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多孔MoS2的制备及其CO2分离膜的研究进展

胡芳妮 ,  张新儒 ,  王永洪

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (2) : 41 -46.

PDF (4543KB)
现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (2) : 41-46. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.02.009
技术进展

多孔MoS2的制备及其CO2分离膜的研究进展

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Preparation of porous MoS2 and research progress on its membrane for CO2 separation

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摘要

从MoS2结构与气体分离性能的构效关系出发,综述了多孔MoS2的微结构调整和制备方法、膜的制备及其CO2分离机理,并介绍了多孔MoS2纳米片用于CO2分离膜的研究进展。结合多孔MoS2的微结构与CO2之间的相互作用及气体传递特性,提出了设计和制备多孔MoS2气体分离膜的方法,为国家实现双碳目标提供理论基础和技术支持。

Abstract

Based on the conformational relationship between MoS2 structure and its gas separation performance,this review expounds the microstructure regulating and preparation methods for porous MoS2,the preparation of porous MoS2 membrane and the mechanism in CO2 separation,and introduces the research progress on porous MoS2 nanosheets for CO2 separation membrane.Combining with the interaction between microstructure of porous MoS2 and CO2 as well as gas transfer characteristics,the design and preparation methods for porous MoS2 gas separation membrane are proposed,which provides theoretical basis and technical support for realizing the ‘carbon dioxide emission peaking and carbon neutrality’ goal in China.

Graphical abstract

关键词

多孔MoS2 / 传递机理 / 气体分离 / CO2分离膜 / 膜结构调控

Key words

porous MoS2 / transfer mechanism / gas separation / CO2 separation membrane / membrane structure control

Author summay

胡芳妮(1999-),女,硕士生。

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胡芳妮,张新儒,王永洪. 多孔MoS2的制备及其CO2分离膜的研究进展[J]. , 2025, 45(2): 41-46 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.02.009

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温室效应已经对全球气候环境造成了严重的影响,近年来世界范围内极端天气频频发生,然而CO2作为温室气体的排放量呈逐年增加的趋势。在2013—2022年期间,大气中CO2的增长率为5.2±0.02 Gt/a。根据《2023年全球碳预算》报告报道[1],至2023年大气中CO2的体积分数达到419.3×10-6,比工业化前高出51%。这不仅加剧了全球一系列的环境问题,还对世界经济、环境、社会可持续发展和生存造成极大影响。与其他传统分离技术相比,膜分离工艺不仅具有能耗低、环境友好和室温操作方便的特点,还具有成本低、投资小和占地少的经济优势。作为一种节能、环保、经济的分离方法,已成为CO2捕获的重点发展方向。然而,膜分离技术的核心在于制备出具有高分离性能的膜材料。
二维片状材料具有高的机械性能、优异的化学稳定性和可调的化学结构,成为气体分离膜制备具有发展前景的材料,其中二维多孔MoS2在气体分离领域受到广泛关注。从传递机理上看,具有原子级尺寸和厚度的二维片层材料可以通过减小选择层厚度,降低传递阻力来构建纳米通道或提供气体亲和作用位点,从而强化与气体分子之间的相互作用,提高气体分离性能。虽然MoS2具有可调的层间通道,然而片层表面的无孔特性严重阻碍了它们实现高通量的潜力。因此,通过在纳米片表面引入结构缺陷和孔隙,可以为气体分子提供一个有效的传质通道和亲和位点,强化气体分离性能。研究发现,可通过物理和化学刻蚀引入活性边缘位点和纳米级孔隙,在原子水平上调控MoS2结构,从而增加气体传质通道。物理刻蚀方法有电子束/离子束刻蚀纳米孔[2]、超声和球磨[3]等;化学刻蚀的方法有湿化学法刻蚀纳米孔。
本文中从物理刻蚀和化学刻蚀2个方面出发,介绍了二维多孔MoS2表面引入纳米孔和CO2亲和位点的调控方法,并讨论了MoS2面内纳米孔对分离膜的气体分离性能的影响。介绍了二维多孔MoS2为膜材料的气体分离膜的制备,及相应膜的气体分离机理;最后,介绍了近年来二维多孔MoS2在膜分离中的应用,以及对MoS2面内纳米孔调控策略在气体膜分离领域中未来的发展方向进行了展望。

