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低腐蚀、高效相变吸收体系CO2捕集性能及机理研究

秦森 ,  戴姗姗 ,  范伟 ,  李梅 ,  杨嘉龙

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (1) : 163 -169.

PDF (5348KB)
现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (1) : 163-169. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.01.029
科研与开发

低腐蚀、高效相变吸收体系CO2捕集性能及机理研究

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Research on performance and mechanism of low corrosive and high efficiency phase change absorption system in CO2 capture

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摘要

液-液相变吸收剂作为碳捕集领域最具节能潜力的新兴吸收剂仍存在CO2容量有限、腐蚀性强等缺点。以富含氨基的聚酰胺-胺树状大分子(PAMAM)为阳离子、具有含N杂环的2-甲基咪唑(2-MI)为阴离子合成离子液体(ILs),并与水和二乙二醇丁醚(DGBE)构建液-液相变吸收剂。以多氨基协同吸收的方式大幅度提升CO2吸收性能,其CO2容量可达4.98 mol CO2/mol ILs,富CO2相体积分数仅为28.7%,且腐蚀性仅为单乙醇胺(MEA)溶液的13.87%。13CNMR分析结果表明,吸收机理遵循两性离子机理及碱性水合机制。用Kamlet-Taft法量化极性发现,相分离现象的发生与极性、密度、黏度变化密切相关。

Abstract

Liquid-liquid phase change absorbents,as the most energy-saving potential,emerging absorbents in the field of carbon capture,still suffer from the disadvantages of limited CO2 capacity and high corrosiveness.Ionic liquids are synthesized by using amino-rich polyamide-amine dendrimer (PAMAM) as the cation and 2-methylimidazole (2-MI) with an N-heterocyclic ring as the anion,and used together with water and diethylene glycol butyl ether (DGBE) to construct liquid-liquid phase change absorbent.The multiple amines synergistic absorption mode helps the absorbent to improve its performance greatly in absorbing CO2.The absorbent’s CO2 capacity reaches 4.98 mol CO2/mol ILs,the CO2-rich phase volume shares only 28.7%,and the corrosivity is only 13.87% that of monoethanolamine solution.It is demonstrated by 13C NMR analysis result that the absorption mechanism follows the zwitterionic mechanism and a base-catalyzed hydration mechanism.It is found from quantifying polarity by Kamlet-Taft method that the generation of phase separation phenomena is closely related to changes in polarity,density,and viscosity.

Graphical abstract

关键词

CO2捕集 / 相变机理 / 吸收机理 / 相变吸收剂 / 功能化离子液体

Key words

CO2 capture / phase change mechanism / absorption mechanism / phase change absorbent / functionalized ionic liquid

Author summay

秦森(1998-),男,硕士生,研究方向为CO2捕集,。

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秦森,戴姗姗,范伟,李梅,杨嘉龙. 低腐蚀、高效相变吸收体系CO2捕集性能及机理研究[J]. 现代化工, 2025, 45(1): 163-169 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.01.029

