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黏弹性低聚阳离子表面活性剂胶束体系流变性研究

武志颖 ,  方波 ,  韩晓阳 ,  田珍瑞 ,  宾钰洁 ,  卢拥军

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (2) : 136 -145.

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现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (2) : 136-145. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.02.025
科研与开发

黏弹性低聚阳离子表面活性剂胶束体系流变性研究

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Study on rheology of viscoelastic oligomeric cationic surfactant micelle system

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摘要

以环氧氯丙烷、十八胺和芥酸酰胺丙基二甲基叔胺(pKO-E)为原料,合成了四聚十八烷基-芥酸酰胺丙基阳离子叔胺(TCTA)和六聚十八烷基-芥酸酰胺丙基阳离子表面活性剂(HAEE);研究了TCTA、HAEE分别与水杨酸钠(NaSal)和氯化钠(NaCl)形成TCTA/NaSal、HAEE/NaSal和HAEE/NaCl黏弹性胶束新体系的流变性,考察了盐浓度、温度和表面活性剂浓度对胶束体系流变性的影响,优化获得了各黏弹性胶束体系的最佳组成。结果表明,各黏弹性胶束体系流动曲线符合Carrea-Yasuda本构方程;建立四参数流变动力学方程可表征黏度随剪切时间的变化曲线;证实HAEE/NaSal胶束体系具有热增稠和热触变行为。HAEE/NaSal和HAEE/NaCl胶束体系的黏度和黏弹性均随表面活性剂浓度增加而增大。

Abstract

Tetraoctadecyl-erucic acid amidopropyl cationic tertiary amine (TCTA) and hexaoctadecyl-erucic acid amidopropyl cationic surfactant (HAEE) are synthesized from epichlorohydrin,octadecylamine,and erucic acid amidopropyl dimethyl tertiary amine (pKO-E).TCTA/NaSal,HAEE/NaSal and HAEE/NaCl viscoelastic micelles new systems are formed between TCTA,HAEE respectively and sodium salicylate (NaSal),sodium chloride (NaCl),respectively,and their rheological properties are investigated.The influences of salt concentration,temperature and surfactant concentration on the rheological properties of the micellar systems are explored,and the best composition of each viscoelastic micellar system is optimized.It is confirmed that the flow curves of all viscoelastic micellar systems conform to Carreau-Yasuda constitutive equation.A four-parameter rheo-kinetics equation is established,which can characterize the viscosity versus shear time curves.It is also verified that the HAEE/NaSal micellar system possesses both thermo-thickening and thermo-thixotropic behaviors.The viscosity and viscoelasticity of both HAEE/NaSal and HAEE/NaCl micellar systems increase with the increasing surfactant concentration.

Graphical abstract

关键词

低聚阳离子表面活性剂 / 流变动力学 / 压裂液 / 黏弹性胶束 / 流变性

Key words

oligomeric cationic surfactant / rheo-kinetics / fracturing fluid / viscoelastic micelles / rheology

Author summay

武志颖(1999-),女,硕士生,研究方向为低聚表面活性剂流变学、压裂液流变学,。

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武志颖,方波,韩晓阳,田珍瑞,宾钰洁,卢拥军. 黏弹性低聚阳离子表面活性剂胶束体系流变性研究[J]. 现代化工, 2025, 45(2): 136-145 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.02.025