1 物理刻蚀

物理刻蚀中可以在MoS2表面通过可控的方式产生纳米尺寸的孔隙,其中电子束/离子束刻蚀纳米孔可以在原子水平上创建纳米孔的大小和构型。Stanev等[4]将传统的自上而下光刻技术与二维材料提供的新型垂直工程相结合,直接用电子束对六方氮化硼封装保护的MoS2进行图案化刻蚀,产生纳米孔结构。Zhang等[5]采用CH3F等离子刻蚀策略在MoS2表面引入边缘多孔结构,且还利用聚焦离子束(FIB)在超大支撑和独立单层MoS2上制备刻蚀阵列。此外,相关研究通常采用球磨和超声波的方法制备具有纳米网状结构且含有缺陷的MoS2纳米片。Li等[6]采用球磨法在MoS2纳米片中产生S空位,使材料表面张力接近水。如图1所示,球磨法可以从垂直和水平2个方向减小材料尺寸。同时在超声波的照射下,有缺陷的MoS2容易形成针孔,悬空键就会倾向于扩大单个纳米孔,而不是形成许多孔核。材料在水中受到剪应力的作用形成多孔结构,即为MoS2纳米网。因此,物理刻蚀可在MoS2纳米片表面构建亚纳米孔结构,但该制备技术设备要求高和生产成本较高。