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全球变暖引起了冰川融化、海平面上升和极端天气等一系列问题[1⇓-3]。二氧化碳(CO2)是导致全球变暖的主要温室气体,其全球平均体积分数2022年达到了418 μL/L。化石燃料燃烧是CO2的主要排放源,占全球排放量的75%以上[4],其中燃煤发电厂的CO2排放问题最为突出[5]。因此,从烟气中捕集CO2对于减缓全球变暖速度至关重要[6]。CO2捕集封存和利用技术(CCUS)是降低CO2排放的有效手段[7-8],而CO2捕集技术是CCUS技术领域的核心项之一。
单乙醇胺(MEA)是目前碳捕集领域应用最广泛的化学吸收剂[9],但其再生能耗高[10]。相变吸收剂具有降低解吸能耗的巨大潜力,是极具竞争力的捕集CO2的候选者[11-12]。Lv等[13]将三乙四胺赖氨酸溶于乙醇-水溶剂中,形成一种新型的相变CO2捕集溶剂,其富CO2相的体积仅占1/3,与MEA溶液相比,再生能耗降低了62.39%。Zhan等[14]合成了[DETAH][Tz],并溶解在1-丙醇-水中,构建相变吸收体系,富CO2相保持了96%的总CO2负荷(1.713 mol/mol),但体积仅占44%,其再生能耗比[DETAH][Tz]-水低约29.93%,比MEA溶液低47.63%。然而相变吸收剂仍存在富CO2相黏度较大[15⇓-17]、吸收量有限以及设备腐蚀的问题[18],而且通常选用低沸点醇作为相分离促进剂[19],溶液损失较为严重。
笔者根据离子液体(ILs)的特性,设计合成聚酰胺-胺树状大分子型ILs,与其他材料相比具有氨基种类多样、数量多、抗腐蚀等优点,通过与水以及高沸点的二乙二醇丁醚混合构建新型的液-液相变吸收体系。并探究了温度、气速、ILs浓度和溶剂比对吸收性能的影响,考察了循环再生性能以及对20#碳钢的腐蚀性。最后通过核磁共振波谱、紫外-可见光谱等表征了吸收机理及相变机理。

1 实验部分

1.1 试剂及仪器

试剂:二乙烯三胺(DETA)、2-甲基咪唑(2-MI)、1,3-丙二醇(1,3-Propanediol)、正丁醇(N-butanol)、二乙二醇二甲醚(DGDE)、二乙二醇丁醚(DGBE),均为分析纯,上海麦克林生化科技有限公司生产;丙烯酸甲酯(MA)、重水、尼罗红,均为分析纯,上海阿拉丁生化科技有限公司生产;甲醇、1-丙醇(1-Propanol)、乙二醇(EG),均为分析纯,成都市科隆化学品有限公司生产;模拟烟气,15% CO2+85% N2,成都新炬化工有限公司生产。
仪器:Bruker spectrometer核磁共振波谱仪,布鲁克科技有限公司生产;DV2T旋转黏度计,美国博勒飞公司生产;CS310H电化学工作站,武汉科思特仪器股份有限公司生产;ZEISS EV0 MA15扫描电子显微镜,德国卡尔蔡司显微图像有限公司生产。

1.2 离子液体的制备

称取34.4 g MA于三口烧瓶中,加入30 mL甲醇并通入氮气。再称取10.3 g DETA溶于30 mL甲醇,用恒压滴液漏斗逐滴加入,在30℃下搅拌12 h,再称取41.2 g DETA溶于50 mL甲醇中,缓慢滴入烧瓶中。继续反应24 h,将溶液在50℃下旋蒸,再放入50℃真空干燥箱中干燥24 h,即可得到淡黄色黏稠油状的G1.0 PAMAM。
称取4.1 g 2-MI溶解在50 mL纯水中,再加入36.6 g G1.0 PAMAM,在40℃下反应24 h。随后在70℃下减压旋蒸2 h,再放入70℃真空烘箱中干燥至恒重,最终得到淡黄色、黏稠状离子液体[G1.0 PAMAM][2-MI],合成路线如图1所示。

1.3 CO2吸收实验方法及装置

称取吸收剂(约15 g)装入鼓泡吸收瓶中,浸没在恒温水浴中。通入模拟气,每10 min称重1次,用于计算体系的CO2摩尔吸收量,直至吸收瓶质量稳定。

1.4 CO2解吸实验方法

将饱和溶液转移至三颈烧瓶,置于油浴中,连接冷凝管,软木塞密封另外2个端口,通入N2并插入温度计,在120℃下进行解吸实验,皂膜流量计监测冷凝管出口的气体流速。

1.5 腐蚀性评价

1.5.1 失重法

将20#钢片(40 mm×13 mm×2 mm)用不同目数的砂纸逐级打磨,再依次用纯水、乙醇和丙酮清洗,冷风干燥后称重。钢片浸入腐蚀介质,样品瓶放入40℃的超级恒温水浴中静置15 d。挂片结束后,依次用HNO3溶液、NaOH溶液、纯水和丙酮洗涤,干燥后称重。计算钢片的腐蚀速率:

CR=λ(w1-w2)/(A·T·D)

式中:CR为碳钢腐蚀速率,mm/a;λ为常数,87 600;w1、w2分别为碳钢腐蚀前后的质量,g;A为碳钢的表面积,cm2;T为腐蚀时间,h;D为碳钢密度,g/cm3。

1.5.2 表观形貌分析

用SEM(电压为20 kV,电流为20 μA)对钢片腐蚀前后的形貌进行扫描记录。

1.5.3 电化学测试

分别以吸收CO2前后的相变体系及MEA溶液作为腐蚀介质,20#钢片为工作电极,铂片为辅助电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极。用细铁丝将铜线钢片相连,有机硅密封胶涂覆在表面,在钢片下端留一个10×10 mm的空白。待开路电位基本稳定后测试塔菲尔(Tafel)曲线。扫描速率为0.16 mV/s,电位扫描范围为-0.25~0.25 V。

1.6 吸收机理表征

重水为溶剂,利用核磁碳谱(13CNMR)表征吸收CO2前后的溶液结构,探究其吸收机理。

1.7 相变机理表征

1.7.1 黏度

利用DV2T型旋转黏度计测定体系吸收CO2前后在不同温度下的黏度。

1.7.2 密度

利用比重瓶对溶液的密度进行测量,用分析天平称量装取样品前后比重瓶的质量,计算样品的密度:

ρ=(w2-w1)/V

式中:ρ为密度,g/cm3;w1为空比重瓶的质量,g;w2为比重瓶装满溶液后的质量,g;V为比重瓶的溶积,mL。

1.7.3 极性

通过Kamlet-Taft方法测定标准化极性能量(ENT)值并对溶剂的极性进行量化。使用对溶剂极性敏感的尼罗红表征样品的极性[20]。将尼罗红以约8×10-17 mol/L的浓度溶解在样品中,用紫外-可见光谱测量样品在400~800 nm波长范围类的最大吸收波长(λmax)。Qi等[21]利用几种溶剂建立了ENT与λmax的线性拟合关系,即标准化极性能量(ENT)的计算式为:

ENT=0.020 2λmax-10.455 3

式中:ENT为标准化极性能量;λmax为最大吸光度对应的波长,nm。

2 结果与讨论

2.1 相分离促进剂的筛选

以合成的[G1.0 PAMAM][2-MI]为主吸收剂,水为溶剂,筛选相分离促进剂(PSA)构建液-液相变吸收体系。选用试剂的物理化学性质如表1所示,选择的PSA的沸点较高、热稳定性强,且黏度和比热容都较低,可以有效提升体系的吸收效果,降低解吸能耗。初步筛选发现只有1-Propanol、DGDE和DGBE能产生明显的相分离现象。
不同体系的CO2吸收量及平均吸收速度如图2所示。由图2(a)可知,以DGBE体系的CO2吸收量最大,达到了4.98 mol CO2/(mol ILs)。从图2(b)中可以看出,DGBE体系的CO2吸收速率最快,这对于工业应用是有利的。从表2可知,1-Propanol体系的下相(富CO2相)体积最大,占体系的41.3%;DGDE和DGBE体系下相体积占比分别为30.7%、34.7%。综合考虑吸收性能及分相效果,选择DGBE作为PSA。

2.2 工艺参数对吸收效果的影响

实验的基础条件为通气速率100 mL/min、吸收温度40℃、[G1.0 PAMAM][2-MI]浓度0.2 mol/L、V(DGBE)∶V(H2O)=5∶5。基于此,用单因素法优化吸收条件。

2.2.1 气速的优化

气速对CO2吸收量及吸收速度的影响如图3所示。根据图3(a),体系的CO2容量随气速增大而逐渐增大,在80 mL/min时达到最大值,为5.07 mol CO2/(mol ILs)。从图3(b)可知,CO2的吸收速率随气速增大而加快,这是因为提高气速可以提升CO2在吸收体系中的传质动力,增大CO2在溶液中的扩散范围。但是气速过快会导致CO2快速与溶液脱离接触,同时裹挟带走少量吸收剂,从而使CO2吸收量降低,选择80 mL/min为最佳气速。