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水力压裂通过向油气藏注入高压流体产生裂缝,以提高水力传导能力和油气采收率[1]。黏弹性表面活性剂(VES)流体由于对地层伤害较小,已被用于低渗透油气藏增产[2]。区别于传统的多糖聚合物,VES压裂液破胶后几乎不含不溶物,且其良好的黏弹性可以保证支撑剂的悬浮能力[3]。近年来,可在高温和稀溶液中稳定的VES引起了人们的广泛关注[4]。如果表面活性剂浓度超过临界胶束浓度,就会根据分子结构形成各种类型的胶束,形成球形胶束时,溶液黏度通常较低;形成蠕虫状胶束(WLMs)或囊泡时,溶液黏度会显著增加[5-6]。与传统共价键聚合物不同,WLMs可以可逆地断裂和重整,从而对结构和流变性能产生影响[7]。当WLMs生长到特定尺寸时,胶束重叠并纠缠成瞬态网络,其空间位点阻力抑制了个体自由旋转,表现出与链状聚合物溶液相似的流变行为,具有高黏度和优异黏弹性[8]。这种网络结构的可逆性和WLMs的可控黏度被广泛应用于压裂液[9]、药物制剂[10]和特种材料等[11]。低聚表面活性剂可以在较低盐和表面活性剂浓度下表现出黏弹性[12]。低聚表面活性剂的研究主要集中在离子表面活性剂,由于离子头基之间的静电排斥,这些表面活性剂需要添加反离子盐或助表面活性剂来刺激胶束生长[13]。
笔者以环氧氯丙烷为联接物质,芥酸酰胺丙基二甲基叔胺(pKO-E)、十八胺为原料合成了四聚十八烷基-芥酸酰胺丙基阳离子叔胺(TCTA)和六聚十八烷基-芥酸酰胺丙基阳离子表面活性剂(HAEE),并与反离子盐水杨酸钠(NaSal)和氯化钠(NaCl)形成黏弹性胶束新体系,考察盐浓度、温度和表面活性剂浓度对胶束体系流变性的影响。

1 实验部分

1.1 实验材料

芥酸酰胺丙基二甲基叔胺(pKO-E),99.0%,上海银聪新材料科技有限公司;环氧氯丙烷,AR,阿拉丁试剂(上海)有限公司;氢氧化钠(98%)、十八胺(90%)、冰乙酸(99.5%),上海麦克林生化科技有限公司;无水乙醇(99.7%)、氯化钠(99.5%),上海泰坦科技有限公司;甲醇、水杨酸钠,中国国药集团化学试剂有限公司;所有实验试剂均没有进行纯化,实验所用水均为去离子水。

1.2 四聚十八烷基-芥酸酰胺丙基阳离子叔胺(TCTA)和六聚十八烷基-芥酸酰胺丙基阳离子表面活性剂(HAEE)的合成

1.2.1 阳离子表面活性剂氯代羟丙基芥酸酰胺丙基二甲基醋酸铵(EDAA)合成

向三颈烧瓶中加入0.1 mol (42.27 g) pKO-E、34.80 g甲醇和23.20 g去离子水,溶解后缓慢加入6.00 g冰乙酸,并加热至60℃。1 h内均分5次加入9.71 g环氧氯丙烷,继续反应3 h,得到中间产物EDAA。

1.2.2 二聚十八烷基仲胺合成

向三颈烧瓶中加入0.04 mol(11.98 g)十八胺、12.00 g无水乙醇。升温至80℃,溶解后将0.025 mol(2.31 g)环氧氯丙烷在30 min内滴入。继续反应10 h,保持体系pH在7.0~8.0,得到二聚十八烷基仲胺。

1.2.3 四聚十八烷基-芥酸酰胺丙基阳离子叔胺(TCTA)合成

向上述三颈烧瓶中加入0.048 mol(55.68 g)EDAA,保持温度80℃、体系pH为8.0,反应12 h得到TCTA。

1.2.4 六聚十八烷基-芥酸酰胺丙基阳离子表面活性剂(HAEE)合成

向上述三颈烧瓶中继续加入0.048 mol(55.68 g)EDAA,保持温度为80℃、体系pH为8.0,继续反应 12 h得到HAEE。

2 实验方法

2.1 分析方法

利用衰减全反射模式(ATR)傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对样品进行分析。利用Bruker Ascend 600 MHz核磁共振(NMR)光谱仪进一步测定产物分子组成,以CDCl3为溶剂。

