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Ti4+掺杂对正极材料LiNi0.75Mn0.25O2结构与电化学性能的影响

孟德轩 ,  李振京 ,  范广新 ,  蔡海洋 ,  刘超帅

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (1) : 105 -111.

PDF (5401KB)
现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (1) : 105-111. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.01.020
科研与开发

Ti4+掺杂对正极材料LiNi0.75Mn0.25O2结构与电化学性能的影响

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Effect of Ti4+ doping on structure and electrochemical performance of LiNi0.75Mn0.25O2 cathode material

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摘要

以TiO2为添加剂,利用高温固相法对锂离子电池正极材料LiNi0.75Mn0.25O2进行掺杂,通过XRD、SEM、XPS和电化学测试等对材料进行表征。结果表明,Ti4+可成功掺入LiNi0.75Mn0.25O2中,在掺杂的Li[Ni0.75Mn0.25] 1-xTixO2(0≤x≤0.02)中,Ti4+不改变材料的物相和形貌,但对电化学性能有较大影响。在最佳掺Ti4+摩尔分数为1.5%时,经50周循环后材料的容量保持率由87.87%提高到95.42%,4 C放电比容量由66.47 mAh/g提升为104.00 mAh/g。

Abstract

LiNi0.75Mn0.25O2 cathode material for lithium-ion battery is doped with Ti4+ via a high-temperature solid-state method with TiO2 as additive.The doped material is characterized by means of XRD,SEM,XPS,and electrochemical tests.Results show that Ti4+ can be successfully doped into LiNi0.75Mn0.25O2.In the range of 0≤x≤0.02 in Li[Ni0.75Mn0.25]1-xTixO2,Ti4+ doping does not change the physical phase and morphology of the material.However,it has a major impact on the electrochemical properties of LiNi0.75Mn0.25O2.Under the optimum Ti4+ doping mole fraction amount of 1.5%,the capacity retention rate of the material increases from 87.87% to 95.42% after 50 cycles,and the discharge capacity of LiNi0.75Mn0.25O2 at 4C enhances from 66.47mAh·g-1 to 104.00mAh·g-1.

Graphical abstract

关键词

锂离子电池 / Ti4+掺杂 / LiNi0.75Mn0.25O2 / 正极

Key words

lithium-ion battery / Ti4+ doping / LiNi0.75Mn0.25O2 / cathode

Author summay

孟德轩(1998-),男,硕士生,研究方向为锂离子电池正极材料,。

引用本文

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孟德轩,李振京,范广新,蔡海洋,刘超帅. Ti4+掺杂对正极材料LiNi0.75Mn0.25O2结构与电化学性能的影响[J]. , 2025, 45(1): 105-111 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.01.020