2.2.2 温度的优化

温度对CO2吸收量和吸收速度的影响如图4所示。从图4(a)中可以看出,温度升高,体系的CO2吸收量先增大后下降,在40℃时达到最大值,为5.07 mol CO2/(mol ILs)。这是因为升温可以提升分子活性,增加活化分子数量,降低吸收体系的黏度,减小CO2分子的扩散阻力,反应更充分。由图4(b)可知,升温虽然能够加快吸收速率,但CO2与ILs的反应是酸碱中和反应,为放热反应,高温会导致反应向逆反应方向进行,CO2会逐渐解吸,CO2吸收量降低,选择40℃为最佳吸收温度。

2.2.3 ILs浓度的优化

[G1.0 PAMAM][2-MI]浓度对体系CO2吸收量的影响如图5所示。从图5中可以看出,随着浓度的升高,CO2吸收量随之增长,在[G1.0 PAMAM][2-MI]浓度为 0.2 mol/L时达到最大,CO2吸收量为5.07 mol CO2/(mol ILs)。浓度继续增大,体系黏度升高,CO2在溶液中的扩散阻力增大,吸收量降低。此外,不同浓度体系的上下相体积比如表3所示。从表3可知,随着浓度的上升,富CO2相的体积逐渐增加。选择吸收量和下相体积均较为理想的0.2 mol/L为最佳浓度。

2.2.4 溶剂配比的优化

溶剂比对CO2吸收量的影响如图6所示。从图6可知,当DGBE和H2O的体积比为8∶2、7∶3、6∶4、5∶5、4∶6、3∶7时,体系才能发生稳定的相分离现象。水含量较少时,体系的CO2吸收量较低,这是因为在水占比较少的情况下,部分叔胺无法进行化学反应。不同溶剂比体系的上下相体积比如表4所示。由表4可知,随着水含量的增加,富CO2相的体积逐渐增大,解吸能耗也会增加。所以,选择 V(DGBE)∶V(H2O)=6∶4为最佳溶剂比,此时体系的CO2吸收量为4.98 mol CO2/(mol ILs),富CO2相体积占比为28.7%。
相变体系的CO2容量及富CO2相体积比如表5所示。从表5可知,[G1.0 PAMAM][2-MI]-DGBE-H2O的CO2吸收量明显高于其他文献报道的液-液相变吸收体系,说明多氨基协同作用能明显提升ILs的CO2容量。此外,[G1.0 PAMAM][2-MI]-DGBE-H2O的富CO2相体积比也更低,表明其在降低解吸能耗方面更具优势。

2.3 循环再生性能

相变体系循环再生过程如图7所示。从图7可知,随着循环次数的增加,体系的饱和CO2吸收量逐渐减少,5次循环后,相变体系的饱和CO2吸收量仍能达到新鲜溶剂的87.3%。每次循环过程中,解吸量都略小于吸收量,可能存在少量产物没有完全解吸或产物没有完全分离的情况,所以导致吸收量和解吸量都有少量的损失。