2.2 流变学研究方法

用旋转流变仪(Anton Paar MCR302、CC27 SN36647、CC27 SN 36699)进行流变学测量。将样品加入同轴套管中,均匀加热至规定测试温度,并在测试前平衡5 min。

2.2.1 流动曲线

设定剪切速率( γ ˙)按对数规律从0.01 s-1变化至1 000 s-1,得到溶液表观黏度(η)随剪切速率的变化曲线。

2.2.2 稳态剪切黏度

设定 γ ˙为100 s-1剪切胶束体系200 s,得到胶束体系黏度随剪切时间的变化曲线。

2.2.3 剪切触变性

在(25.0±0.1)℃下,设定 γ ˙在200 s内从0 s-1上升到100 s-1,随后在200 s内从100 s-1下降到 0 s-1,得到胶束溶液应力随 γ ˙变化曲线。

2.2.4 黏弹性测试

黏弹性测试包括应变扫描和频率扫描,设定振荡频率(f)为1 Hz。
应变扫描:角频率(ω)为1 rad/s,剪切应变(γ)按对数规律从0.1%变化到100%,得到黏弹性模量随γ的变化规律。
频率扫描:γ为1%,ω按对数规律从1 rad/s变化至100 rad/s,得到黏弹性模量随ω的变化规律。

2.2.5 温度触变性

温度触变性包括黏温曲线和模温曲线。
黏温曲线: γ ˙固定为10 s-1、升温/降温速率为2℃/min,将体系由25℃升至90℃,再由90℃降至25℃,得到黏度随温度变化曲线。
模温曲线:γ为1%、f=1 Hz、升温/降温速率为2℃/min,将体系由25℃升至90℃,再由90℃降至25℃,得到黏弹性模量随温度变化曲线。

2.3 Zeta电位的测定

利用Malvern Nano ZS型Zeta电位仪进行胶束体系溶液Zeta电位测定。
将各个表面活性剂质量分数为5%的胶束溶液稀释200倍并形成均匀溶液待测。用滴管将胶束溶液沿内壁滴入毛细管样品池至铜片浸没(本测试选用DTS1070型号毛细管样品池);设置测试温度为25℃,连续测试每个样品3次,记录结果并取平均值。

3 结果与讨论

3.1 分子结构

TCTA和HAEE的FT-IR及 1H-NMR表征结果如图1所示。
由图1(a)可知,3 308、2 917.6 cm-1和2 845.6 cm-1处分别对应醇羟基(—OH)、甲基(—CH3)和亚甲基(—CH2)伸缩振动吸收峰,2 334.6 cm-1处对应酰胺基团中N—H伸缩振动吸收峰,1 643.6 cm-1处为酰胺基团中羰基(C=O)和C=C伸缩振动吸收峰,1 558.8 cm-1处为酰胺基团中N—H弯曲振动吸收峰,1 456.6、1 394.6 cm-1和1 235.5 cm-1处分别对应—CH3/—CH2箭式弯曲振动吸收峰和—CH3平面摇摆弯曲振动吸收峰,1 021 cm-1处为C—N伸缩振动吸收峰,835 cm-1处为季铵盐特征吸收峰,758 cm-1处为亚甲基链—(CH2)n-(n≥4)特征吸收峰。FT-IR分析结果表明,合成产物中含有—OH、季铵盐、长链烷基等目标官能团。
由图1(b)可知,0.87(12H,CH3), 1.26(116H, CH2), 1.55(4H, N+CCH2), 1.90(4H, COCCH2), 1.99(12H, C=CCH2), 2.09(2H, OCCH2), 2.19(4H, COCH2), 2.56~2.60(4H, CH2NCO), 2.47(6H, CH2N), 3.19(8H, N+CH2), 3.25(16H, N+CH3), 3.70(1H, NCOH), 4.23(2H, COH), 4.49(1H, NCHO), 5.33(4H, CH=CH), 5.61~5.70(2H, CHOH), 6.99(2H, NH)。
由图1(c)可知, 0.87(18H, CH3), 1.26(172H, CH2), 1.56(4H, N+CCH2), 1.90(8H, COCCH2), 1.99(24H, C=CCH2), 2.18(8H, COCH2), 2.33(2H, CH2CN+), 3.22(34H, N+CH3), 3.46(8H, N+CH2), 3.57(16H, N+CH2CO), 3.70(4H, N+CH2), 4.07~4.20(4H, CHOH), 4.47(1H, N+COH), 5.33(8H, CH=CH), 5.38(1H, CHOH), 7.04(4H, NH), 7.87~7.98(4H, COH)。
FT-IR及 1H-NMR分析结果表明, 合成了四聚十八烷基-芥酸酰胺丙基阳离子叔胺TCTA和六聚十八烷基-芥酸酰胺丙基阳离子表面活性剂HAEE。

