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共沉淀法负载铌铈催化剂降解亚甲基蓝的催化性能研究

任启铭 ,  高珊

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (3) : 118 -124.

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现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (3) : 118-124. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.03.022
科研与开发

共沉淀法负载铌铈催化剂降解亚甲基蓝的催化性能研究

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Preparation of niobium-cerium-loading catalyst by co-precipitation method and study on its catalytic performance for degradation of methylene blue

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摘要

利用共沉淀法在SUZ-4硅铝分子筛上负载铌、铈制备Nb-Ce/SUZ-4系列催化剂,并以亚甲基蓝染料(MB)废水为研究对象,考察了催化剂催化降解MB的性能。结果表明,负载质量分数为20%、铌铈质量比为1∶1的20% P-1N1C/S催化剂去除MB的效果最佳,去除效率在120 min内达到了94%。猝灭实验及表征结果表明,催化剂中的Nb与Ce不同价态离子之间电子转移催化双氧水生成主要活性物种·OH进而降解MB。该催化剂循环5次后仍具有80%以上的MB去除效率,具有良好的实际应用前景。

Abstract

A series of Nb-Ce/SUZ-4 catalysts are prepared by loading niobium and cerium on SUZ-4 molecular sieves through the co-precipitation method.Their catalytic performance in degrading methylene blue is evaluated by using methylene blue-containing wastewater as study object.It is demonstrated that 20%P-1N1C/S,which has a loading amount of 20% and a niobium/cerium mass ratio of 1∶1,shows the best elimination performance,reaching a 94% of removal rate in 120 min.The quenching experiment and characterization results show that the electrons transfer between the different valence ions of Nb and Ce in the catalyst catalyzes hydrogen peroxide to form main active species ·OH to degrade methylene blue.The 20%P-1N1C/S catalyst delivers a MB removal efficiency of more than 80% after 5 cycles,showing a good practical application prospect.

Graphical abstract

关键词

类芬顿 / SUZ-4分子筛 / 铌铈 / 亚甲基蓝

Key words

Fenton-like / SUZ-4 molecular sieves / niobium cerium / methylene blue

Author summay

任启铭(1998-),男,硕士生,研究方向为环境材料的制备及应用,。

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任启铭,高珊. 共沉淀法负载铌铈催化剂降解亚甲基蓝的催化性能研究[J]. 现代化工, 2025, 45(3): 118-124 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.03.022

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印染废水中典型污染物亚甲基蓝具有难以生物降解、脱色困难、毒性强等特性,已成为印染废水处理的重点。目前众多染料废水处理技术手段中,高级氧化工艺中(AOPs)的类芬顿法是一种环保且有效的处理方法。在该体系中,生成的自由基以非选择性的方式与有机化合物进行反应生成中间体,如醇、羧酸以及醛等,最后被氧化成二氧化碳与水[1⇓-3]。该方法可在室温和常压环境下完成,具有反应条件温和、节能、稳定性好、环境友好的特点。类芬顿反应常用的氧化剂有过氧化氢(H2O2)、过氧一硫酸盐(PDS)、过氧二硫酸盐(PMS)等,这些物质需要在催化剂的活化作用下生成自由基强氧化性活性物种,进而有效分解水中有机污染物,因此构建可高效生成强氧化性活性物种的催化剂至关重要。另一方面,催化剂对MB良好的吸附性能可缩短自由基与MB的迁移距离,提高其降解能力,是构建催化剂需要权衡的重要因素之一。
SUZ-4分子筛是一种微孔硅铝分子筛,具有三维交叉孔道结构,这与工业上常用的ZSM-5分子筛类似[4]。SUZ-4分子筛在乙烯二聚、正丁烯异构化和正己烷裂解中均表现出极大的催化作用[5⇓-7]。然而,SUZ-4分子筛的孔径只有3.32×4.69 Å,限制了其催化性能。本课题组的前期研究表明[8],经KOH处理过的SUZ-4分子筛对MB具有良好的吸附性能,可用作降解MB催化剂的载体,分散活性组分,减少活性组分用量。近期,铌铈双金属氧化物作为活性组分在催化降解MB反应中表现出较高活性,引起了研究者的广泛关注[9]。然而,用于AOPs中的负载铌-铈的双金属负载型催化剂目前尚未有人研究。
笔者采用共沉淀法将铌铈氧化物负载于经KOH处理的SUZ-4分子筛上,制备了一系列载铌-铈的SUZ-4沸石催化剂,并对其在以H2O2为氧化剂的MB体系中的催化性能进行了评价。研究优化了催化剂的制备条件、催化体系中的氧化活性物种,并考察了催化剂的重复使用性能。

