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金属有机框架材料在甲苯吸附中的应用研究

曹佳玮 ,  戚萌 ,  李云霞 ,  王永强 ,  赵东风

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (6) : 58 -63.

PDF (2876KB)
现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (6) : 58-63. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.06.011
技术进展

金属有机框架材料在甲苯吸附中的应用研究

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Study on application of metal-organic framework materials in adsorption of toluene

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摘要

通过构建等级孔结构、设计双核位点、功能化配体和构筑MOFs复合物等策略,可以有效提升MOFs材料对甲苯的吸附容量和吸附速率。通过精确调控MOFs的结构和化学特性,可以优化甲苯吸附性能,满足特定工业需求和环境净化目标。

Abstract

Strategies such as constructing hierarchical pore structure,designing bimetallic sites,functionalizing ligands,and constructing metal-organic frameworks (MOFs) composite can effectively enhance the adsorption capacity and rate of MOFs materials for toluene.Through precisely regulating the structure and chemical properties of MOFs,their adsorption performance for toluene can be optimized to meet specific industrial demand and environmental purification goal.

Graphical abstract

关键词

金属有机框架 / 吸附环境 / 吸附 / 结构调控 / 甲苯

Key words

metal-organic frameworks / adsorption environment / adsorption / structural regulation / toluene

Author summay

曹佳玮(1996-),女,博士生,研究方向为VOCs减排与治理,。

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曹佳玮,戚萌,李云霞,王永强,赵东风. 金属有机框架材料在甲苯吸附中的应用研究[J]. , 2025, 45(6): 58-63 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.06.011

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挥发性有机化合物(VOCs)是一类挥发性、有毒、有害的污染性气体。中国的VOCs排放源以工业源为主,约占全部排放源的55.5%。VOCs工业排放主要来源于石油化工与煤化工、表面涂装等行业,年排放量均超过100万t,属于VOCs治理的重点领域[1]。VOCs不仅是臭氧等污染物的重要前体,还是PM2.5的重要组分。其中,甲苯被识别为关键活性物种,在臭氧生成潜势中占有重要地位。此外,长期接触甲苯还会引发癌症和其他慢性疾病。因此,将甲苯气体从环境中去除对于减少有害气体排放和改善人类生活环境质量具有重要意义[2]。在已报道的众多甲苯处理技术中,吸附技术因灵活性高、能耗低、效率高等优点而成为去除甲苯最有效的方法。吸附剂作为吸附技术的核心,在决定吸附性能方面起着关键作用。
在VOCs的吸附领域,多种材料已被广泛研究,包括活性炭、硅胶和分子筛等。这些传统吸附剂虽然在某些应用中表现出一定的效果,但在吸附容量、选择性和再生能力等关键性能指标上仍显示出固有的局限性。例如,活性炭虽然成本较低,但吸附选择性和再生效率通常不尽人意。硅胶具有良好的热稳定性和化学惰性,但吸附容量有限,且在某些情况下可能会吸水影响性能。分子筛虽然在某些特定应用中表现出色,但孔径固定,限制了对不同分子的吸附选择性。相对而言,金属有机框架材料(metal-organic frameworks,MOFs)以独特的结构特性和功能性展现出显著的应用潜力[3]。MOFs由金属离子或金属簇与有机配体通过强配位键合,构成了具有高度有序孔隙结构的多孔材料。这些材料不仅拥有可调节的化学功能性,能够通过改变配体或金属中心来调整化学亲和性,而且还具有巨大的比表面积,为气体分子提供了丰富的吸附位点。
MOFs作为一类具有高度多样性和可设计的多孔材料,在气体吸附领域已激发了广泛的研究兴趣。已有诸多研究总结了MOFs在不同气体吸附中的应用,如二氧化碳捕集[4]、氢气储存[5]和VOCs的去除[6]等。甲苯作为一种典型的VOCs,普遍存在于工业排放中,并对环境及公共健康构成威胁。因此,开发有效的甲苯控制技术对于推动清洁空气的实现和可持续发展具有至关重要的作用。然而,现有文献中对MOFs在甲苯吸附方面的研究多集中于特定材料的合成与性能评估,缺少对吸附机理、结构与性能关系以及实际应用潜力的系统性分析。针对这一研究空白,本研究将探究MOFs的理化性质和吸附环境在甲苯吸附过程中的影响,并深入分析MOFs的结构调控对甲苯吸附性能的影响。本研究将为MOFs在甲苯吸附领域的应用提供理论基础和实践指导,对环境管理和VOCs控制具有重要的科学和工程价值。