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随着人们对锂离子电池高能量密度、长循环寿命、低成本等指标要求越来越高,开发性价比高的新型正极材料变得愈为重要[1-2]。极具市场价值的层状正极材料Li-Ni-Co-Mn-O体系中,无Co的LiNi0.75Mn0.25O2凭借比容量高(富镍)、成本低(无钴)、无毒环保等优点,被认为是最有应用潜力的品种之一[3-4]。然而,目前该材料仍存在循环稳定性和倍率性能差等问题。
阳离子掺杂是改善层状正极材料性能的一种重要手段,在众多掺杂离子(Ti4+、Cr3+、Co2+/3+、Mg2+、Cd2+、Na+等)中[5⇓-7],Ti4+因化学稳定性高、易掺杂(与过渡金属Ni2+、Mn4+等半径相近)、价格低廉等原因而备受重视[8]。研究发现,在200周循环内,掺杂Ti4+可将LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(简称NCM811)的容量保持率由63.5%提升为86.9%[9],循环性能提升明显。掺Ti4+对改善NCM622的大倍率性能也较显著,如在10 C倍率下,Ti4+将NCM622的放电比容量由105 mAh/g提高到118 mAh/g[10]。近年来,Ti4+掺杂在NCM111[11]、LiNi0.8Co0.2O2[12]、LiNiO2[13]、LiCo0.6Ni0.4O2[14]、LiNi0.9Mn0.1O2[15]等层状正极材料改性上效果突出。
掺Ti4+对层状正极材料改性的原因在于:首先,Ti4+能增强材料中TM—O键结合能(TM指过渡金属),提高颗粒硬度与抗压强度,提升材料在电化学循环过程中的稳定性[9,11];其次,强Ti—O键抑制了材料在电化学过程中过渡金属的溶解与氧损失[12];此外,Ti4+与过渡金属(Ni2+/Mn4+/Co3+等)有相似的未填充d轨道,其极易占据晶体过渡金属位并可拓宽锂的脱/嵌通道,增大锂离子扩散系数,降低内阻,进而增强材料导电性[10]。然而,Ti4+掺杂对不同组分层状材料的影响仍存在差异:掺杂后,Ti4+使NCM111中的Li+/Ni2+混排减少[11],而使LiNi0.8Co0.2O2[12]、LiNiO2[13]中的Li+/Ni2+混排增加;掺Ti4+可使NCM811[9]、LiCo0.6Ni0.4O2[14]的晶胞参数a、c、V变大,却使LiNi0.9Mn0.1O2[15]的晶胞c减小。上述材料尽管都属于Li-Ni-Co-Mn-O体系,也具有同样的层状结构,但Ti4+的掺杂对他们晶体结构的影响不同,甚至结果相反。造成这种差异的原因或许与他们的元素组成或含量有关,如镍含量高/低、是否含钴等。
鉴于LiNi0.75Mn0.25O2仍存在着循环和倍率性能不佳的问题,笔者对其进行Ti4+掺杂,探究Ti4+对其结构(如Li+/Ni2+混排、晶胞变化、过渡金属离子价态、粒径形貌等)与电化学性能的影响,并研究其影响机制,为低成本Li-Ni-Co-Mn-O体系正极材料的系统开发提供支持。

1 实验部分

1.1 材料制备

通过高温固相法制备Ti4+掺杂正极LiNi0.75Mn0.25O2(简称NM)。采用商品化Ni0.75Mn0.25(OH)2前驱体(河南科隆新能源有限公司)、TiO2(纳米级)与LiOH-H2O(分析纯)为原料,按照n[Ni0.75Mn0.25(OH)2]∶n(TiO2)%∶n(LiOH-H2O)=1∶x%∶1.05(x分别为0,1,1.5,2)充分混合均匀,置于空气气氛的管式炉中,300℃保温5 h,然后再升温至800℃持续12 h,最后随炉冷却至室温得到最终产物Li[Ni0.75Mn0.25]1-xTixO2(x=0,0.01,0.015,0.02),4种样品分别标记为 NM-0、NM-1、NM-1.5、NM-2。

1.2 材料表征

利用转靶X射线衍射仪(XRD,Smart-lab型,日本理学公司生产)分析材料的结构及晶型,测试条件:Cu靶Kα辐射,管电压为40 kV,管电流为150 mA,步长为0.02°,2θ为10~90°,扫速为10°/min。通过搭配能谱仪[Energy Dispersive Spectrometer(EDS)]的扫描电子显微镜(SEM,Merlin Compact型,德国蔡司公司生产,电压10~15 kV)观察不同Ti4+掺杂量的NM表面形貌及成分分布。利用美国赛默飞生产的X射线光电子能谱仪[K-Alpha(plus)]解析材料元素组成及价态。

1.3 电化学性能测试

将NM、聚偏氟乙烯(PVDF)和乙炔黑按照质量比8∶1∶1充分研磨混合成均匀细粉。量取适量N-甲基吡咯烷酮溶剂,与粉体样品调合并离心搅拌1 h制得浆料,均匀涂敷在铝箔片表面,置于90℃真空干燥箱中干燥12 h制成正极片。将正极片、负极片(金属锂)、隔膜(美国Celgard2300)和电解液(溶质为1 mol/L的LiPF6,溶剂为体积比为1∶1的碳酸乙烯酯与碳酸二乙酯混合溶液)在氩气手套箱中组装成CR-2016型纽扣电池。利用电池测试仪(深圳NEWRE CT3008型)对电池进行充放电性能测试,恒流充/放电截止电压为2.75~4.3 V。利用电化学工作站(武汉CorrTest CS350H)对电池进行循环-伏安测试(CV,2.5~4.6 V,扫描速率:0.2 mV/s)和交流阻抗测试(EIS,频率范围:0.05~105 Hz,振幅:5 mV)。