3.2 TCTA和HAEE胶束体系流变性能

3.2.1 TCTA/NaSal和HAEE/NaSal胶束体系黏度随剪切速率变化

TCTA(5%)/NaSal胶束体系黏度随剪切速率变化曲线如图2所示。
由图2(a)可知,未加NaSal时溶液几乎无剪切变稀行为,胶束溶液接近于牛顿流体;当加入NaSal后出现剪切变稀行为,表现出非牛顿流体特性。考察黏度与剪切速率的关系,实验数据可用Carreau-Yasuda模型进行拟合[14]:
η = η ∞ + ( η 0 - η ∞ ) [ 1 + ( γ ˙ λ ) a ] ( n - 1 ) / a
其中:η0为零剪切黏度,mPa·s;η∞为剪切速率无穷大时的黏度,mPa·s;λ为特征时间,s;a为Yasuda指数(无量纲);n为幂律指数(无量纲); γ ˙为剪切速率,s-1。
Carreau-Yasuda模型拟合结果如表1所示。
由表1可知,随着wNaSal增大,η0先增大后减小,在wNaSal为0.30%时η0达到最大,说明此时TCTA与NaSal分子间相互作用最强[15]。
HAEE/NaSal胶束体系黏度随剪切速率变化曲线如图3所示。
Carreau-Yasuda模型拟合结果如表2所示,HAEE/NaSal胶束体系η0随wNaSal的增大先增大后减小,在wNaSal为0.60%时最大。NaSal分子不仅能通过静电屏蔽效应影响表面活性剂离子头基之间的静电相互作用,还能插入胶束的栅栏层,促进胶束生长,从而使球形胶束转变为WLMs[16]。然而过量NaSal会导致胶束表面产生静电排斥,η0反而降低。
在相同表面活性剂质量分数(5%)下,HAEE与NaSal之间相互作用优于TCTA。这是因为HAEE相较于TCTA增加了2条较长的疏水尾链,从而增强了分子间作用力,包括范德华力和疏水相互作用力[15],从而形成更稳定、更紧凑的自组装结构。因此对HAEE形成黏弹性胶束的体系流变性进行进一步研究。
固定HAEE/NaSal组成为5.0%/0.6%,研究wHAEE对胶束体系黏度影响。由图3(c)可知,当wHAEE较低(3.0%)时,胶束溶液黏度处于较低水平,增大wHAEE后黏度增大。这是因为由稀释状态过渡到半稀释状态时,WLMs开始相互缠结[17]。证明HAEE/NaSal胶束体系在5.0%/0.6%下,η0随wHAEE增大而增大。