1 MOFs对甲苯的吸附机理

为了提升不同MOFs材料在甲苯中的吸附性能,必须清楚地了解吸附过程背后的基本机制。MOFs在甲苯吸附中主要存在2种机制:热力学平衡效应和动力学效应。甲苯气体吸附通常通过1种或多种机制实现。

1.1 热力学平衡效应

在MOFs对甲苯的吸附过程中,热力学效应显著影响了吸附性能。由于MOFs的表面化学性质或吸附填料的特异性,甲苯分子倾向于优先于其他组分在MOFs表面被吸附。当MOFs的孔隙尺寸显著超过甲苯分子的直径时,理论上,气体混合物中的所有组分均能自由穿透吸附剂的孔隙结构。然而,在实际应用中,MOFs表面与甲苯分子之间的相互作用强度,成为决定吸附效果的关键性因素。相互作用的强度主要受MOFs表面特性和甲苯分子本身性质的影响。通常,MOFs与甲苯分子之间的相互作用以范德华力为主。但是,这种范德华力的发挥往往受限于MOFs内部孔洞的几何结构。为了克服这一限制并增强对甲苯的吸附能力,可以在MOFs中引入特定的功能性位点,如开放金属位点、路易斯碱/酸位点、π-电子复合位点以及其他极性官能团。这些功能性位点作为特异性结合位点,能够显著提升MOFs与甲苯分子之间的相互作用强度,从而增强甲苯的吸附性能。

1.2 动力学效应

在MOFs对甲苯的吸附过程中,动力学效应扮演着至关重要的角色,尤其是在分子扩散控制的吸附机制中[7]。甲苯分子首先向MOFs表面扩散,随后通过孔隙进入材料内部。这一过程受到孔径尺寸的限制,孔径与甲苯分子大小的匹配程度直接影响分子的扩散效率。MOFs的物理化学特性,如表面粗糙度、化学官能团的存在,以及孔隙壁的化学活性,均可能对甲苯分子的扩散路径和速率产生影响。吸附位点与甲苯分子间的相互作用,如范德华力、π-π堆积作用,或可能的化学吸附,对分子在孔隙中的扩散行为同样具有调控作用。这些相互作用可以增加甲苯分子在MOFs内部的保留时间,从而提高吸附效率。系统温度作为一个外部条件,对分子的扩散速率和吸附动力学同样具有显著影响。温度升高通常增加分子运动的动能,加快扩散速率,但也可能导致吸附剂孔隙结构的变化,影响吸附性能。

2 影响甲苯吸附性能的因素

吸附甲苯至MOFs的过程是一个多变量影响的动态过程,其效率和选择性受到多种结构和操作参数的显著影响。MOFs的物理化学特性包括比表面积、孔结构以及表面化学性质,对甲苯分子的吸附亲和力起着决定性作用。这些特性共同决定了吸附位点的可及性、吸附质与吸附剂之间的相互作用强度以及吸附动力学。在实际工业应用中,气体组分的多样性、环境温度的波动、相对湿度的变化、相对压力的调节以及气体流速的控制,这些因素均对吸附性能以及吸附剂的长期稳定性产生影响。