2 化学刻蚀

考虑到物理刻蚀通常需要特殊的操作环境或者依赖于仪器,且操作成本昂贵或者操作过程复杂,所涉及的反应物可能会产生副产品和复杂的刻蚀过程,从而限制了它们的实际应用。化学刻蚀已经是一种有效的自上而下的方法,可以引入新的活性边缘位点和构建表面富含缺陷和纳米级孔隙的结构。从文献[7]可知,MoS2中最丰富的缺陷种类为硫空位(Vs),可以作为纳米孔隙形成的成核位点。Song等[8]将MoS2放置在800℃的氩气氛围下进行处理,获得结构良好的结晶相MoS2。随后,MoS2在H2/Ar气氛中退火处理,产生硫空位,制备出部分还原的MoS2(Hx-MoS2)。Farigliano等[9]研究发现F2撞击在MoS2表面会解离吸附出SF3,在MoS2表面形成了强MoF键,S原子脱落后留下的硫空位会迅速被F原子填补。硫空位的形成会诱导在相邻表面位点上形成S空位,最终会促进MoF5或MoF6的解吸,从而留下表面凹坑缺陷。
氧化反应也可以作为MoS2中引入纳米孔结构的方法。Wang等[10]采用简单且温和的H2O2对MoS2表面进行化学刻蚀策略,在纳米片表面引入单个S空位,实现全面精准的S空位剪裁。通过调控H2O2对MoS2表面刻蚀持续时间、刻蚀温度和刻蚀溶液浓度,有助于精确调节单个S空位浓度。Santhoshkumar等[11]采用硼氢化钠(NaBH4)对MoS2进行化学刻蚀,在MoS2纳米片上快速产生硫缺陷,如图2所示。首先,通过在异丙醇中剥离块状MoS2形成少层MoS2纳米片(FL-MoS2)。将FL-MoS2与适当浓度的NaBH4混合进行氧化还原反应,可以得到具有丰富硫缺陷的MoS2纳米片。NaBH4作为还原剂将Mo4+还原为Moδ+(δ<4),并去除硫原子。通过改变还原剂的用量,能有效地调整表面S空位的浓度。
Ma等[12]引入温和的试剂醋酸盐对MoS2进行湿化学刻蚀,乙酸盐[M(Ac)2](M=Ni,Co,Mn等)用作刻蚀剂以去除表面S原子。在M(Ac)2溶液中,解离的Ac-阴离子首先与H2O反应形成HAc分子。HAc对MoS2上层S原子进行刻蚀处理,故HAc分子对S空位的形成起主导作用。反应式如下:
HAc ⇌ Ac − +H + , k sp + = 1.8 × 10 − 5 , 25 ℃
导致热力学驱动的刻蚀,反应式如下:
HAc+MoS 2 → Ac − +HS − + MoS 2 +
化学刻蚀中,利用自下而上的方法模板辅助可以制备可控孔隙结构的纳米片,引入更多缺陷结构。MoS2纳米片上丰富的缺陷结构可以缩短气体分子扩散路径,为气体扩散提供更多通道,从而提高传递速率。Zhan等[13]通过限定生长策略来调控MoS2空位的局部原子环境,合成富缺陷结构的MoS2纳米片。在限定生长策略的帮助下,多余的前驱体预计会吸附在生成的MoS2纳米单元周围,阻碍晶体的定向生长,并导致在空位周围形成具有不同S/Mo比的富缺陷MoS2纳米片结构。Wang等[14]制备具有微孔和介孔以及松散堆叠的纳米片构成的空心管状MoS2。采用钼酸铵与过量的四甲基溴化铵(TMAB)反应生成固体棒状结构的四甲基钼酸铵。之后,硫代乙酰胺(TAA)与四甲基钼酸铵反应形成外层MoS2纳米片包覆的四甲基钼酸铵。其中四甲基钼酸铵固体棒作为自牺牲的模板,在反应过程中逐渐消失,伴随着MoS2的形成。反应式如下:
$\begin{matrix} & {{\text{(N}{{\text{H}}_{\text{4}}}\text{)}}_{\text{6}}}\text{M}{{\text{o}}_{7}}{{\text{O}}_{24}}\cdot \text{4}{{\text{H}}_{2}}\text{O+N(C}{{\text{H}}_{3}}\text{)Br}\to \\ & {{\text{ }\!\![\!\!\text{ N(C}{{\text{H}}_{3}}{{\text{)}}_{4}}\text{ }\!\!]\!\!\text{ }}_{4}}\text{M}{{\text{o}}_{8}}{{\text{O}}_{26}}\cdot \text{2}{{\text{H}}_{2}}\text{O+N}{{\text{H}}_{4}}\text{Br} \\ & {{\text{ }\!\![\!\!\text{ N(C}{{\text{H}}_{3}}{{\text{)}}_{4}}\text{ }\!\!]\!\!\text{ }}_{4}}\text{M}{{\text{o}}_{8}}{{\text{O}}_{26}}\cdot \text{2}{{\text{H}}_{2}}\text{O+C}{{\text{H}}_{3}}\text{(S)N}{{\text{H}}_{2}}\to \\ & \text{Mo}{{\text{S}}_{2}}\text{+C}{{\text{H}}_{3}}\text{C(O)N}{{\text{H}}_{2}}\text{+ }\!\![\!\!\text{ N(C}{{\text{H}}_{3}}{{\text{)}}_{4}}{{\text{ }\!\!]\!\!\text{ }}_{2}}\text{S} \\ \end{matrix}$
将富含缺陷的超薄MoS2纳米片组装成三维分层中空结构,暴露MoS2纳米片的位点,并充分发挥其优点。Li等[15]采用自模板法制备富含Mo缺陷的MoS2纳米片构建的空心微立方体框架(HMF-MoS2),如图3所示。先将水热法合成的中空非晶-MoOx/ZnS微立方体框架(HMF-MoOx/ZnS)进行高温硫化,可以将非晶MoOx转化为MoS2(HMF-MoS2/ZnS)。最后通过盐酸溶液选择性刻蚀去除ZnS,制备得精准引入Mo空位的HMF-MoS2。Wang等[16]合成了均匀掺杂N的无定形碳和MoS2构建的中空纳米球(HUF-MoS2/NC)。采用水热法将钼盐和甘油在异丙醇/水混合溶剂中自组装得到高度均匀的Mo-丙三醇(MoG)固体球体,并将其作为初始自模板。在碱性条件下,MoG球体被聚多巴胺缓慢蚀刻获得具有中空结构的MoG-PDA纳米球。最终通过硫化和热处理得到HUF-MoS2/NC。
Zhou等[17]以ZIF-8纳米立方体为模板,以四硫钼酸铵(ATM)为钼源和硫化剂,快速溶解热处理工艺和退火处理制备得中空的MoS2/ZnS纳米方盒(h-MoS2/ZnS),如图4所示。在硫化过程中,ATM在高温下释放出的MoS42-离子与ZIF-8表面的锌离子发生反应。向内扩散的MoS42-离子和向外扩散较快的锌离子之间进行阴离子交换反应产生了空隙,从而形成了h-ZnMoSx。经过退火处理,将其转化为结晶度更高的h-MoS2/ZnS。

