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退役锂离子电池正极材料有价金属回收研究进展

李子庆 ,  董琪 ,  黄奕 ,  陶义杰 ,  张家驿 ,  王启

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (1) : 66 -71.

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现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (1) : 66-71. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.01.013
技术进展

退役锂离子电池正极材料有价金属回收研究进展

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Research on recovery of valuable metals from cathode materials of retired lithium-ion batteries

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摘要

针对LiNixCoyMn1-x-yO2、LiFePO4、LiMn2O4、LiCoO2 4大类锂离子电池正极材料中的目标金属的回收研究现状进行了详细阐述。首先是处理流程的难易程度直接关系到回收成本和效率;其次对不同回收工艺中目标金属的提取以及对环境的影响等进行了全面分析;最后对比了不同回收工艺的优缺点,发现每种工艺都有其独特的适用场景和局限性。未来要实现退役锂离子电池的高效、环保处理,需要整合各种工艺的优点,创新回收技术。

Abstract

A detailed overview is presented for the current research status on the recovery of target metals from four major types of lithium-ion battery cathode materials,including LiNixCoyMn1-x-yO2,LiFePO4,LiMn2O4,and LiCoO2.Firstly,the difficulty of the treatment process is directly related to the cost and efficiency of recycling.Secondly,as for different recycling processes,the extraction of the target metals and the impact on the environment are comprehensively analyzed from multiple perspectives.Finally,through comparing the advantages and disadvantages of different recycling processes,it can be found that each process has its own unique application scenarios and limitations.Therefore,in order to achieve efficient and environmentally friendly treatment of decommissioned LIBs in the future,it is necessary to integrate the advantages of various processes and innovate recycling technologies.

Graphical abstract

关键词

锂离子电池 / 回收 / 有价金属 / 正极材料

Key words

lithium-ion battery / recycling / valuable metal / cathode material

Author summay

李子庆(1992-),男,博士,讲师,研究方向为新型离子电池材料,。

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李子庆,董琪,黄奕,陶义杰,张家驿,王启. 退役锂离子电池正极材料有价金属回收研究进展[J]. , 2025, 45(1): 66-71 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.01.013

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随着国家“双碳”目标的提出,我国新能源产业正在迅速发展。在各类新能源电池中,锂离子电池以清洁、低碳、安全和高效的特性,推动了时代的进步。锂离子电池以循环寿命长、能量密度高、自放电低等优点,成为目前性能最佳的电池体系之一。锂离子电池中含有锂、镍、钴和锰等元素,这些金属资源在我国储量有限,且开采过程会对环境造成较大影响。通过回收废旧锂离子电池,可以提取宝贵的金属资源,在一定程度上降低对原材料的开采需求。废弃的锂离子电池如果随意丢弃或处理不当,可能导致电池中的有毒物质(Ni、Co等)对生态环境造成持久性污染[1]。通过锂离子电池正极材料金属的回收,可以有效地减少这类污染事件的发生,保护自然资源和人类健康。本文中将深入探讨锂离子动力电池的正极材料在回收等方面的现状以及发展趋势。

1 废旧三元锂电池正极回收

三元锂电池正极材料是由Li、Ni、Co和Mn等元素组成的,具有较高的比能量密度和循环寿命。其结构为菱形结晶,氧原子形成密排堆积的晶格,沿纵向发生菱形的畸变,形成由边缘共享八面体组成的层状结构。在较薄的层中,八面体位点主要由过渡金属(如Ni、Co、Mn)占据,而在较厚的层中,八面体位点则主要由锂(Li)占据[2]。而三元材料正极在锂离子电池中占有较大比例,广泛应用于新型能源等行业。三元锂电池正极材料中含有镍、钴等稀有金属,这些金属在地壳中的含量相对较低,成本较高。因此通过回收利用废旧的三元锂电池,可以节约这些稀有金属的资源,降低生产成本。
三元锂电池正极材料回收原理主要包括物理法和化学法。物理法主要是通过破碎机粉碎、筛分、磁选等手段将有价值的成分分选出来,这种方法简单易行,但回收率较低。该文主要讲述的化学法则是通过高温烧结法、无机酸浸以及微生物浸出等手段将有价值的成分提取出来。
火法冶金是将预先处理过的锂离子电池的正极活性材料与导电锂盐、镍盐、钴盐、锰盐按照一定的比例混合,通过加热至高温直接形成新型材料(图1)。此法原料便宜、绿色环保,是火法回收锂离子电池有价金属最主要的方法,不足之处在于混合均匀程度无法确定,烧结过程中会存在烧结颗粒大小不一的问题,影响锂离子的迁移,使得制备的三元复合材料(NCM)电化学性能较差。
水法冶金的核心工艺是先使用上述火法进行预处理,再将三元锂材料酸浸萃取,通常使用沉淀法或电沉积法提取回收其中的金属元素,具体如图2所示。微生物浸出法先提取不同微生物,利用其自身特性,在设定一定温度、酸碱度和无机盐浓度的条件下对有价金属进行转化,以水离子形态和固体形态分离,从而浸出,实现锂电正极材料有价金属的回收。回收程度取决于形成可溶性盐的能力。该方法操作简单,投资较少,绿色环保。