3 MOFs在甲苯吸附中的设计策略及应用

3.1 构建等级孔

MOFs的孔径主要在微孔范围内调节,这一特性对于实现高比表面积、丰富的活性位点、底物与MOFs之间的强相互作用、小尺寸活性物质的异质化或稳定化以及尺寸选择性效应至关重要。然而,微孔也带来了传质效率低下的问题。为了克服这一局限性,研究人员致力于将MOFs的孔径扩展至更宽广的范围,以满足不同应用场景下对孔径尺寸的特定需求。多级多孔MOFs(hierarchically porous MOFs,HP-MOFs)是一种集成了微孔、介孔和大孔优势的多层次孔隙材料,为解决传质问题提供了一种创新的解决方案。HP-MOFs的开发旨在保留微孔带来的高比表面积等优点,同时在微孔基质中引入介孔或大孔结构,提供必要的传质空间,从而有效降低扩散阻力。
通过精确控制孔径分布和孔隙层次,HP-MOFs可以实现更高效的物质传输和更优异的吸附性能。MOFs具有周期性结构,其多级孔可以完全由MOFs中的本征微孔和介孔组成,这通常是通过合理选择更长的配体、更大的金属团簇、合理的拓扑结构设计等实现。Ma等[8]调整拓扑结构合成了3种Fe-MOFs,包括MIL-53(Fe)、MIL-100(Fe)和MIL-101(Fe)。层次多孔Fe-MOFs作为甲苯吸附剂具有可行性,尤其是MIL-100(Fe)因高比表面积和丰富的多孔结构而表现出优异的吸附性能,可潜在应用于工业VOCs减排。对于有缺陷的HP-MOFs,其分层孔主要是通过在常规微孔MOFs骨架中引入额外的中孔/大孔来构建的,从而保留了原始MOFs的结晶性质。模板方法利用软、硬甚至自我牺牲的模板来占据空间。当模板被清除时,会产生介孔或大孔。Zhang等[9]使用MOF-5作为模板进行功能化处理,制备了不同比例的改性UiO-66(M-U-x)。改性材料M-U-0.01在MOF-5/Zr4+比例为0.01时形成了一定数量的缺陷,有利于甲苯吸附。M-U-0.01的甲苯吸附量(257 mg/g)是原始UiO-66(151 mg/g)的1.7倍。同时研究了相对湿度和温度对甲苯吸附性能的影响,改性缺陷型UiO-66具有良好的热稳定性和可重复性。无模板方法包括配体片段策略、调节剂诱导的缺陷形成策略、溶胶-凝胶策略、3D打印等。化学刻蚀策略、热分解策略、逐步配体交换策略、金属离子复分解策略、相变策略等合成后策略在原本无缺陷的MOF中产生额外的缺陷位点和大孔隙空间。Liang等[10]使用乙二胺四乙酸(EDTA)作为调节剂,通过改变EDTA/Zr4+的摩尔比来控制UIO-66-X的孔隙率。EDTA的引入促进了UIO-66-X晶核的形成和生长,并在合成过程中引入了缺陷,导致晶体尺寸减小,孔隙结构增加。通过缺陷诱导方法合成的纳米级层次多孔UIO-66表现出优异的吸附性能和热稳定性能。Tehrani等[11]使用低成本、富含杂原子的碳结构(MIC-COOH)作为生长种子,通过种子介导合成策略制备了层次化的微介孔MIL-101(Cr)。MIL@MIC-4%纳米结构表现出对苯和甲苯的吸附效率分别为(235.3±0.05)%和(291.6±0.04)%,分别是原始MIL-101(Cr)的约3.0倍和4.1倍。经过5次连续吸附-脱附循环后,MIL@MIC-4%的循环吸附效率仍然高于原始MIL-101(Cr)。Zhao等[12]通过改变苯甲酸的用量来制备缺陷UiO-67。当Zr4+与苯甲酸的摩尔比为1∶10时,67-ben-10样品具有最大的甲苯吸附容量(480 mg/g),这是由于更多的吸附位点、强π-π堆叠和多级孔道出色的吸附扩散能力。Zhang等[13]通过传统的溶剂热法合成UiO-67,并使用乙酸、甲酸和苯甲酸作为调节剂来合成具有不同缺陷孔径的UiO-67。吸附性能的提高归因于缺失连接体缺陷、补偿连接体缺陷、额外的吸附位点、π-π作用和氢键作用的协同效应。Jin等[14]提出了一种新的链接器竞争配位策略,通过2种有机链接器的电子亲和力差异来调控Ti-MOF(MIL-125)的孔结构。通过调整2种有机链接器的摩尔比,成功获得了具有连续可调层次孔隙的Ti-MOFs系列(图1)。

