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光催化剂Ag-Co@SrTiO3/TiO2的制备及其降解SDBS的性能研究

张立成 ,  王辛

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (3) : 215 -221.

PDF (4588KB)
现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (3) : 215-221. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.03.038
科研与开发

光催化剂Ag-Co@SrTiO3/TiO2的制备及其降解SDBS的性能研究

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Preparation of Ag-Co@SrTiO3/TiO2 photocatalyst and its performance for degradation of SDBS

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摘要

为解决单组分光催化剂反应速度慢、降解率低等问题,通过水热法和传统浸渍法合成Ag、Co负载钛酸锶/二氧化钛(Ag-Co@SrTiO3/TiO2)复合异质结光催化剂。利用SEM、XRD和UV-Vis DRS对催化剂的元素组成、形貌和结构进行表征,研究了Ag-Co@SrTiO3/TiO2复合催化剂降解机理、循环稳定性以及在不同影响因素下SDBS降解率。结果表明,催化剂质量浓度为500 mg/L、反应温度为30℃、pH=7的最佳反应条件下,SDBS降解率为96.68%;Ag-Co@SrTiO3/TiO2对SDBS光催化降解的性能显著增强且具有良好的循环使用能力。

Abstract

Single-component photocatalyst suffers the problems such as low reaction speed and poor degradation rate.Ag-Co supported strontium titanate/titanium dioxide (Ag-Co@SrTiO3/TiO2) composite heterojunction photocatalysts are synthesized through hydrothermal method and traditional impregnation method.The element composition,morphology and structure of Ag-Co@SrTiO3/TiO2 composite photocatalysts are characterized by means of SEM,XRD and UV-Vis DRS.The degradation mechanism and cycle stability of Ag-Co@SrTiO3/TiO2 composite photocatalysts,as well as the degradation rates of sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS) over Ag-Co@SrTiO3/TiO2 composite photocatalysts under different influencing factors are studied.Results show that Ag-Co@SrTiO3/TiO2 exhibits a much higher photocatalytic degradation performance to SDBS and better recycling ability than pure SrTiO3 and SrTiO3/TiO2.The degradation rate of SDBS over Ag-Co@SrTiO3/TiO2 reaches 96.68% under the optimal reaction conditions such as 500 mg·L-1 of catalyst dosage,30℃ of reaction temperature and a pH value of 7.

Graphical abstract

关键词

光催化 / 十二烷基苯磺酸钠 / 异质结 / 复合催化剂

Key words

photocatalysis / sodium dodecyl benzene sulfonate / heterojunction / composite catalyst

Author summay

张立成(1972-),男,博士,教授,研究方向为污水深度处理与再生利用,。

引用本文

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张立成,王辛. 光催化剂Ag-Co@SrTiO3/TiO2的制备及其降解SDBS的性能研究[J]. 现代化工, 2025, 45(3): 215-221 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.03.038

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十二烷基苯磺酸钠(SDBS)是电子工业除油剂的主要成分之一,由于其易发泡,在常规污水处理中很难被生物氧化[1]。传统的水处理技术如生物降解、混凝、膜过滤等对SDBS去除效果不同,其中,活性污泥法在SDBS浓度较高时处理不达标,混凝工艺需要大量投加混凝剂,膜过滤处理SDBS废水的去除率在32%~78%之间。光催化作为高级氧化技术广泛应用于电子工业废水处理,催化剂在光照下能够产生羟基自由基(·OH)等活性氧化物,将污染物降解为无机分子,具有广阔的发展前景。李翠霞等[2]采用浸渍-交替提拉法合成介孔RGO-TiO2薄膜,以250 W汞灯作为光源,在最佳反应条件下SDBS降解率为95.5%。
钛酸锶(SrTiO3)是常见的半导体材料,作为光催化剂,其能量效率和量子效率很难达到100%;其次,SrTiO3被光激发后,电子很容易由价带移动到导带,但在库仑力作用下无法阻止电子的快速复合,并且很难解决光吸收、禁带宽度和氧化还原能力降低之间的矛盾[3]。为了解决这一问题,目前可采取离子掺杂、异相结、形貌调控、异质结以及助催化剂沉积等策略[4]。张旻等[5]制备了5种不同微孔复合比例的微孔—P25复合TiO2材料,研究发现,复合比例较低时,光催化剂对污染物矿化的强化作用不明显;复合比例过高,P25复合TiO2材料结晶度减弱、光学活性下降,过厚的微孔导致载流子传输距离增加、甲苯矿化率下降,5种材料中P-M8表现最佳,矿化率约为80%。在大部分光催化剂设计过程中,异质结的合理设计是制备高效光催化剂最简单有效的方法。Huang等[6]将针状三氧化钨(WO3)与改性碳布表面锆基金属有机骨架(UiO-66-NH2)纳米球组合,组成改性UiO-66-NH2/WO3复合材料,该复合材料电子转移符合Ⅱ型异质结理论,通过光催化试验,UiO-66-NH2/WO3复合材料在60 min内可以彻底去除低浓度四环素废水。
通过简单的水热法构建了一种SrTiO3/TiO2复合催化剂,在SrTiO3/TiO2复合材料上选择性地构建高活性的Ag离子和Co离子,在降低禁带宽度的同时提高了光催化反应效率。