1.1 三元锂火法冶金法回收

Zhang等[3]提出了一种新的方法来处理废旧三元正极材料。他们对三元正极材料进行预处理然后使用三氟乙酸(TFA)溶液成功分离出铝箔和正极活性材料。在这个过程中,铝箔被TFA腐蚀,而正极材料维持原状。通过煅烧预处理剖析材料中的导电剂例如乙炔黑和黏结剂。乙炔黑和黏结剂在高温下分解,释放出气体和有机物质。加入Li2CO3、硝酸(钴、镍)等六水合物,来调节锂与Me合金元素的占比。这里的Me指的是三元材料中的过渡金属元素,如镍、钴和锰。通过精确控制这些元素的比例,可以优化三元材料的电化学性能。再通过球磨来控制烧结前后的三元材料的粒度。球磨可以使材料粉碎并混合均匀,有助于获得更均匀的烧结产物。最后,将材料分别在450、900℃下焙烧,从而得到新型三元锂材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。
这种方法的优点在于预处理阶段有效地控制了杂质进入正极材料,从而提高了材料的纯度和性能。此外,通过球磨控制粒度可以优化材料的电化学性能。但是这种方法也会有一些问题。预处理阶段使用的TFA具有毒性,操作也会相对复杂。这种方法为处理废旧三元正极材料提供了一种新的思路,有助于实现资源的有效利用和环境保护[4]。
任国兴[5]提出了熔融还原法,是利用在FeO-SiO2-Al2O3炉渣的新型工艺,用于从废锂离子电池中回收Co、Ni、Cu。这种方法采用了废铜渣作为唯一的助熔剂,与先前的CaO-Al2O3-SiO2-MgO炉渣直接熔融还原技术相比,流程更为简单和经济。在最佳条件下,该方法能够实现Co、Ni、Cu的高效回收。回收后的产物中,Co、Ni、Cu以及其他有价金属的含量均低于质量分数0.26%。这种工艺方法进一步提高了Co、Ni、Cu的回收率,具有广阔的应用前景。
工艺方法都采用了熔融还原法,此方法具有工艺简单、节约时间、操作直观等优点,该技术还具有进一步升级为连续操作模式的潜力,这对于推动工业化应用具有积极意义。然而,这2种方法所得的残渣包含许多Al2O3和MnO等金属含氧化合物并且会导致Li、Mn等资源的浪费。因此,如何更有效地利用这些金属氧化物,提高资源的利用率,是未来研究的重要方向[6]。

1.2 三元锂水法回收

Zhang等[3]采用三氟乙酸(TFA)将阴极材料从铝箔中分离出来。系统研究了TFA浓度、液/固(L/S)比、反应温度和时间对阴极材料和铝箔分离效率的影响。在体积分数15%反式脂肪酸溶液、8.0 mL/g液/固(L/S)比、40℃下反应180 min并适当搅拌的最佳实验条件下,阴极材料可以完全分离。电化学测试表明,再合成镍钴锰三元锂的初始充电容量和放电容量分别为201 mAh/g和155.4 mAh/g(0.8~5 V,0.1 C)。放电容量在循环30次后仍保持在129 mAh/g,容量保持率为83.01%。这一方法成功实现了全部有价金属的高效回收。

