建立了基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定印染污泥中3种分散染料(分散蓝35、分散红1、分散橙37)的分析方法。前处理条件：用新型机械研磨方式将0.4g样品与1.6g PSA研磨10 min，混合物以8 mL乙酸乙酯洗脱，洗脱液经高纯氮气吹干后用800μL乙腈复溶；采用Syncronis C18反相色谱柱分离后以乙腈-1‰甲酸水为流动相梯度洗脱，在选择反应监测(SRM)模式下进行定性和定量分析。3种分散染料在2～100μg/kg范围内线性关系良好(r2>0.998)，检出限为0.01～0.14μg/kg。加标回收率在86.4%～106.4%之间，相对标准偏差在2.9%～8.2%之间。该方法快速、准确、灵敏度高，可用于实际污泥中痕量分散染料的检测。