2 结果与讨论

2.1 Ti4+掺杂对LiNi0.75Mn0.25O2结构与形貌的影响

Ti4+掺杂对NM晶体结构的影响如图1所示。由图1可知,所有衍射峰均与标准卡片(PDF#01-088-0657,空间群:R-3m)一致,对应于α-NaFeO2结构。在约65°处可以清晰地观察到(018)/(110)衍射峰有明显的分裂,表示材料的层状结构较为理想[13]。在XRD中未发现新的衍射峰,说明NM引入Ti4+后并未形成新的物相。由图1(b)可知,随着Ti4+掺杂量的增加,NM-n的(003)、(104)衍射峰逐渐向低角度偏移,表明Ti4+掺入了NM内,并使其结构发生了变化。
为深入分析Ti4+掺杂对LiNi0.75Mn0.25O2微观结构的影响,对NM-n的XRD进行Rietveld精修,结果如图1(c)所示,NM-n(n分别为0,1,1.5,2)的晶体结构参数如表1所示。从图1(c)和表1中可以看出,随着Ti4+掺杂量的增多,材料晶胞参数a、c、V呈线性增加,I(003)/I(104)比值先增大后减小,TM—O(TM指过渡金属)键长逐渐缩短。晶胞参数增加在于(半径更大的)Ti4+占据部分Ni、Mn离子位(RTi4+=0.605 Åvs RNi3+=0.56 Å,RNi2+=0.59 Å,RMn4+=0.53 Å)[12],这一结果与NCM811[9]、LiCo0.6Ni0.4O2[14]的晶胞变化一致,与LiNi0.9Mn0.1O2的晶胞变化不同[15],其原因有待深入研究。需要指出的是,c值变大,标志着NM中相邻锂层的层间距增加,说明掺Ti4+可使材料的锂脱嵌通道变宽,这将有利于锂离子的脱出/嵌入[10]。(003)和(104)衍射峰强度的比值R通常反映材料中阳离子(Li+/Ni2+)的混排程度,R值越大,Li+/Ni2+混排越小,材料结构更有序[17]。掺Ti4+后,NM的R值明显增大,说明Ti4+掺杂可降低NM的Li+/Ni2+混排,增加材料结构有序度,这一现象与Ti4+掺杂使NCM111中Li+/Ni2+混排减少的结果一致[11],与LiNi0.8Co0.2O2[12]、LiNiO2[13]结果相反。由此推测,Ti4+掺杂对层状正极材料中Li+/Ni2+混排影响的差异与材料的含镍量有关联,掺Ti4+后,高镍材料倾向Li+/Ni2+混排增加,低镍或富镍材料倾向混排减少,这一推测有待进一步研究。掺Ti4+后的TM—O键长缩短,反映过渡金属与氧的结合力变大,TM—O键能增加,这是Ti4+掺入NM内并与O形成更稳定化学键[ΔHf298(Ti—O)=662 kJ/mol>ΔHf298(Ni—O)=391.6 kJ/mol or ΔHf298(Mn—O)=402 kJ/mol]所致[12]。增强的TM—O键能,使NM结构稳定性增加,这将有益于提升其循环性能。
NM-0与NM-1.5的SEM图如图2所示。从图2中可以看出,两者均由500~800 nm的一次粒子团聚的类球形二次颗粒(尺寸为2.5 μm左右)组成,说明Ti4+的掺入未对正极材料的颗粒形貌和尺寸产生明显影响。NM-1.5的EDS能谱分析结果如图3所示。从图3中可以看出,Ti、Ni、Mn和O元素分散均匀,显示出掺入的Ti4+在LiNi0.75Mn0.25O2中均匀分布,表明高温固相法掺Ti4+效果良好。
为研究Ti4+掺杂对NM中过渡金属Ni和Mn价态的影响,用XPS对NM-0和NM-1.5进行测试,结果如图4所示。从图4(b)可知,Ti 2p谱图中 NM-1.5存在着结合能为463.4 eV和457.9 eV的波峰,分别对应Ti4+的Ti 2p1/2和Ti 2p3/2[16-17],表明以TiO2为原料的Ti掺入到该改性材料内,且以Ti4+形式存在。从图4(c)、图4(d)中可以看出,2个NM中的Mn、Ni化合价都为Mn4+、Ni2+/3+,说明Ti4+掺杂未改变NM中的过渡金属价态。值得注意的是,掺Ti4+后,Ni3+/Ni2+所对应的峰面积比明显降低,由0.38减小到0.21,表明Ti4+掺杂可减少NM中Ni3+含量。原因是掺入的Ti4+离子本身具有高价态,由于电荷守恒,会促使NM中Ni3+离子向低价态转变,使Ni3+数量减少。在NM中,Ni3+更少,意味着材料的Jahn-Teller效应越弱[18],NM结构更稳定。