1.3 三元锂生物法回收

贾瑞雪等[7]使用了不同品种的黑曲霉菌株和酸化硫杆菌株从锂离子电池中浸取Co和Li,该实验结果显示,黑曲霉菌在金属浸出方面表现出显著的性能。Co的回收率高于88%,而Li的回收率达到73.8%。他们还尝试了使用硫化钠、氢氧化钠和草酸钠从浸出液中回收Co,并最终使用碳酸钠回收Li。
微生物浸出法可以通过微生物的作用提取有用金属,这种方法不需要使用化学试剂,对环境友好。尽管该方法在回收Co和Li方面取得了一定的成果,但仍存在一些挑战。例如,反应周期较长,对环境敏感,反应条件苛刻。

2 退役磷酸铁锂电池正极的回收

磷酸铁锂是锂离子电池电极材料的一种,具有能量密度高等优点。其结构为橄榄石结构,晶体结构中O原子以稍微扭曲六面紧密结构的形式堆积,其中,铁离子通过氧离子与磷酸根离子相互配位形成晶格[8]。随着锂离子电池的快速发展,磷酸铁锂材料的回收成为一大问题,锂在废旧的LiFePO4中有很大的再利用价值。目前回收磷酸铁锂的方法主要有湿法回收技术、生物浸出回收技术、修复再生。对退役磷酸铁锂电池材料进行回收时,需要进行预处理、浸出、萃取、合成等步骤,其中具体步骤包含有湿法回收技术、生物浸出回收技术、修复再生3种。本文中将对这3种方法进行详细描述。

2.1 湿法回收技术

湿法回收技术是将磷酸铁锂电池在N2氛围下焙烧后,对浸出除杂后的液体进行再利用。使用此方法时要注意浸出时浓硫酸的添加量、反应温度、除铜剂用量对浸出率的影响,流程如图3所示。
Li等[9]在浓硫酸的添加量为理论值的1.6倍,反应温度为90℃时,铁、磷的浸出率达到最高;溶液中铁粉容量为理论值的1.4倍时,可起到深度除铜的效果;温度为65℃时为除铝的最佳反应温度;pH=1时为优选反应条件。

2.2 生物浸出回收技术

生物浸出回收技术是使用真菌作为提取剂,Fe2+和S为其供应能源,在浸出物质中生成中间产物,回收锂、铁等金属。生物浸出具有高效回收、便捷、成本低廉、节能显著等优点,是一种具备广阔应用前景的回收方法。在使用该方法进行浸出时,菌群的稳定性较差,极大减少了其市场应用范围[10]。Ghassa等[11]在生物浸出过程中,废铁被浸出并产生Fe2+,Fe2+反过来作为还原剂,提高了钴和镍的回收率。结果表明,使用废铁和化学FeSO4·7H2O进行试验的最终金属回收率相似。

2.3 修复再生技术

修复再生方法主要采用物理或电化学等方式,对解离后的废旧磷酸铁锂电池材料的组成和性能进行修复,加工为可重新启用的电极材料或预制品。磷酸铁锂的修复再生有固相补锂修复再生和煅烧还原修复再生。固相补锂修复再生首先对分解得到的电极组件在400℃温度下、氮气氛中加热,移除黏结剂和锂盐的有机溶液,即电解液,并与铝箔离析获得磷酸铁锂粉料。将前期处理过的材料与Li2CO3和C6H12O6结合,在650℃、氮气氛中高温处理,获得新的正极材料。