1 材料与方法

1.1 实验试剂和仪器

1.1.1 实验试剂

氢氧化锂(LiOH)、硝酸钴[Co(NO3)2]、硫酸银(Ag2SO4)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、氯化锶(SrCl2)、四氯化钛(TiCl4)、1,2-丙二醇(C3H8O2)、盐酸(HCl)、氢氧化钠(NaOH)等,均为分析纯。

1.1.2 实验仪器

pH计(pH-10)、恒温磁力搅拌器(MS-H-Pro+)、超声波清洗仪(Kq-50b型)、氙灯光源(PLS-SXE300)、18 W低压紫外灯(LG-3535)、聚四氟乙烯水热反应釜(100 mL)、紫外-可见分光光度计(UV-6000)、箱式电阻炉(SX2-12-10G)、电热鼓风干燥箱(101-00A)、电子天平(PTX-FA120)、电子万用炉(DZDW-1000W)等。

1.1.3 实验反应装置

反应装置由(无色)石英玻璃制作,主体是内置18 W紫外灯的500 mL圆筒形开口反应器,如图1所示。紫外灯放置在一个密闭的石英套管内,置于反应器中央,石英管外有冷却水管,防止灯管温度过高导致模拟废水温度升高而影响实验结果。整个实验装置用不透光的锡纸包裹放置在磁力搅拌器上,工作时不停搅拌使溶液与催化剂混合均匀。

1.2 复合材料的制备

1.2.1 SrTiO3的制备

将0.26 mL TiCl4滴入含有6.0 g 1,2-丙二醇的25 mL蒸馏水中搅拌5 min,加入30 mL含有4.0 g LiOH的溶液,搅拌30 min后,加入10 mL含0.7 g SrCl2的溶液,进一步搅拌30 min,将所得溶液转移到100 mL高压反应釜中,于160℃加热36 h,自然冷却至室温,分别用无水乙醇和去离子水过滤溶液,直至滤液呈中性。

1.2.2 SrTiO3/TiO2的制备

在30 mL无水乙醇中加入10 mL钛酸丁酯,再加入不同质量(0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 g)的SrTiO3磁力搅拌30 min,获得溶液A;在不断搅拌的20 mL无水乙醇中加入6 mL冰乙酸和2 mL蒸馏水,磁力搅拌30 min后获得溶液B。在A溶液中慢慢加入溶液B,再搅拌5 min,获得均匀的乳白色凝胶。在阴凉条件下陈化4 h后,80℃烘箱中烘干6 h,磨碎过筛,再于马弗炉中不同温度(350、450、550、650、750℃)下锻烧2 h,制得SrTiO3/TiO2粉末。

1.2.3 Ag-Co@SrTiO3/TiO2的制备

采用光沉积法制备Ag-Co@SrTiO3/TiO2。在100 mL蒸馏水中加入0.1 g SrTiO3/TiO2,超声处理5 min。然后在磁力搅拌下分别将50、100、150、200、250 μL质量浓度为6 g/L的Co(NO3)2溶液加入SrTiO3/TiO2悬浮液中,磁力搅拌的同时打开氙灯照射30 min,加入50、100、150、200、250 μL质量浓度为10 g/L的Ag2SO4溶液再照射30 min,之后在电子万用炉上加热混合物直至干燥,所得固体为Ag-Co@SrTiO3/TiO2。

1.3 材料的表征

利用德国ZEISS GeminiSEM 300型扫描电子显微镜(SEM)进行形貌测试。利用德国Bruker D8 Advance型X射线衍射仪(XRD)对样品进行XRD分析。利用日本Hitachi U4150型紫外-可见漫反射光谱仪(UV-Vis DRS)测试样品的吸光度。