1 实验

1.1 试剂与仪器

1.1.1 试剂

氢氧化钾(KOH)、草酸铌(C10H5NbO10),国药集团化学试剂有限公司生产;铝片(Al),天津市天诚化工有限公司生产;四乙基氢氧化铵(C8H21NO),上海邦成化工有限公司生产;硝酸铈(CeH12N3O15),中天精细化工有限公司生产;异丙醇(C3H8O),成都市科隆化学品有限公司生产;对苯醌(C6H4O2)、双氧水(H2O2),上海麦克林生化科技有限公司生产;叠氮化钠(NaN3),成都市科龙化工试剂厂生产;亚甲基蓝(C16H18ClN3S·3H2O),天津凯通化学试剂厂生产。

1.1.2 仪器

紫外分光光度计(UV,UV-5500PC),上海元析公司生产;X射线衍射仪(XRD,Rigaku Ultima Ⅳ),日本Rigaku Ultima Ⅳ生产;X射线光电子能谱仪(XPS,ESCALAB 250Xi),USA Thermo Science生产;比表面积与孔体积测定仪(BET,ASAP2460),美国 Micromeritics生产。

1.2 P-1N1C/S催化剂

1.2.1 改性SUZ-4分子筛的制备

将1.92 g KOH溶解到10 mL去离子水中,随后加入0.2 g铝片,待铝片完全溶解后,在磁力搅拌下逐滴加入由5.7 g四乙基氢氧化铵、15.7 g硅溶胶和8 g去离子水组成的溶液,磁力搅拌60 min后得到白色凝胶状混合物。将混合物转入带有聚四氟乙烯内衬的100 mL不锈钢高压釜中,然后固定在均相反应器中,在150℃下以20 r/min速度动态结晶 96 h。样品经过循环水式真空泵抽滤,然后在110℃下干燥6 h,在马弗炉中以550℃煅烧4 h,得到 SUZ-4分子筛。
SUZ-4分子筛在使用前用KOH处理,使分子筛获得中孔或大孔。将1 g SUZ-4分子筛放入聚四氟乙烯内衬中,加入10 mL 4 mol/L的KOH溶液,然后放入100 mL不锈钢高压釜中,反应在150℃下进行3 h,然后将样品洗涤至中性,在110℃下干燥 6 h,得到改性后的分子筛。

1.2.2 Nb-Ce/SUZ-4催化剂的制备

采用共沉淀法制备以草酸铌和硝酸铈为金属前驱体的催化剂。共沉淀的典型合成方法为:配置2.5 mL含有0.29 g草酸铌与0.155 g硝酸铈的混合溶液,将0.5 g改性SUZ-4分子筛倒入混合溶液中,加入磁子搅拌30 min,然后加入2.5 mL氨水,再磁力搅拌1 h。将得到的混合物在110℃干燥6 h后,在马弗炉中400℃焙烧4 h,获得的样品命名为20% P-1N1C/S。在其他条件不变的情况下,改变铌铈的负载质量分数分别为5%、10%、30%,所得催化剂分别命名为5% P-1N1C/S、10% P-1N1C/S、30% P-1N1C/S。在其他条件不变的情况下,改变Nb与Ce质量比分别为1∶3、1∶1以及3∶1,所得催化剂分别命名为20% P-1N3C/S、20% P-1N1C/S以及20% P-3N1C/S。在其他条件不变的情况下,只负载Nb或只负载Ce,催化剂分别命名为20% P-N/S及20% P-C/S。