3 钴酸锂电池回收

在钴酸锂中,锂离子(Li+)和钴离子(Co3+)在一维方向上层层有序地交替排布在由氧离子(O2-)构成的立方密堆积中,属于层状结构。每个氧离子周围有6个锂离子和2个钴离子,形成LiO6和CoO6八面体[12]。钴酸锂的层状结构具有较高的电子导电性和离子扩散性,有利于锂离子的嵌入和脱出。
钴酸锂电池回收方法繁多,这里重点利用萃取法、浮选法、化学沉淀法来分离提取其中的有价值成分。萃取法通过选用特殊的萃取剂及混合物,与目标金属分子进行化学反应,产生一定的金属配合产物。这些结合物可以在有机萃取物中和浸出液完全分开,以便进行金属离子的分离。接下来,再利用相应的溶剂将金属离子从配合物中提取出来,进一步提纯[13],如图4所示。该方法具有选择性好、容易操作、能量损失少、回收率高等优点。缺点则是大多数化学试剂对环境不友好,萃取剂成本高。
浮选法先将废旧电池进行粉碎和分级,从而得到最终的高压阴极塑料粉末。接着采用热加工除去水中的有机黏附剂。根据钴酸锂和石墨对水的亲疏关系,将电极材料中的各组分分开,从而将钴酸锂离子提取出来。这种技术可以很好地利用钴和锂这2类稀缺元素,而且工序简便,不过由于材料整体破碎,对电池的其他金属与结构材料的剥离比较麻烦。
化学沉淀法是向含有不同金属离子的溶液中加入适量的沉淀溶液,因为酸碱度和加入的溶液的量的不同,反应时金属离子的沉淀速度不同,达到分步沉淀金属离子的效果。该方法通过得到各级金属沉淀物来实现分离,操作简单,并且回收率高、成本低,但是难以分离同时沉淀的金属离子。

3.1 钴酸锂萃取沉淀法回收

张新乐等[14]将收集的退役锂离子电池进行预处理,NaOH溶液浸泡1 h,再用H2SO4-H2O2混合溶液浸泡2 h得到正极材料中的有价金属。通过添加适量的萃取剂分离钴后,用H2SO4反萃取钴,添加适量的硫化钠回收得到硫化钴。
该方法中的各个处理阶段均显示出了金属的高效回收率,说明了其高效性;同时还可以通过调节反应参数来优化提取效果,体现了该方法的可调控性;并且能够有效减少资源的浪费。但是这种方法仍然存在一些问题,在分离黏结剂与正极活性物质时需在高温环境下进行,能耗较高,且大量化学试剂的使用,如强酸与强碱,具有一定的危险性。

3.2 钴酸锂的浮选法回收

He等[15]将退役的钴酸锂电池进行预处理,得到LiCoO2和石墨,但这2种物质并没有分离。为了提高这2种物质的分离效率,利用浮选法来收集 LiCoO2。其中,He等使用芬顿试剂去除LiCoO2和石墨表面的物质,从而实现了对两者的表面改性。为了进一步提高分离效果,将捕收剂定为正十二烷,起泡剂选择了MIBC,当用量比为2∶1时,钴的回收率达到98.99%。
该方法能够有效地从混合粉料中提取钴酸锂和石墨,进而实现了分离效率的大幅提升;同时,利用芬顿试剂对钴酸锂和石墨表面进行改性,有助于去除表面残留的有机涂层,进一步提高了分离效果;通过优化捕收剂和起泡剂的用量,大大提高了回收率。虽然芬顿试剂和捕收剂、起泡剂等有助于提高分离效果,但它们的使用也可能带来额外的环境负担。

3.3 钴酸锂化学沉淀法回收

Wang等[16]使用NaOH和Na2CO3回收了钴和锂,回收率分别达到98%和99%。研磨过程中以转速为10 r/s,LiCoO2与C10H16N2O8的质量比为1∶4,粉-球的质量比为1∶80,研磨时间为4 h为条件,使用C10H16N2O8作为研磨料,并利用行星式球磨机处理钴酸锂材料,以提高研磨效果。
该方法能够对钴和锂进行高效率的回收,体现了高效性;实验中的一个突出特点是选用C10H16N2O8作为研磨料,提高了研磨效率;同时,该方法通过优化行星式球磨机的转速、研磨料与钴酸锂的质量比、粉-球的质量比以及研磨时间,有助于提高回收率。该方法虽然在实验室条件下取得了较好的效果,但缺乏工业化应用的可行性。