1.4 实验方法

配制250 mL质量浓度为100 mg/L的SDBS溶液并置于反应器中,加入准确称取的一定量的Ag-Co@SrTiO3/TiO2复合催化剂超声15 min,后放置于磁力搅拌器上。每次实验前先进行30 min暗反应,然后打开紫外灯,光催化120 min,前30 min每隔 15 min进行取样,后续每隔30 min取样。待测样品经水系0.45 μm微孔滤膜过滤后用紫外分光光度计于波长223 nm处对待测样品中的SDBS含量进行检测。研究催化剂投加质量浓度(300、400、500、600、700 mg/L)、温度(15、20、25、30、35℃)、pH(3.0、5.0、7.0、9.0、11.0)对催化剂性能的影响。

1.5 反应动力学

光催化反应过程一般遵循一级或准一级反应动力学。结果表明,SDBS的光催化降解过程也遵循一级反应动力学。微分速率方程为:
l n ( C t / C 0 ) = - k t
式中:C0为污染物初始浓度;Ct为光照时间为t时的污染物浓度;k为速率常数;t为反应时间。
半衰期是指污染物的降解总量达到一半时的时间,本试验降解半衰期(t0.5)的表达式为:
t 0.5 = l n 2 / k

2 结果与讨论

2.1 Ag-Co@SrTiO3/TiO2复合催化剂制备条件优化

复合光催化剂制备条件优化结果如图2所示。
由图2(a)可知,SrTiO3对SDBS的降解率为47.4%,SrTiO3/TiO2对污染物的降解率为59.45%,而Ag-Co@SrTiO3/TiO2复合催化剂的降解率最高,为94.55%。研究表明,锐钛矿TiO2和金红石TiO2之间不同的能带结构所产生的内结电场可以驱动光生电荷的分离,使其表现出良好的光催化反应性能,而SrTiO3与金红石TiO2具有相似的能带结构,因此,SrTiO3与锐钛矿TiO2组合形成的异质结对光催化反应具有重要意义[7]。从图2(b)中可以看出,在复合光催化材料中,负载SrTiO3可以有效增强材料对SDBS的降解能力,但在负载质量较大的情况下,其降解能力反而有所下降,当负载SrTiO3质量为0.3 g时,Ag-Co@SrTiO3/TiO2催化剂表现出最佳的降解效果,为95.52%。从图2(c)中可以看出,当煅烧温度由350℃逐渐上升到550℃时,Ag-Co@SrTiO3/TiO2对污染物的去除效果随着煅烧温度升高而升高,最大降解率为95.55%。当煅烧温度超过550℃时随煅烧温度的上升处理效果反而降低。锐钛矿TiO2形成温度在350℃左右,在这一温度下形成的TiO2晶格不完整,随着煅烧温度的升高(550~750℃),锐钛矿TiO2会向金红石TiO2转化,而金红石TiO2禁带宽度约为3.2~3.4 eV,与SrTiO3禁带宽度非常接近,故不能使SrTiO3和TiO2这2种半导体禁带宽度产生互补,提高光生载流子分离效率,促进光催化反应的进行[8]。从图2(d)中可以看出,相比于SrTiO3/TiO2,光沉积1% Ag离子和Co离子,Ag-Co@SrTiO3/TiO2对SDBS降解率提升了近30%,后续随着Ag离子和Co离子光沉积量的增加,复合催化剂光催化降解率没有明显提升。综合考虑,选取SrTiO3负载质量为0.3 g、煅烧温度为550℃、Ag离子和Co离子光沉积质量分数1%为催化剂最佳制备条件,后续实验所用光催化剂均于该条件下制备。

2.2 材料表征

2.2.1 SEM表征

SrTiO3、SrTiO3/TiO2和Ag-Co@SrTiO3/TiO2的SEM表征结果如图3所示。
从图3(a)、图3(b)中可以看出,SrTiO3形貌为截断立方形,这是因为在合成SrTiO3过程中,利用1,2-丙二醇中OH官能团分子中的氧原子选择性地吸附在SrTiO3不同晶面上,降低其相对表面能和生长速率,从而合成具有良好控制形状的微/纳米晶体,实现了晶面可控的十八面体SrTiO3[9]。从图3(c)、图(d)中可以看出,SrTiO3/TiO2样品的颗粒都是团聚的,但很明显异质结材料由小颗粒组成。在锐钛矿TiO2合成过程中加入SrTiO3,TiO2纳米颗粒层可以逐渐聚集在SrTiO3纳米结构的表面,形成TiO2纳米颗粒层。从图3(e)中可以看出,Ag-Co@SrTiO3/TiO2样品并没有明显观察到Ag离子与Co离子,这是光沉积量过低造成。通过EDS能谱分析,考察Ag离子和Co离子的沉积情况,从如图3(f)中可以看出,所合成的试样中包含了5种元素:锶、钛、氧、银和钴,由此证明了Ag、Co被成功沉积到SrTiO3/TiO2样品中。