1.3 催化性能测试

亚甲基蓝催化剂上降解的典型实验:配置质量浓度为200 mg/L的亚甲基蓝溶液100 mL,倒入锥形瓶中。将0.1 g催化剂与0.5 mL H2O2溶液依次加入亚甲基蓝溶液中,启动催化反应。每隔一段时间提取反应样品,通过0.45 μm的微孔膜过滤,并立即用紫外分光光度计测量溶液的吸光度。在不同的反应时间内,在100 r/min的搅拌速度下进行亚甲基蓝降解试验。保持反应的其他条件不变,用0.01 mol/L的HCl溶液与NaOH溶液调节亚甲基蓝溶液的pH,使其从3到13,催化剂质量从0.02 g到1.5 g,双氧水用量从0.02 mL到2 mL。MB降解率(D)计算式为:
D = [ ( A 0 - A ) / A 0 ] × 100 %
在研究类芬顿氧化亚甲基蓝实验中,通常会进行动力学的研究,即研究反应时间与亚甲基蓝浓度的关系,以及反应速率与反应时间的关系。根据反应动力学的理论,反应速率与反应时间的关系可以用速率方程表示,通常采用伪一阶动力学模型[10]:
l n ( C 0 / C t ) = - K t
式中:C0为亚甲基蓝初始质量浓度,mg/L;Ct为t时间点的亚甲基蓝质量浓度,mg/L;K为一级动力学反应速率常数,min-1;t为时间。
亚甲基蓝降解反应速率与反应时间成反比关系,在进行亚甲基蓝降解动力学研究时,通常要考虑其他因素,如反应时间、催化剂投加量、溶液的pH等,以找出最佳的反应条件,达到最佳的亚甲基蓝降解效果。

2 结果与分析

2.1 XRD分析

为探究催化剂的体相结构参数,对SUZ-4分子筛载体与20% P-1N1C/S催化剂进行了XRD表征,如图1所示。从图1中可以看出,负载了铌铈后,20% P-1N1C/S催化剂上与SUZ-4分子筛对应的特征峰有所下降。这是由于分子筛表面被生成的氧化物覆盖所致。在20% P-1N1C/S催化剂上,在28.5、33.1、47.5、56.3°处观察到了归属于CeO2相的主衍射峰;同时在19.1、24.4、43.5°处也观察到了归属于Nb2O5相的主衍射峰。说明在共沉淀法制备的催化剂上形成了稳定的Nb2O5及CeO2相。

2.2 BET分析

利用氮气吸附-脱附等温线测定了SUZ-4分子筛载体与20% P-1N1C/S催化剂的孔结构及比表面积等参数,如图2所示。从图2中可以看出,SUZ-4分子筛载体与20% P-1N1C/S催化剂的磁滞回线均为H3型,说明2种材料中均存在着大孔隙。这是由于SUZ-4分子筛在150℃下经4 mol/L的KOH溶液改性3 h后即可形成中大孔,而催化剂在负载完Nb与Ce后依然存在大孔。
由等温线估算的SUZ-4分子筛载体与20% P-1N1C/S催化剂结构的参数如表1所示。由表1可知,经改性后的SUZ-4分子筛的比表面积为435.3 m2/g,在负载完Nb与Ce之后,材料的比表面积减小至214.1 m2/g。这是由于产生的金属氧化物占据了分子筛的内部空间以及外壁。P-1N1C/S的平均孔径为16.866 nm,大于改性的SUZ-4分子筛,这是由于通过共沉淀方法将Nb与Ce负载到分子筛上后,使分子筛的孔道变大。

2.3 XPS分析

20% P-1N1C/S催化剂的X射线光电子能谱如图3(a)所示,其中含有O、K、Al、Si、Nb与Ce元素。从图3(b)中可以看出,催化剂的O 1s图谱经过去卷积分析后发现有4个特征峰,531.33 eV处与532.81 eV的特征峰可以归属于Al—O键与Si—O—Si键中的氧原子[11],532.04 eV处的特征峰归属于Ce—O键中的氧原子[12],230.09 eV处的特征峰归属于Nb—O键中的氧原子[13]。从图3(c)中可以看出,催化剂的Nb 3d谱可以分解为Nb5+在207.39 eV与210.21 eV处的特征峰及Nb4+在207.88 eV处的特征峰[14]。从图3(d)中可以看出,催化剂的Ce 3d谱图中可以发现对应的Ce3+与Ce4+的特征峰[15],说明催化剂中2种价态共存,Ce3+在高温焙烧中被氧化为Ce4+[16-17]。

