研究了氯酸钠氧化法与酸性铵盐沉钒法回收钒电池废电解液中钒制备五氧化二钒的工艺，分析了回收过程的工艺原理，考察了氯酸钠摩尔分数对钒回收的影响，同时也考察了钒液质量浓度、钒液pH、沉钒温度、加铵系数K和沉钒时间对沉钒率的影响。结果表明：NaClO3对钒电池废电解液的氧化是影响钒回收率的关键工艺过程，最佳n(V4+)∶n(NaClO3)为1∶0.2，最佳n(V3+)∶n(NaClO3)为1∶0.4；酸性铵盐沉钒的最佳工艺条件为钒液质量浓度为20～30 g/L，pH为2.0～2.5，沉钒温度为80～90℃，加铵系数K为0.5～0.7，沉钒时间为100～120 min。该工艺具有钒回收率高，成本低，操作简便，对环境友好等优点，在最佳工艺条件下钒的回收率可高达98.9%以上，为钒电池废电解液的回收利用提供了一条新途径。