3.2.2 HAEE/NaSal胶束体系黏度随剪切时间变化

HAEE/NaSal胶束体系黏度随剪切时间变化曲线如图4所示。
HAEE(5%)/NaSal胶束体系在不同wNaSal下黏度随剪切时间变化曲线如图4(a)所示,当wNaSal为0.5%、0.6%和0.7%时,体系的黏度在剪切开始时较大,随着剪切时间增长逐渐降低,之后趋于稳定。考察黏度与剪切时间的关系,实验数据可用四参数流变动力学模型进行拟合:
η = η e + ( η 0 - η e ) / [ 1 + ( k t ) m ]
其中:η0为初始黏度,mPa·s;ηe为剪切平衡黏度,mPa·s;k为结构变化速率常数,s-1;m为黏度与系统结构变化程度的关系常数(无量纲);t为剪切时间,s。
四参数流变动力学模型拟合结果如表3所示。由图4(b)和表3可知,体系ηe随wNaSal增大先增大后减小,在wNaSal为0.6%时最大。研究wHAEE对HAEE/NaSal(5%/0.6%)胶束体系黏度影响,不同wHAEE下胶束体系黏度随剪切时间变化曲线如图4(c)所示。由图4(c)可知,增大wHAEE后胶束体系稳态黏度增大,且出现剪切变稀行为。

3.2.3 HAEE/NaSal胶束体系触变性

触变性是重要的非牛顿流体特性,滞后环面积是消除流动行为中时间影响所需能量的指标,因此可以反映触变性强弱。滞后环面积越大,破坏体系结构所需能量越大,结构恢复所需时间越长,表明体系结构越稳定[18-19]。HAEE/NaSal胶束体系的触变性曲线如图5所示。
由图5(a)~图5(c)可知,当wNaSal较低时上行线和下行线几乎重合,说明此时体系内部结构较弱。随着wNaSal增大到0.6%时,体系具有最大滞后环面积,并且出现应力过冲现象,这是因为随着剪切速率增加,剪切应力处于快速上升阶段,应力过冲值反映了胶束体系强度,应力过冲值越高,表明所形成胶束体系网络结构越牢固[20],因此HAEE/NaSal(5.0%/0.6%)胶束体系触变性最强。由图5(d)可知,wHAEE由3.0%升高至10.0%过程中,胶束体系滞后环面积和应力过冲值均随wHAEE增加而增大。

3.2.4 HAEE/NaSal胶束体系黏弹性

HAEE/NaSal胶束体系黏弹性测试结果如图6和图7所示。
不同wNaSal下HAEE/NaSal胶束体系弹性模量(G')、黏性模量(G″)和复模量(G*)随应变变化曲线如图6(a)~图6(c)所示,黏弹性模量在低应变范围(1~100%)下几乎保持不变,当应变超过100%时,黏弹性模量均发生不同程度的降低。当wNaSal较低时G″大于G',胶束体系以黏性为主;增大wNaSal至0.50%后G'均大于G″,胶束体系以弹性为主。HAEE/NaSal胶束体系G*随着wNaSal增大先增大后减小,在wNaSal为0.6%时达到最大值。不同wHAEE下胶束体系G'、G″和G*随应变变化曲线如图6(d)~图6(e)所示。由图6(d)~图6(e)可知,HAEE/NaSal胶束体系模量随wHAEE增大而增大。
在线性黏弹区内,以1%应变值对体系进行频率扫描,不同wNaSal下胶束体系G'、G″和G*随角频率变化曲线如图7(a)~图7(c)所示,当wNaSal为0.0%、0.4%、0.7%和0.8%时,低频时G″大于G',在较高频率时G'大于G″。当wNaSal为0.5%和0.6%时,胶束溶液G'始终大于G″,其中HAEE/NaSal(5.0%/0.6%)胶束体系的G'、G″和G*最大,说明此时胶束体系表现出更好的弹性凝胶状态。不同wHAEE下胶束体系G'、G″和G*随角频率变化曲线如图7(c)~图7(e)所示,胶束体系在整个振荡范围内均表现为凝胶状态。HAEE/NaSal(5.0%/0.4%、5.0%/0.7%、5.0%/0.8%)胶束体系Cole-Cole图如图7(f)所示。对于具有Maxwell行为的黏弹性材料,用Cole-Cole图可以更好地说明实验数据与Maxwell模型的对应程度,Cole-Cole图是以G″作为G'的函数,其表达式如下:
$G^{\prime \prime 2}+\left(G^{\prime}-G_0 / 2\right)^2=\left(G_0 / 2\right)^2$
由图7(f)可知,在中低频率下实验值与半圆吻合程度较好,符合Maxwell模型;在高频率下实验值偏离了半圆,高频振荡加快了胶束的破裂与重组过程,因此G″呈现上升趋势,偏离半圆[21]。