2.4 共沉淀法负载型催化剂降解亚甲基蓝的研究

2.4.1 Nb-Ce/S催化剂负载量对其降解亚甲基蓝性能的影响

采用共沉淀法制备了具有不同负载质量分数(5%、10%、20%、30%)Nb-Ce/S催化剂,其催化及吸附性能如图4所示。从图4中可以看出,质量分数为5%的催化剂由于负载的活性组分较少,催化效率明显低于质量分数为10%与20%的催化剂。然而,其他3种催化剂的吸附效率明显低于5% P-1N1C/S,这是由于活性组分负载量大导致了载体的孔道堵塞,比表面积下降,从而降低了吸附能力。30% P-1N1C/S催化剂的吸附效率最低,从而使得该催化剂对MB的去除能力也较差。综上所述,当负载质量分数为20%时,催化剂的催化效果最好,因而后续实验中选择活性组分的质量分数为20%。

2.4.2 Nb-Ce/S催化剂负载组分对其降解亚甲基蓝性能的影响

在负载质量分数为20%的前提下,测试了负载铌、铈以及铌铈混合负载的催化剂降解亚甲基蓝的情况,结果如图5所示。从图5中可以看出,在有H2O2与无H2O2的体系中,20% P-C/S对亚甲基蓝的脱除效率相差无几,说明只负载Ce的催化剂对亚甲基蓝只有吸附性能没有催化性能。与之相反的情况是,20% P-N/S催化剂对亚甲基蓝具有较好的催化性能,但其吸附性能低于P-C/S催化剂。因此,铈元素有利于MB的吸附,铌元素有利于MB的催化降解。因此,20% P-1N1C/S催化剂对MB的脱除效率可达94%,这与Nb与Ce之间的协同作用有关,与Wolski等[10]的报道一致。

2.4.3 Nb-Ce/S催化剂负载比例对其降解亚甲基蓝性能的影响

20% P-1N1C/S、20% P-1N3C/S、20% P-3N1C/S 3种催化剂的催化效果如图6所示。从图6中可以看出,20% P-3N1C/S催化剂的吸附性能较弱,虽然Nb可以促进催化剂的降解性能,但其对于MB的总脱除效率并不高。对于20% P-1N3C/S催化剂来说,在有H2O2与无H2O2情况下对亚甲基蓝的脱除效率相差不大,说明其催化降解性能较差。因此,20% P-1N1C/S催化剂的MB去除效果最高,2个活性组分的协同作用最优。在120 min内反应趋于平衡,亚甲基蓝的催化率可达到94%。

2.4.4 降解实验因素对亚甲基蓝降解的影响

不同实验影响因素对降解亚甲基蓝的影响如图7所示。从图7(a)中可以看出,pH对20% P-1N1C/S催化剂的降解效率影响不大,在酸性和碱性环境中均可达到良好的催化效果,即20% P-1N1C/S催化剂有较大的pH工作范围。该催化剂在pH为5时催化效果最好,反应速率略快,推测酸性条件有利于羟基离子的消耗,促进·OH的产生,有利于催化反应。
从图7(b)中可以看出,当催化剂投加质量从0.02 g增加到0.1 g时,亚甲基蓝的降解率从44.7%增加到94.2%,增加的效果非常明显;但当催化剂投加质量增加到0.15 g时,亚甲基蓝的催化率并没有明显增长,因此,选择0.1 g作为最佳的投加质量。
从如图7(c)中可以看出,当H2O2投加量为0.2 mL时,亚甲基蓝在120 min内降解率只有86%;当投加量增加到0.5 mL时,降解率达到最大,为94%;投加量继续增加时,亚甲基蓝的降解率略有下降,可以推测发生了自清除反应导致降解率下降[18]:
$ \cdot \mathrm{O}_{2} \mathrm{H}+\cdot \mathrm{OH} \longrightarrow \mathrm{H}_{2} \mathrm{O}+\mathrm{O}_{2} $
$\mathrm{H}_{2} \mathrm{O}_{2}+2 \cdot \mathrm{OH} \longrightarrow 2 \mathrm{H}_{2} \mathrm{O}+\mathrm{O}_{2} $
当投加量增加到1.5~2 mL时,降解率略有增加,推测为·OH的数量增加导致降解率增加,但总体与投加量0.5 mL时一致,所以最终选用的H2O2投加量为0.5 mL。
普遍存在的背景物质如无机阳离子与无机阴离子,会对亚甲基蓝的去除产生抑制作用。从图7(d)中可以看出,无机阳离子(Na+、K+、Mg2+、Ca2+)对亚甲基蓝的降解产生抑制作用,这由于是阳离子对亚甲基蓝的吸附产生了影响,进而影响了降解。而阴离子(S O 4 2 -,   N O 3 -,Cl-)被认为是自由基清除剂,由图7(e)中可以看出,阴离子对亚甲基蓝的降解有抑制作用,这是由于阴离子清除了·OH造成了亚甲基蓝的降解率降低。

