以间苯二酚、间苯三酚和甲醛为反应物，在硝酸镍存在下，经过溶胶-凝胶、溶剂置换、常压干燥及高温炭化制得镍掺杂碳气凝胶材料。利用N2吸附法、XRD及FE-SEM-EDΛX对碳气凝胶的结构和形貌进行表征，利用循环伏安法、恒流充放电方法对制得的镍掺杂碳气凝胶材料在6 mol/L KOH中的电化学性能进行评价。XRD和FE-SEM-EDΛX测试表明，金属镍成功地掺入到碳气凝胶结构中，随着镍质量分数的增大，碳气凝胶结构中出现较大的孔道；N2吸附-脱附数据表明，镍质量分数为0.5%时，比表面积、总孔容、介孔率较大，表明少量硝酸镍的存在，起到造孔的作用。循环伏安及恒流充放电测试表明，在0～0.8 V电位范围内，电极材料具有典型的双电层电容和充放电可逆性，当镍质量分数为0.5%，在0.5 A/g的电流密度下测得的比电容为134.4 F/g。