2.2 掺Ti4+对LiNi0.75Mn0.25O2电化学性能的影响

NM-n(n分别为0,1,1.5,2)在0.2 C(2.75~4.3 V)下的首次充放电曲线如图5所示。从图5中可以看出,所有材料的充/放电曲线基本相同,充电平台电压均在3.8~3.9 V之间,首次放电比容量都在163 mAh/g左右,相差不大。显然,Ti4+掺杂对NM首次充放电容量影响不明显。
不同NM在2.75~4.3 V电压范围内的倍率曲线和循环性能曲线如图6所示。从图6(a)可知,所有材料的放电比容量均随电流密度的增大而降低。但经Ti4+掺杂后,NM大倍率容量提升明显,如NM-1.5在2 C、4 C时的放电比容量分别为122.84、104.00 mAh/g,都高于NM-0的91.26、66.47 mAh/g。NM-n(n分别为0,1,1.5,2)的电化学性能数据如表2所示。由表2可知,NM-1.5的倍率性能最佳,这归功于掺Ti4+增大了NM中相邻锂层的层间距,拓宽了锂离子脱嵌通道,减少了Li+/Ni2+混排(表1),降低了Li+脱嵌阻力,从而提高了电化学过程中的Li+迁移速率。从图6(b)可知,NM经Ti4+掺杂后的容量保持率显著提高。其中NM-0、NM-1、NM-1.5以及NM-2样品在1 C下循环50次后的容量保持率分别为NM-0的87.47%、97.00%、95.42%、95.87%(见表2),说明掺Ti4+材料具有更优异的循环性能,原因是掺Ti4+使NM中Jahn-Teller效应减弱(Ni3+数量减少),TM—O键能增强,稳固了晶体结构。
NM-0与NM-1.5的循环伏安(CV)曲线如图7所示。由图7可知,经3周充放电循环,两者第1周曲线中氧化还原峰的峰值电位均较高,第2、3周曲线接近重合。说明他们有着基本相同的Li+脱嵌反应或相变过程:在首次循环中,材料都发生了不可逆相变及参与了SEI膜形成[10],且经首次充放电后,材料循环可逆性增加。需要注意的是,与NM-0相比,NM-1.5的后2周CV曲线重叠度更高,表明Ti4+改性可提高NM的充放电可逆性[12]。此外,研究中常用最低电位氧化还原峰间的电势差(ΔE)评价电极的极化程度,ΔE越小,意味着极化效应越弱[17]。NM掺Ti4+后的ΔE明显减少,说明Ti4+掺杂有利于减小材料的极化,同时解释了掺Ti4+改善NM循环及倍率性能的原因。
为进一步分析Ti4+掺杂对NM内阻的影响,对材料进行交流阻抗测试。材料的EIS图及Z'-ω-0.5拟合曲线如图8所示。从图8(a)中可以看出,所有曲线都是由中高频区的半圆和低频区的斜线组成,分别代表着电荷转移阻抗(Rct)和锂离子在正极材料中的扩散阻抗(W0又称Warburg电阻,反映了Li+在正极材料中的扩散能力),高频区与横轴的截距代表电池内阻Rs[19]。材料的阻抗拟合结果及锂离子扩散系数如表3所示。从图8(b)、表3中可以看出,NM掺杂后的Rct和Wo明显变小,说明Ti4+的掺入可降低NM中电荷的迁移扩散阻力。Ti4+掺杂的扩散系数DLi+的计算式为:
$Z^{\prime}=R_{\mathrm{s}}+R_{\mathrm{ct}}+\sigma \omega^{-0.5}$
$D_{\mathrm{Li}}{ }^{+}=\left(R^{2} T^{2}\right) /\left(2 A^{2} n^{2} F^{4} C^{2} \sigma^{2}\right)$
式中:Z'为Warburg阻抗;σ为Warburg阻抗因子;ω为低频区域中的角频率;R为摩尔气体常数;T为试验环境的绝对温度(298.15 K);A为浸入电解液的正极材料的面积(1.54 cm2);n为电化学反应电子的数量(NM材料的n为1);F为法拉第常数;C为锂离子的摩尔浓度。
由表3可知,NM-1.5的DLi+最大,说明适量Ti4+掺杂有利于增大NM中的Li+扩散系数,提高Li+的扩散能力。

