针对煤气化粗酚组成特点设计并搭建了粗酚预处理装置(1#塔)和苯酚与甲酚分离装置(2#塔)，同时进行了物料衡算。实验考察了回流比R对产品质量的影响。结果表明，当R=5～7时，可回收约75%、质量分数高达99.8%的苯酚；当R=9～10时，获得甲酚质量分数87%的产品，回收率约为57%。然后以甲酚为原料，采用单因素实验考察了主要工艺参数对尿素络合法分离3-甲基苯酚的质量分数及回收率的影响。结果表明，在n(尿素)∶n(3-甲基苯酚)=1.43∶1，V(溶剂)∶V(混酚)=3.5∶1，络合反应温度为90℃，反应时间60 min和终止析出温度为-15℃，结晶时间100min条件下，3-甲基苯酚回收率约为55%，质量分数达97%以上。最后，采用溴化钙络合法调节尿素络合法获得的滤液中3-甲基苯酚和4-甲基苯酚的比例2∶1，以循环采用尿素络合法提高3-甲基苯酚的回收率。结果显示，当n(CaBr2)∶n(4-甲基苯酚)=0.6∶1，反应6h时，最终可使3-甲基苯酚的总回收率提高至70%。