料协同等离子体系统的催化稳定性良好,这是因为BN材料中没有活性金属,所以不会发生积碳或者烧结。BN_1000协同DBD等离子体催化DRM体系中H2和CO的选择性的能力最佳,这是因为BN_1000中丰富的B—O键。B—O键是由于BN材料中O和C的掺杂所形成的。据报道,B—O作为活性位点参与等离子体辅助DRM反应的过程分为3个步骤[25]:步骤1,CO2破坏B—O键并吸附在B原子上;步骤2,吸附在B原子上的CO2通过与CH4在等离子体中解离所产生的H*结合还原为CO,与此同时生成B—O(H)—(H)O—B基团;步骤3,B—O(H)—(H)O—B基团与CH4在等离子体中解离所产生的C H x *(x=0,1,2,3)反应生成中间体CHxOH,继而中间体CHxOH分解成CO和H2,同时B—O(H)—B活性位点被恢复。同时,BN_1000协同等离子体系统在反应360 min内保持较高的催化稳定性,CH4转化率由61.2%下降至60.1%,CO2转化率由35.3%下降至34.4%,H2选择性由30.0%下降至29.2%,CO选择性由41.2%下降至39.8%。此外,从表1中可以看出,当放电功率为39.1 W时,BN_1000协同等离子体催化DRM反应的能量效率为0.112 mmol/kJ,相对于单纯等离子体的0.094 mmol/kJ来说提高了22%。这是由于BN_1000丰富的孔隙结构和B—O键增强了放电区的放电和合成气的选择性,从而提高了能量效率。
利用Raman分析经过360 min反应后BN_1000的积碳量,结果如图7所示。由图7中可以看到,1 365 cm-1处检测到h-BN的典型拉曼E2g模式。而在1 340 cm-1和1 580 cm-1处没有发现明显的无定形碳的D带和G带峰,说明在反应后的BN_1000上几乎没有形成焦炭,这也是反应体系经过360 min保持稳定的原因。

3 结论

通过在不同热解温度(800、900、1 000、1 050℃)热解BN,构建了催化DRM反应的BN材料协同DBD等离子体体系。相比于单纯等离子体体系,DBD等离子体与BN的结合提高了CH4和CO2的转化性能。其中,BN_1000催化性能最优,当等离子体输出功率为31.9 W、进料气体积空速4 000 mL/(gcat·h)、CO2/CH4体积比为1的反应条件下,CH4和CO2转化率分别达到61.2%和34.3%,H2和CO选择性分别达到29.1%和39.5%,能量效率达到0.112 mmol/kJ。BN_1000较高的催化活性、选择性和稳定性归因于其丰富的微孔结构所产生的微放电、B—O键的存在以及没有金属活性位点而避免的积碳和烧结现象。这对等离子体催化DRM反应提供了新的路径,并在其他等离子体催化研究领域中发挥重要应用价值。

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基金资助

山西省博士科研基金项目(20242042)

太原科技大学博士科研基金项目(20232105)

山西省基础研究青年项目(202403021212054)

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