2.2.2 XRD分析

各样品XRD表征结果如图4所示。由图4可知,2θ为21.7、31.4、40.1、45.5、52.3、57.7、66.8°和76.1°的峰分别对应SrTiO3的(100)、(110)、(111)、(200)、(210)、(211)、(220)和(310)晶面,与PDF#35-0734匹配良好,表明成功制备了SrTiO3。SrTiO3/TiO2复合材料的谱图中,2θ为25.2、36.8、48.0、54.1、55.0、61.7°和75.0°的峰分别对应锐钛矿TiO2的(101)、(004)、(200)、(105)、(211)、(204)和(215)晶面,与PD#21-1272匹配良好,说明SrTiO3/TiO2负载情况良好,锐钛矿TiO2和SrTiO3晶相的共存表面成功形成异质结构。2θ为38.0、44.2°和63.8°处观察到Ag离子的(111)、(200)和(220)晶面,于44.4、51.5°处观察到Co离子的(111)、(200)晶面,再一次说明Ag离子和Co离子被成功沉积在催化剂表面。

2.2.3 UV-Vis DRS

SrTiO3、SrTiO3/TiO2和Ag-Co@SrTiO3/TiO2的紫外-可见吸收光谱如图5所示。从图5中可以看出,SrTiO3只能吸收紫外光(λ<400 nm),颜色为白色。SrTiO3/TiO2在紫外区响应增强,经过Ag离子和Co离子沉积过程后,Ag-Co@SrTiO3/TiO2黑色样品在可见光区域有明显的吸收。3个样品具有类似的光学吸收紫外区域,相比之下,Ag-Co@SrTiO3/TiO2的可见光吸收强度明显优于另2种样品。与SrTiO3和SrTiO3/TiO2样品相比,Ag-Co@SrTiO3/TiO2样品的可见光吸收能力显著增强,说明将Ag离子和Co离子负载到SrTiO3/TiO2表面将提高可见光吸收,因为Ag离子和Co离子具有较高的电导率,有利于光生电子在光催化材料中的传输,从而提高其光电转换效率。利用Tauc关系从吸收数据计算了各光催化材料的带隙能(Eg),平均带隙由(εhν)1/2与hν图的截距估计,SrTiO3、SrTiO3/TiO2和Ag-Co@SrTiO3/TiO2样品的带隙值均略有下降,依次为3.25、3.2、3.1 eV[10]。

2.3 光催化降解影响因素实验

2.3.1 催化剂投加质量浓度对SDBS降解效果的影响

催化剂投加质量浓度对SDBS降解率的影响如图6所示。从图6中可以看出,当Ag-Co@SrTiO3/TiO2投加质量浓度为500 mg/L时SDBS降解率为96.68%,后续增加催化剂投加质量浓度并不能提高降解率,当催化剂质量浓度增加到一定程度时,再增加催化剂投加质量浓度,单位催化剂降解SDBS数量相对减少,并且过高的光催化剂质量浓度会阻碍光的穿透,降低光的透射效率,从而降低光能利用率,减小光生载流子的转换速度。因此,在光催化反应中,较大的催化剂用量并不总是最好,投加质量浓度为500 mg/L时,反应速率最快,降解率最高,后续实验催化剂投加质量浓度为500 mg/L。

2.3.2 反应温度对SDBS降解效果的影响

反应温度对SDBS的降解率的影响如图7所示。
从图7中可以看出,光催化反应120 min,反应温度为15、20、25、30、35℃时的降解率分别为88.17%、90.30%、92.43%、96.68%和95.62%,不同反应温度对SDBS降解率均有一定影响。一般情况下光催化降解率随温度上升而上升,在本试验的反应体系下,更高的温度增强了催化剂对SDBS的降解能力,与Gao等[11]的研究保持一致。在热力学方面,随着温度的升高,反应物的分子热运动将会加快,碰撞次数和能量也会随之增加,促进反应的进行。但是反应温度也不是越高越好,在高温条件下,会导致催化剂活性位点丧失,并且由于反应物分子的热运动速度过大,导致光生电子-空穴对与其他物质分子之间的能量转移路径改变,影响光催化反应的进行。这也是造成本试验反应温度为35℃时,SDBS降解率下降的原因之一,故选取反应温度30℃为宜[12]。