3 多孔MoS2纳米片在气体分离膜的制备

3.1 多孔MoS2纳米片二维膜的制备

目前常用于多孔MoS2纳米片组装成膜的方法有逐层组装、真空辅助抽滤、旋涂、喷涂、电泳沉积等[18],通过外力的作用使纳米片平行堆积组装成膜,对纳米孔的结构或纳米片的层间通道设计调节,可以使膜获得优异的分离选择性。MoS2纳米片层内的原子间相互作用由共价键连接以及各层之间通过沿Z轴的范德华力相互作用固定在一起,组装成的层状二维膜具有优越的稳定性。

3.2 多孔MoS2纳米片混合基质膜的制备

混合基质膜(MMMs)是在典型的CO2聚合物膜和无机膜的基础上,将无机材料分散在聚合物基质中,形成无机材料为分散相和聚合物为连续相结构的分离膜,有效结合聚合物膜和无机膜的优点,可突破气体分离膜的trade-off效应。混合基质膜的制备主要有浸涂法、旋涂法、相转化法、溶液涂覆法、溶液浇铸法、界面聚合法和化学气相沉积等[19]。

4 多孔MoS2纳米片在气体分离膜中增强传递机理

根据待分离气体与膜孔径范围和化学结构的作用,多孔MoS2膜的传递机制主要为:①努森扩散[20],当孔径在0.01~0.1 μm时,由于孔径小于气体分子的平均自由路径,气体分子的渗透率与相对分子质量的平方呈正比,气体通过膜的传递过程主要为努森扩散,如图5(a)所示。②表面扩散[21],当孔径在0.5~0.7 μm时,利用气体分子对膜表面的强亲和力,气体分子沿着膜的表面,利用浓度梯度作为推动力逐渐扩散并通过膜孔,如图5(b)所示。③毛细管冷凝[22],混合气中的一种气体在低温下通过微孔时存在部分冷凝而实现分离。在一定的相对临界压力下,膜孔中的一种气体会冷凝并阻碍非冷凝组分的渗透,冷凝组分在流出时很容易气化,从而实现相应的分离,如图5(c)所示。④分子筛分[21],当孔径在0.000 5~0.01 μm时,分离膜孔径介于气体的分子动力学直径之间时,尺寸较小的分子可以通过膜的孔隙,较大尺寸的分子被阻挡,从而实现气体分离,如图5(d)所示。
由于缺乏规整且可调控的孔道结构,气体分子透过聚合物膜的推动力以膜内气体的浓度梯度为主。适用于气体分离的大多数聚合物膜是致密膜,主要遵循溶解扩散的传递机理。溶解扩散[20]可以分为3个步骤:吸附、扩散和解吸。①气体溶解或吸附在膜表面,②在浓度梯度或压力差的作用下,吸附的气体通过膜扩散以及③气体从膜的低压侧解吸,如图6(a)所示。由于CO2分子的独特化学结构,碱性基团与CO2之间会发生可逆的化学反应,从而促进CO2在膜中的传递,这种机制被称为促进传递,如图6(b)所示。常见的促进CO2传递的基团有OH-、CO2-3、PO43-、—COO-、氨基和H2O。限域传质[23]是指流体在与其分子运动自由程相当的空间中的传质行为,如图6(c)所示。当膜孔道成为流体传递的受限空间,原先可以忽略的壁面对流体分子的影响显著增强,成为影响传递过程的重要因素甚至决定性因素,此时出现的现象称为限域传质效应。