2.3 掺Ti4+对LiNi0.75Mn0.25O2在电化学过程中结构影响

为分析掺Ti4+对LiNi0.75Mn0.25O2电化学循环过程中结构的影响,将循环50周后的样品NM-0及NM-1.5进行非原位XRD表征,结果如图9、表4所示。从图9(a)中可以看出,NM经50次充放电后,XRD衍射峰强度显著变低,峰型表现出宽化,表明充放电循环对NM结构造成了明显破坏。从图9(b)中可以看出,(003)衍射峰向低角度偏移,这是由于循环过程中材料的反复膨胀/收缩造成了晶格部分塌陷,Li+从晶体结构脱出后不能全部可逆嵌入所致[20]。值得注意的是,与NM-0相比,NM-1.5的(003)峰偏移量更小,说明Ti4+掺杂可抑制NM在充放电过程中的晶胞变化。由表4可知,他们的a、c、V都增大,I(003)/I(104)比值皆减小,说明二者在电化学循环过程中均发生了晶胞膨胀,Li+/Ni2+混排增加。然而,仔细对比发现,NM-1.5的电化学循环后的晶胞膨胀更小(ΔV仅增大0.78%),Li+/Ni2+混排更少[I(003)/I(104)>1.2][21-22],表明掺Ti4+材料的结构在充放电循环过程中维持较好。Ti4+掺杂稳定了NM晶体结构,且有效抑制了材料在电化学过程中的晶胞变化,这主要是因为掺Ti4+使NM的TM—O键缩短,TM—O键能增强,减少了材料在充放电过程中的过渡金属溶解与氧损失[12]。
NM-0与NM-1.5经50周循环后的表面形貌如图10所示。从图10(b)中可以看出,NM-0中完整的类球形二次颗粒较少,一次粒子间隙较大,且一次粒子上开始有微裂纹出现;而从图10(d)中可以看出,NM-1.5的多数类球形二次颗粒保持完整,一次粒子均匀光滑且致密。表明掺Ti4+提高了NM在循环过程中的形貌结构稳定性。

3 结论

(1)通过高温固相法并以TiO2为添加剂,可实现对锂离子电池正极材料LiNi0.75Mn0.25O2的Ti4+均匀掺杂,Ti4+掺入后,不改变材料物相和形貌,但对晶体结构影响较大,材料晶胞参数a、c增加,Li+/Ni2+混排减小,TM—O键(TM指过渡金属)缩短,其Ni3+/Ni2+比值降低。
(2)掺Ti4+对LiNi0.75Mn0.25O2的循环及大倍率性能提升明显,在最佳掺Ti4+摩尔分数为1.5%时,经50周循环后材料的容量保持率由87.87%提高到95.42%,4 C放电比容量由66.47 mAh/g提升为104.00 mAh/g。
(3)Ti4+掺杂改善LiNi0.75Mn0.25O2性能的原因是掺Ti4+使TM—O键缩短,TM—O键能增强,及Ni3+量减少(由Ni3+引起的Jahn-Teller效应减弱),从而稳固了晶体结构,抑制了材料在电化学循环过程中的结构变化;Ti4+使材料晶胞参数c变大,NM中相邻锂层的层间距增加,锂脱嵌通道变宽,以及Li+/Ni2+混排减少,降低了Li+在电化学过程中的迁移阻力;此外,掺Ti4+还减小了电极极化和电荷转移阻抗,提高了材料的充放电可逆性及Li+的扩散能力。

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基金资助

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