4 废旧锰酸锂电池正极回收

LiMn2O4具有尖晶石结构,尖晶石结构由三维孔隙组成,产生空间位阻效应,这些只运输Li+的小孔隙能够选择性地回收Li+。与三元锂电池、磷酸铁锂电池、钴酸锂电池相比,锰酸锂电池最大的优势就是锂锰氧化物的资源丰富[17]。但是对于LiMn2O4而言,制约其广泛应用的主要难题是高温循环和存储性能不佳。
电解液在高电位下分解,在LiMn2O4表面形成碳酸锂薄膜使电池极化增大,从而造成LiMn2O4在循环过程中容量衰减。这使得锰酸锂电池电化学性能明显不如其他3类锂电池,所以现如今对锰酸锂电池的研究较少[18]。
废旧锰酸锂电池的湿法回收大部分采用的是分离溶解法,利用酸性溶液和还原剂溶解预处理完毕的正极材料,再加入NaOH和Na2CO3等溶液提取出其中的Li+、Mn3+、Mn4+。湿法回收是对废旧电池进行破碎分选-溶解浸出-分离回收的处理过程,包括湿法冶金(碱/酸浸)、化学萃取(有机溶剂)及离子交换。流程如图5。

4.1 锰酸锂HNO3和H2O2酸浸回收

安洪力等[19]先将分离得到的锰酸锂活性物质在一定温度下进行热处理,以除去其中残留的黏结剂以及碳粉等杂质,然后利用HNO3和H2O2进行酸溶,再向其中加入NaOH溶液沉淀出含Li的溶液,最后用Na2CO3沉淀出锂离子,工艺锰的回收率达98%以上,所得产品氧化锰中含有微量的Na、Al、Ni等元素;Li2CO3沉淀物的质量分数可达97%以上,仅含有微量的Na、Ca等杂质。
与盐酸还原体系相比,此工艺流程中的酸不易挥发,并且反应过程中无Cl2的生成,从而不会污染工作环境。表明该产品适合进行大规模商业生产,并且具有广阔的市场前景[20]。

4.2 锰酸锂硫酸浸出回收

郑莹等[21]采用硫酸作为浸出剂,以过氧化氢为还原剂浸出废旧镍钴锰酸锂电池正极活性物质。当硫酸浓度为1.5 mol/L,反应温度为70℃,反应时间为25 min,反应固液比为20∶1(g∶L),过氧化氢剂量为1%时,金属镍、钴、锰和锂的浸出率分别为96.8%、96.2%、93.8%和99.1%。
研究发现,硫酸在浸出过程中展现出了高效率、稳定性和经济性。为了进一步减少废旧镍钴锰酸锂电池正极材料在回收过程中引发的二次环境污染,提出了一种闭环回收方法。该方法采用硫酸和过氧化氢体系,对废旧正极活性材料进行浸出处理。通过单因素实验,总结了浸出过程的规律。最终,将浸出滤液通过化学沉淀法制备成氢氧化镍钴锰和碳酸锂,从而实现了废旧锂离子电池正极材料的高效、环保及经济回收[22]。

4.3 锰酸锂火法工艺法回收

黄翰林等[23]在预处理去除正极粉中的PVDF和电解质后,使用真空碳热还原法选择性优先提锂,从不同温度、不同压料压力、不同保温时间条件下探究提锂的效率,当在真空度为100 Pa、温度为923 K、压料压力为4 Pa、保温时间为120 min时,锂的直收率能达到95.2%,在损失量极小的条件下完成了锂锰的分离,此工艺不仅流程简单,还避免了在回收锰等其他有价金属时锂的损耗[24]。

5 结论

目前,退役锂离子电池正极材料有价金属的回收方法有火法回收技术、湿法回收技术、生物法回收等,在本文中的阐述中,三元锂电池的回收相对更友好、对环境效益优益的技术为火法回收,可以优化材料的电化学性能;磷酸铁锂电池正极的回收是利用修复再生技术对材料进行处理,虽然具有很好的前景但存在无法除杂的问题,可以结合湿法回收技术进行改善;钴酸锂电池的回收选用浮选法能够有效地分离电池的正负极材料,且操作简单,但由于在预处理时是整体破碎,对于电池其他金属和结构则较难分离。废旧锰酸锂电池正极材料的回收大部分采用的是湿法回收,相比于其他方法湿法回收具有高效分离、低耗能、环境友好等特点,是未来锂离子电池回收工艺发展的关键[25]。

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