2.4 腐蚀性评价

腐蚀性可以评价相变吸收体系对吸收塔等设备的危害性。不同溶液对20#碳钢的腐蚀速率对比如表6所示。从表6可知,饱和MEA溶液的腐蚀速率最大,达到0.164 4 mm/a,相变体系下相的腐蚀速率只有MEA饱和溶液的13.87%,表明相变体系的腐蚀性较小。利用扫描电镜观测了钢片腐蚀前后的表观形貌,如图8所示。从图8可知,打磨处理后的钢片表面光滑平整,无明显的划痕、毛刺。MEA溶液的挂片试样出现了较为明显的点蚀痕迹,而下相溶液以及MEA饱和溶液浸泡后的钢片腐蚀痕迹较严重,尤其是MEA饱和溶液浸泡后的钢片表面。
室温下20#钢片在不同腐蚀介质溶液中的Tafel曲线如图9所示。饱和MEA溶液在阴极和阳极支线的自腐蚀电流密度最高,说明MEA饱和溶液对20#碳钢腐蚀性最强。对Tafel进行线性外推可以得到一系列评价参数,结果如表7所示。自腐蚀电流密度的大小代表钢片在介质中的腐蚀速率,自腐蚀电流密度越大则钢片的腐蚀速率越大[27],相变体系的腐蚀速率明显小于MEA溶液。而且各溶液阳极极化曲线的斜率都高于阴极极化曲线斜率的绝对值,说明此类物质对20#钢片腐蚀控制过程为阳极反应。

2.5 吸收机理

原料、ILs及相变溶液吸收过程的 13CNMR谱图如图10所示。由图10(a)可知,12.41、121.32 ppm及145.91 ppm处为2-MI的特征峰,[G1.0 PAMAM]在174.95 ppm出现酰胺基团中碳原子的特征峰。[G1.0 PAMAM][2-MI]中,2-MI中碳原子的特征峰有所偏移。从图10(b)可知,随着反应的进行,下相在164.65、164.52 ppm和161.12 ppm处出现了新的特征峰,这是ILs与CO2反应生成氨基甲酸酯导致的,而上相的 13CNMR谱图中则只能明显看出DGBE的特征峰,ILs或氨基甲酸酯的峰均不明显。CO2饱和后,下相中164.65 ppm和164.52 ppm处的信号移至164.64 ppm和164.15 ppm处,160.33 ppm处出现了1个新信号,标志着CO32-/HCO3-的形成,而上相特征峰无明显偏移,说明DGBE并不参与反应,[G1.0 PAMAM][2-MI]与CO2的反应遵循两性离子机理和碱性水合机制。

2.6 相变机理

新鲜溶液和CO2饱和后上下相的密度如表8所示。从表8可知,下相密度达到了1.271 5 g/cm3,即吸收产物的密度较大,在重力作用下沉积在下层。上相密度与纯DGBE溶剂的密度(0.953 6 g/cm3)相差不大。新鲜溶剂和CO2饱和后上下相的黏度及标准化极性能量如图11所示。由图11(a)可知,3种溶液的黏度都随温度的升高而降低,这是分子间氢键随着温度的升高断裂而导致的。下相溶液的黏度始终大于新鲜相变溶液和上相溶液的黏度,说明吸收产物富集会增强溶液中的氢键网络,导致富CO2相的黏度上升,黏度差距也是导致相变的原因之一。由图11(b)可知,新鲜相变吸收溶液的最大吸收波长(λmax)为581 nm,其标准化极性能量(ENT)为1.280 9,而上相和下相溶液的ENT值分别为1.038 5、1.806 1。所以,反应产物的极性较大,而DGBE的极性较小,根据相似相溶原理,产物更容易溶解在极性较大的水中,进而产生了相分离现象。

3 结论

将[G1.0 PAMAM][2-MI]与水和DGBE复配,构建了液-液相变吸收体系。用单因素法优化出最佳吸收条件为:通气速率80 mL/min、吸收温度40℃、[G1.0 PAMAM][2-MI]浓度0.2 mol/L、V(DGBE)∶V(H2O)=6∶4。此时,体系的CO2吸收量为4.98 mol CO2/(mol ILs),富CO2相体积占比为28.7%。拥有良好吸收效果的同时大大降低了再生溶液的体积,从而有效降低解吸能耗。失重法及电化学法测试结果表明,[G1.0 PAMAM][2-MI]-DGBE-H2O体系对20#碳钢的腐蚀性较低。核磁碳谱的表征结果表明,DGBE不参与吸收反应,而ILs与CO2间的反应遵循两性离子机理及碱性水合机制。体系发生相分离现象则是密度、黏度以及极性共同作用的结果。

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