3.2 构建双核位点

在甲苯吸附领域,开发具有双核位点的双金属MOFs已被证实是一种有效的策略,用以提升材料的吸附性能。双金属MOFs通过在分子骨架中整合2种不同的金属离子,构建了双核位点,从而实现了比单一金属节点MOFs更卓越的吸附特性[15]。双核位点的存在不仅促进了金属离子间的协同作用,而且显著增强了对甲苯等有机蒸气的吸附能力。通过精确调控双金属MOFs中金属离子的比例,可以优化孔隙结构,进而增加材料的比表面积和孔容,提升吸附效率。此外,某些双金属MOFs中的金属离子具备路易斯酸性,能够与甲苯分子形成化学吸附作用,进一步增强材料的吸附选择性和亲和力。
通常采用一锅法和后修饰2种合成方法构建MOFs材料中的双核位点。一锅法合成即在合成过程中直接混合2种金属离子和有机配体,这种方法可以更好地控制金属离子的分布和比例。Luan等[16]采用一锅法成功设计和制备了一种新型的具有双重正电荷中心的MOFs材料D-MIL-101-X%,该材料在高湿度条件下对甲苯具有显著的吸附性能(图2)。Li等[17]通过溶剂热法合成了一系列不同比例的双金属MOF-74-Co/Cu材料。当Co/Cu的比例为0.68/0.32时,MOF74-Co/Cu-2样品显示出比其他样品更高的甲苯吸附容量。这是因为引入Cu离子可以增加MOF-74-Co的比表面积和孔容,改善孔隙结构,同时Cu离子可作为Lewis酸位点提高甲苯吸附能力。Yang等[18]通过水热法制备了未掺杂和不同Fe/Zr原子比的Fe(Ⅲ)掺杂NU-1000(Zr)材料。掺杂Fe(Ⅲ)能够改变NU-1000的孔结构,增加特定表面积和孔容,从而提高甲苯的吸附容量。低浓度Fe(Ⅲ)掺杂的NU-1000(Zr)材料对甲苯不仅具有较高的吸附性能,而且具有较好的热稳定性和可重复使用性。后修饰方法在已有的单金属MOFs中引入第二种金属,形成双金属MOFs,这种方法可以保持原有MOFs的晶体结构同时引入新的功能。Marshall等[19]将原始的Zn(Ⅱ)-MOF与 Cu(Ⅱ)离子的转金属反应生成了Cu(Ⅱ)-MOF(1Cu)。这种转金属反应在室温下进行,不损失晶体性,生成了与原始框架结构相同的双核位点新框架。通过这些策略,双金属MOFs在甲苯吸附中展现出了巨大的潜力,不仅可以提高吸附量,还可以通过调节金属组成实现对特定污染物的选择性吸附。然而,双金属MOFs的合成和应用仍面临一些挑战,如金属离子的浸出、稳定性问题以及合成过程的复杂性等[20]。未来的研究需要进一步探索更有效、更稳定的双金属MOFs,以实现其在甲苯吸附等领域的商业化应用。

3.3 构建功能配体

MOFs的卓越性能主要归功于其独特的物理特性,包括极高的比表面积、精确调控的孔径以及可观的孔体积。这些特性赋予了MOFs在物理吸附过程中的显著优势。为了进一步提升MOFs的吸附效能,科研人员采用了富含官能团的有机配体对天然MOFs进行化学修饰[21]。通过利用官能团与金属离子之间的亲和力差异,实现了对MOFs的靶向功能化。然而,这种后修饰策略虽然能够增强MOFs的吸附稳定性和能力,但也可能带来一些副作用。具体而言,由于大量活性官能团的引入,可能会导致孔隙结构的部分阻塞,从而降低MOFs的比表面积、孔径和孔体积,这在一定程度上抵消了通过化学修饰带来的性能提升。因此,在设计和优化MOFs时,需要在提高吸附性能和保持孔隙结构完整性之间找到平衡点。
甲苯分子含有苯环,可以通过π-π堆积作用与MOFs中具有芳香环的官能团如苯环、吡啶环等相互作用,增强吸附能力。Wu等[22]通过在UiO-67的基础上引入额外的芳香环和甲基基团,构建了2种新型UiO材料(UiO-Phe和UiO-Me2)。功能化的UiO-Phe和UiO-Me2在低压下对苯和甲苯的吸附量显著高于其母体框架UiO-67,表明通过配体功能化策略可以提高对苯和甲苯的吸附性能(图3)。虽然甲苯是非极性的,但羧酸基可以通过形成氢键或与金属离子配位间接增强对甲苯的吸附。羟基和氨基也可以作为氢键受体,与甲苯分子中的氢原子形成较弱的氢键,有助于吸附。郭淼[23]采用不同的有机配体来合成具有不同官能团的Zr-MOFs材料,包括UiO-66-NH2、UiO-66和MOF-801。这些材料的合成是通过溶剂热法进行的,其中使用了2-氨基对苯二甲酸、对苯二甲酸和富马酸作为有机配体,与锆源反应生成具有不同结构特征的MOFs。通过引入氨基官能团的UiO-66-NH2表现出了对甲苯较高的吸附量,这可能是由于氨基提供了额外的吸附位点,增强了与甲苯分子之间的相互作用。