2.4.5 20% P-1N1C/S催化剂的降解机理

为了更准确得到20% P-1N1C/S催化剂降解亚甲基蓝的机理,常在催化剂与双氧水的体系中进行自由基清除实验来推断反应体系中的活性物种以及反应机理[19]。不同自由基清除剂对降解亚甲基蓝的影响如表2所示。
从表2中可以看出,对苯醌和叠氮化钠对于亚甲基蓝的降解没有产生什么影响,而加入了异丙醇的亚甲基蓝降解速率降低了15%,因此可以推断羟基自由基为20% P-1N1C/S催化剂降解亚甲基蓝的主要活性物种。
具有大孔结构的分子筛将MB大分子吸附到催化剂表面。由XPS分析结果可知,催化剂上Ce3+与Ce4+,、Nb4+与Nb5+共存,在加入H2O2后,其组成的纳米粒子通过分子内电子转移过程催化过氧化氢生成·OH[20],进而降解亚甲基蓝,产生中间体,最后生成二氧化碳和水。

2.4.6 P-1N1C/S催化剂的可重复性与稳定性

为了评估催化剂的可重复性,用P-1N1C/S催化剂进行5次催化反应循环,结果如图8(a)所示。从图8(a)中可以看出,随着反应循环的进行,亚甲基蓝的催化率略有降低,但仍然有比较可观的催化活性,第1个循环的降解率为94%,第2个循环降解率为90%,第3个循环降解率为88%,第4个循环降解率为85%,第5个循环降解率为80%。5次循环后,催化剂仍然保有较高的催化活性,可以用于实际应用中。
利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)测定了催化剂在溶液中的浸出量,Nb的浸出量为0.046 mg/L,Ce的浸出量为0.412 mg/L,均小于国家饮用水标准。并考察了浸出量对降解亚甲基蓝的影响,用含有等同浸出量元素的金属前驱体草酸铌与硝酸铈,考察了其对亚甲基蓝的吸附降解情况,结果如图8(b)所示。从图8(b)中可以看出,浸出的Nb和Ce对亚甲基蓝的吸附降解没有明显的影响,说明P-1N1C/S催化剂的稳定性良好。

3 结论

利用共沉淀法制备了Nb-Ce/SUZ-4催化剂,当负载质量分数为20%的铌铈混合负载、m(Nb)∶m(Ce)=1∶1时制备的催化剂对MB的去除效果最好。通过对不同初始试验条件的研究,确定了去除亚甲基蓝的最佳实验条件为,pH=3、催化剂投加质量为0.1 g、H2O2投加量为0.5 mL,并发现阴阳离子都对亚甲基蓝的降解产生了较弱抑制作用。猝灭实验表明,降解反应中主要的活性物质为羟基自由基。XPS分析结果表明,Nb与Ce不同价态离子之间电子转移催化双氧水生成·OH降解亚甲基蓝。通过循环实验发现,20% P-1N1C/S催化剂的循环性良好,5次循环后催化率仅降低14%。通过ICP表征发现催化剂铌铈元素浸出量小于国家饮用水标准,并且对亚甲基蓝的降解没有明显影响。

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基金资助

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