3.2.5 温度对HAEE/NaSal胶束体系模量和黏度的影响

温度对HAEE/NaSal胶束体系模量和黏度的影响如图8所示。
由图8(a)可知,wNaSal为0.6%时G'分别在25~40℃和45~70℃出现了上升现象,当温度进一步升高,氢键发生断裂,反离子解离程度也随着温度升高而增加,导致表面活性剂有效头基面积增加,最终形成球状胶束,G'下降[22];在冷却过程中体系内部结构重组。G'上行线与下行线不重合,体系具有热触变性。
由图8(b)可知,当wNaSal为0.6%时,在升温过程中胶束体系的黏度在25~40℃持续下降,在45~80℃区间缓慢上升,表现出热增稠行为。在降温过程中,下行线与上行线不重合,体系具有热触变性。

3.2.6 HAEE/NaSal胶束体系Zeta电位

反离子盐有助于屏蔽胶束表面静电排斥力,促进胶束伸长和支化[23]。HAEE(5%)水溶液和加入NaSal后Zeta电位数据如表4所示,加入NaSal后体系Zeta电位降低。未加入NaSal时体系中大量带正电荷的HAEE分子之间相互排斥;加入NaSal后HAEE阳离子头基与COO-之间的静电相互作用降低了胶束的表面电荷[24],促进了WLMs的形成。

3.2.7 HAEE/NaCl胶束体系黏度随剪切速率变化

HAEE/NaCl胶束体系黏度随剪切速率变化曲线如图9所示。
Carreau-Yasuda模型拟合结果如表5所示。由图9(b)可知,HAEE/NaCl胶束体系的η0随着wNaCl的增大先增大后减小。当wNaCl为3.5%时体系η0达到最大,此时相互作用最强。由图9(c)可知,随着wHAEE的增大,胶束体系η0增大,与HAEE/NaSal随wHAEE变化有相同趋势。实验结果表明,HAEE/NaCl黏弹性胶束体系也具有触变性、黏弹性和热触变性。

4 结论

(1)流变学结果表明,HAEE/NaSal胶束体系流变性能明显优于TCTA/NaSal胶束体系。TCTA/NaSal、HAEE/NaSal、HAEE/NaCl胶束体系流动曲线均符合Carreau-Yasuda本构方程。HAEE/NaSal体系黏度随剪切时间变化曲线符合四参数流变动力学方程。
(2)明确了反离子盐质量分数对TCTA/NaSal、HAEE/NaSal和HAEE/NaCl胶束体系流变性影响,优化获得各黏弹性胶束体系最佳组成为TCTA/NaSal(5.0%/0.3%)、HAEE/NaSal(5.0%/0.6%)、HAEE/NaCl(5.0%/3.5%);明确了表面活性剂质量分数对HAEE/NaSal和HAEE/NaCl胶束体系流变性影响。
(3)HAEE/NaSal胶束体系具有较好黏弹性和剪切触变性。模温和黏温关系的研究结果表明,HAEE/NaSal(5.0%/0.6%)胶束体系具有热触变性和热增稠行为。

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基金资助

国家科技重大专项课题(2017ZX05023003)

中石油科技管理部项目(2020B-4120)

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