分别以CO(NH2)2、Na2C2O4、Na2CO3和(NH4)2CO3为沉淀剂，采用水热-热分解法制备黑色Co3O4颗粒。通过XRD、SEM对样品的结构和形貌进行了分析。结果表明，选用CO(NH2)2、Na2C2O4、Na2CO3和(NH4)2CO3为沉淀剂所制备的Co3O4分别呈片层堆叠状、棒状、薄的纳米片状和具有二级结构的绣球状。通过降解甲基橙溶液研究了沉淀剂对Co3O4光催化性能的影响，结果发现，以CO(NH2)2、Na2C2O4、Na2CO3和(NH4)2CO3为沉淀剂所制备的Co3O4对甲基橙溶液的降解率分别达到48%、92%、95%和97%，以(NH4)2CO3为沉淀剂所制备的Co3O4由于具有二级结构的绣球状结构，与溶液的接触面积大，有利于对光的吸收和利用，对甲基橙的催化降解效果最好，在30min降解率可达90%。