5 多孔MoS2纳米片在CO2分离膜中的研究进展

具有纳米尺寸孔隙的单层MoS2因在膜分离方面的良好性能而备受关注。相较于常见的气体吸附材料(MOF和碳基材料),MoS2展现出更多的优势,如比表面体积大、化学结构可调和性能可控。MoS2纳米片在有空位和无空位的情况下,对非极性气体(CO2和CH4)的吸附能力表现出显著不同。当MoS2表面无缺陷时,对CO2和CH4分子几乎没有吸附效果。但具有单S空位和双S空位的MoS2对CO2和CH4气体具有极佳的吸附能力,对CO2、CH4的吸附能分别为65、47 kJ/mol[24]。多孔MoS2纳米片无序或随机分散的纳米通道的存在,不仅表面缺陷处对CO2有较强的亲和力,而且纳米片层间隙中形成分子筛廊,这都是MoS2分离膜具有高渗透性和选择性的原因。
Zhang等[25]模拟计算了具有三角形硫边缘纳米孔的MoS2膜,用于净化H2和富集CH4。Azamat等[26]采用MD模拟方法对带有Mo边缘孔的MoS2纳米片分离混合气体(CH4/CO2/H2S)的能力进行了理论研究。气体分子与MoS2膜之间的吸附能可作为驱使气体向孔隙移动的因素。纳米片结构中,边缘孔隙中的Mo原子起着路易斯酸的作用,而具有孤对电子的CO2分子则起着路易斯碱的作用,并被MoS2边缘孔隙中的亲电原子所吸引。Li等[27]利用第一原理模拟研究了2H相多孔MoS2单层与15种小分子之间的相互作用。通过解离吸附进行的不可逆孔隙钝化和通过分子吸附进行的可逆孔隙修饰将导致MoS2膜的分离性能大不相同,这主要是通过改变有效孔径来实现的。其中,孔-3MoS2膜上的S边缘孔允许CH4和CO2分子自由通过。
Shen等[28]先采用超声细胞粉碎机对MoS2溶液进行超声处理,得到均匀的MoS2纳米片分散体。MoS2纳米片-Pebax溶液采用滴涂法滴涂在PDMS/PSf膜上,制备得MoS2-Pebax/PDMS/PSf膜。膜中掺杂剥离处理的MoS2纳米片对CO2的吸附能强于N2,更有利于CO2分子通过膜。最终制备的质量分数0.15% MoS2-Pebax膜的CO2渗透率由45 Barrer提高到64 Barrer,选择性由44提高到93。本课题组[29]通过高温氧化、水热处理,利用巯基点击化学反应得到Cys-MoS2,通过溶液浇铸法制备Pebax/Cys-MoS2混合基质膜。Pebax/Cys-MoS2-1.5的CO2渗透率和CO2/N2选择性分别为297 Barrer和120。与纯Pebax膜相比,Pebax/Cys-MoS2-1.5的CO2渗透率提高了206.2%,且CO2/N2选择性提高了124.7%。这是因为MoS2表面的空位和缺陷以及引入的胺载体协同强化了混合基质膜中CO2的传递过程。

6 结论与展望

MoS2纳米片具有强的化学和物理稳定性,利用具有表面缺陷和孔结构的MoS2纳米片对CO2强的亲和性和分子筛分性能,通过化学和物理刻蚀改性提高气体传递特性,采用合适制膜方法获得高性能的气体分离膜。尽管已报道工作对MoS2材料的纳米孔结构进行有效调控,可调控材料和膜的物理和化学结构,取得了一些理论性成果和实验方法经验,然而,如何精确调整MoS2纳米片的孔结构、缺陷和空孔,还存在一些问题亟待解决:①物理刻蚀可以有效设计孔隙密度,但存在操作成本高、操作过程复杂等问题;化学刻蚀有加工持续时间短和可扩展性等优点,但存在无法精准调控纳米孔位置的问题。②表面存在空位和缺陷结构的MoS2,但缺陷结构相对较少。因此,对于MoS2纳米片中引入孔隙结构设计方面,可先采用计算机模拟辅助设计合适的孔结构和缺陷位点,采用更为简单、精准的方法调控MoS2表面孔结构。此外,可以通过结合物理刻蚀或者化学刻蚀引入更多缺陷结构,表面产生更多的纳米级孔结构和气体亲和缺陷位点,有效调控提高气体分离膜的选择性和渗透性。

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