2.3.3 pH对SDBS降解效果的影响

用NaOH和HCl调节SDBS溶液pH范围,pH对SDBS降解效果的影响如图8所示。由图8可知,酸性条件下(pH为3、5)Ag-Co@SrTiO3/TiO2在120 min时对SDBS的降解率分别为87.11%和90.30%;中性条件下(pH=7)降解率为95.6%;碱性条件下(pH分别为9、11)降解率为87.11%和83.91%。在pH为7的条件下,光催化反应速率最快,后续随着pH继续增加反应速率反而下降。研究发现,pH是决定其催化性能的一个重要因素,pH的改变可使其表面带电性发生变化,从而影响光催化剂与SDBS分子之间的相互作用[13]。SDBS作为阴离子表面活性剂,在不同的pH条件下,其分子会有不同的解离状态,在酸性条件下,SDBS分子更容易解离,但阴离子形态的SDBS与催化剂相互作用的可能性降低,减少了其在催化剂表面的吸附作用和降解效率。而在碱性条件下,光生电子-空穴对的产生率受到影响,电子-空穴对的活性减弱,从而影响光催化降解SDBS的效率,故在中性条件下SDBS降解率最高。

2.3.4 不同条件下SDBS光催化降解的动力学分析

催化剂在不同投加质量浓度、温度、pH下的反应速率常数(kobs)和半衰期(t0.5)如图9所示。从图9中可以看出,Ag-Co@SrTiO3/TiO2的反应速率常数随着投加质量浓度的增加先增加后减小,但其半衰期却相反。在500 mg/L的条件下,其最大的反应速度常数和半衰期分别为0.028 min-1和24.7 min。在所考察的温度区间,反应速度常数在30℃时增至最大,然后减小,半衰期30℃时最小,其最大反应速度常数和最小半衰期分别为0.029 min-1和23.89 min。此外随着pH的增加,反应速率常数先增加后降低,半衰期则先降低再增加,在pH为7时分别达到最大和最小,分别为0.025 min-1、27.7 min[14]。

2.3.5 循环稳定性实验

提高光催化材料的循环性能是保证其长期使用寿命和经济性能的关键,如果光催化剂在循环使用过程中失去活性或催化效率下降,会降低其实际应用的效果并增加成本。自制光催化剂在相同条件下的重复使用能力如表1所示。
从表1中可以看出,Ag-Co@SrTiO3/TiO2首次对SDBS的降解率为96.68%,后续实验的降解率分别为94.5%、92%、87%和85%。随着循环使用次数的增加,SDBS的降解率下降,这是由于SDBS降解过程中产生的中间产物占据了催化剂部分活性点位,影响光催化反应,但催化剂整体表现出良好的降解效果,表明Ag-Co@SrTiO3/TiO2光催化剂具备一定的循环使用能力。

2.4 Ag-Co@SrTiO3/TiO2光催化降解机理

复合催化剂光催化降解机理如图10所示。SrTiO3和TiO2复合形成异质结,利用光催化体系中能带结构的差异,在光照条件下使光生载流子在光催化体系内部进行迁移和转化,实现了光催化反应的进行。在费米能级差的驱动下,光生电子与空穴逆向迁移,分别富集在催化剂两侧,从而抑制光生载流子的复合,提高光电转化效率。Ag-Co@SrTiO3/TiO2可以吸收紫外光产生光生电子和光生空穴,电子会从价带(VB)跃迁至导带(CB),价带中会留下空穴,进而形成电子-空穴对。这些电子和空穴会在助催化剂Ag离子和Co离子作用下与催化剂表面的H2O或OH-以及O2相互作用,产生活性氧化物种如· O 2 -和·OH等,最终SDBS被·OH氧化为CO2、 S O 4 2 -和H2O[15]。

3 结论

(1)通过水热法和光沉积法成功制备了性能优异的Ag-Co@SrTiO3/TiO2光催化剂,并对合成条件进行优化,确定SrTiO3的负载质量为0.3 g、煅烧温度为550℃、Ag离子和Co离子光沉积质量分数为1%为催化剂最佳制备条件。
(2)利用SEM、XRD和UV-Vis DRS表征技术研究了Ag-Co@SrTiO3/TiO2的化学成分和纳米结构。与纯SrTiO3和SrTiO3/TiO2相比,Ag-Co@SrTiO3/TiO2在SDBS降解中具有更好的光催化活性。
(3)通过单因素试验,Ag-Co@SrTiO3/TiO2在投加质量浓度为500 mg/L、温度为30℃、pH=7时对SDBS的降解率最高,为96.68%。

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