3.4 构筑MOFs复合物

将MOFs与碳材料、聚合物、沸石等材料复合[24-25],能够形成具有协同效应的复合材料,以设计具有卓越性能和增强性能的复合吸附剂。由MOFs与1种或多种不同类型的材料杂化形成的MOFs复合吸附剂具有各个组分的优势,并受益于界面性能工程所产生的协同效应。
碳材料具有高化学、热和机械稳定性,以及低毒性和可改性,使它们成为与MOFs复合的理想候选材料。因此,不同的碳材料(如石墨烯基结构、碳纳米管和多孔碳)与MOFs复合体系提供了增强的吸附性能,有助于提升吸附剂在恶劣条件下的耐久性[26]。Mohammad-Gholikhan-Khalaj等[27]开发一种由活性炭(AC)和沸石咪唑框架-8(ZIF-8)组成的多孔复合材料(AC@ZIF-8)。AC@ZIF-8复合材料的甲苯吸附容量为4 538.09 mg/g,分别是AC和ZIF-8的3.5倍和1.6倍。经过6次再生循环后,AC@ZIF-8复合材料保持了99.93%的吸附容量。Cheng等[28]将MOFs和石墨烯量子点(GQD)结合,使用Zn2+和组氨酸功能化的GQDs(His-GQDs)自组装,制备了类似ZIF-8的Zn-His-GQDs材料。Zn-His-GQDs具有63.3 m2/g的比表面积,结构与ZIF-8类似,展现出良好的中孔特性。Zn-His-GQDs对高浓度甲苯具有相对较高的去除效率,这归因于通道填充、阳离子-π相互作用、π-π相互作用、氢键和高表面能。Zhang等[29]开发一种新型的Cu-BTC(铜-苯三酸盐金属有机框架)负载生物炭复合物(Cu-BTC@biochar),用于提高在中高温条件下的甲苯吸附性能。Cu-BTC@biochar具有显著提高的BET比表面积(728.5 m2/g),在60、150℃下,Cu-BTC@biochar对甲苯的吸附容量分别可达501.8、88.8 mg/g。Alivand等[30]通过在自组装过程中嵌入石墨烯量子点(GQDs)来操纵MIL-101(Cr)框架,诱导介孔性,并增加大的孔体积。合成了MIL-101@GQD系列复合材料(图4)。MIL-101@GQD-3(含有质量分数3% GQDs)在0.1 MPa和25℃条件下,对苯和甲苯的吸附容量分别比传统MIL-101提高了1.7倍和2.8倍。此外,MIL-101@GQD-3在广泛的VOC浓度和操作温度(25~55℃)下表现出优异的循环能力和能效高的再生性。Khoshakhlagh等[31]通过原位方法将Cu-BDC MOFs结合到氧化活性炭(OAC)上,制备了微孔Cu-BDC@OAC复合材料。Cu-BDC@OAC复合材料在经过3次吸附-脱附循环后,仍保持78%的甲苯初始吸附容量,显示出良好的再生能力和稳定性。同时,采用响应面法和中心组合设计对吸附条件进行了优化,确定了最优的吸附条件为60 mg的吸附剂量、90 mL/min的流速、3.83 mg/m3的甲苯浓度、26℃的温度和30%的相对湿度。

4 结论与展望

MOFs材料因独特的孔隙结构和可调节的化学功能性,在吸附甲苯等挥发性有机化合物方面展现出显著的应用潜力。通过构建等级孔结构、设计双核位点、功能化配体和构筑MOFs复合物等策略,可以有效提升MOFs的吸附效率和选择性。尽管MOFs在甲苯吸附方面取得了积极进展,但仍需进一步研究以克服现有挑战并实现商业化应用。
(1)合成方法的创新:需开发新的合成技术,实现对MOFs结构和功能的精确调控,以满足甲苯吸附需求。
(2)结构-性能关系深入理解:进一步研究MOFs的孔隙特性与表面化学性质对甲苯吸附性能的影响,为设计新型高效吸附材料提供理论支持。
(3)实际应用潜力探索:研究MOFs在工业过程中对复杂气体混合物中甲苯的选择性吸附能力,以及与其他污染物的共吸附行为。

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