现代化工

现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (10) : 239-243. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.10.039

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污泥基碳量子点在Cu²⁺检测中的应用

杨继亮 ¹^,^* ,
岳贤田 ² ,
张双洋 ¹

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Sludge-based carbon quantum dots for the detection of Cu²⁺

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Received		Published
2025-11-27		2026-10-20
Issue Date	Revised Date
2026-10-14	2025-11-27

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摘要

以污泥为原料,通过一步水热法合成蓝绿色荧光碳量子点(CQDs),并以此构建荧光探针应用于水环境中Cu²⁺的检测。结果表明,CQDs呈近球形,表面含有O—H、N—H、C=C/C=N、C—O等官能团,具有良好的亲水性、抗光漂白性和稳定性。在pH=7.2的KH₂PO₄-NaOH缓冲体系中,Cu²⁺对CQDs的猝灭效应在反应15 min时达到峰值。在此条件下,该方法在 15~90 mg/L浓度范围内表现出良好的线性关系(R²=0.990 9),检出限为11.98 mg/L。实际自来水样品检测显示,加标回收率为98.0%~106.3%,相对标准偏差为1.1%~2.9%。本方法可为铜矿开采、金属冶炼及加工、工业废水排放等高铜污染场景的快速筛查提供简便、低成本工具,为污泥资源化利用提供新思路。

Abstract

Blue-green fluorescent carbon quantum dots (CQDs) were synthesized from sludge via a one-step hydrothermal method and employed as a fluorescent probe for Cu²⁺ detection in water.The results indicate that the CQDs are nearly spherical and their surface contains functional groups such as O—H,N—H,C=C/C=N,and C—O,endowing them with good hydrophilicity,photobleaching resistance,and stability.Under KH₂PO₄-NaOH buffer conditions at pH 7.2 and with a 15-minute reaction time,the quenching effect of Cu²⁺ reached its maximum.Under these conditions,the method exhibited a good linear relationship in the concentration range of 15-90 mg·L^-1 (R²=0.990 9),with a detection limit of 11.98 mg·L^-1.Tests on actual tap water samples demonstrated spike recovery rates of 98.0%-106.3% and relative standard deviations of 1.1%-2.9%.This method provides a simple and low-cost tool for rapid screening in high-copper pollution scenarios such as copper mining,metal smelting and processing,and industrial wastewater discharge,while also offering a new approach for the resource utilization of sludge.

Graphical abstract

关键词

污泥 / 碳量子点 / Cu²⁺ / 检测

Key words

sludge / carbon quantum dots / Cu²⁺ / detection

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污泥是一种固体、半固体的污水处理后废弃产物,内部组成复杂,含有大量的有机分子、重金属离子、致病菌、病原体等^[1-2]。传统焚烧处置方法不仅易产生大量含重金属、硫化物、氮氧化物等有毒物质烟气从而对环境造成污染,而且烟气处理难度大、设备成本高;若采用填埋法则会导致土地资源紧张和致病菌的传播,并对土壤、农作物、地下水等造成污染,对人类的生活环境和身体健康构成威胁^[3]。因此,满足环境和经济双重效益的环保化、无害化、资源化的污泥处置方式是当前环保领域的重要课题。

自2004年碳量子点被发现以来,凭借化学稳定性好、载流子迁移率高、光学性质稳定、表面易于功能性修饰、抗光漂白性和生物相容性等诸多优点^[4-5],被广泛应用于光催化^[6-8]、生物传感^[9-10]、离子检测^[11-12]、生物医学^[13]、荧光墨水^[14-15]等领域。然而,传统前躯体(如葡萄糖、柠檬酸等)价格持续攀升,原料成本与规模化生产需求之间的矛盾日益凸显。据住建部统计,2022年中国城镇湿污泥总量突破8 000万t,其中市政污泥占比85%以上。这些污泥富含有机质、能量和营养元素,具有显著的资源化利用潜力^[3]。通过高温水热法将污泥中的有机质转化为碳量子点,可在不增加化学品投入的前提下获得高附加值荧光材料,为污泥的减量与碳量子点的原料来源提供双赢路径。

铜是人体必需的微量元素,但当Cu²⁺浓度超出细胞活动所需水平时,将影响生理机能并引发关节疼痛、胃肠功能紊乱、门克斯综合症等症状^[16]。正常情况下,人体内的铜含量一般为100~200 mg,中国营养协会在2000年制定了铜的摄入量标准为成人每日2~8 mg^[17]。环境中过量的Cu²⁺将影响生态系统平衡并对人体健康构成潜在危害,对于金属冶炼、加工等工业高铜污染场所的监测尤为重要。因此,开发兼具经济性、操作简单和便捷性的Cu²⁺检测方法,对于维护水环境安全和人体健康具有重要意义^[18-20]。本工作以污泥为原料,利用一步水热法制备碳量子点并应用于Cu²⁺检测,为污泥的资源化利用提供一定的数据依据。

1 材料与试剂

1.1 材料

污泥取自巢湖今辰药业有限公司,烘干至恒重过120目筛,得到污泥粉末备用。

1.2 仪器及试剂

双光束紫外-可见分光光度计(T9CS,北京普析通用仪器有限责任公司);荧光分光光度计(F970PRO,上海陵光有限公司);傅里叶红外光谱仪(FTIR-650,天津港东科技发展股份有限公司);透射电镜(JEM-F200,日本日立);纳米粒度电位仪(Malvern Zetasizer Pro,英国马尔文)。

本实验所用试剂均为分析纯。聚乙二醇、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、盐酸、氢氧化钠、磷酸、氯化钠均来自西陇科学股份有限公司;硫酸亚铁来自天津市巴斯夫化工股份有限公司;三羟甲基氨基甲烷、硫酸锌、硫酸银、硫酸铜、氯化镁、氯化钾、氯化锰、柠檬酸、硝酸铅来自天津化学试剂有限公司;硫酸镉、硝酸铝来自国药集团化学试剂有限公司。实验用水为去离子水。

2 实验方法

2.1 CQDs的制备

将2 g污泥粉末、0.7 mol/L的磷酸溶液50 mL、聚乙二醇0.3 g混合物充分搅拌,超声40 min后置于160℃反应釜中反应8 h,样品取出后自然冷却,经0.22 μm滤膜过滤,再在5 000 r/min下离心分离10 min,最终得到褐色的CQDs溶液。

2.2 Cu²⁺的测定

在10 mL比色管中依次加入2 mL CQDs溶液和2 mL一定浓度的Cu²⁺溶液,用KH₂PO₄-NaOH缓冲溶液(pH=7.2)定容至10 mL,室温下反应 15 min,在激发波长λ_ex=365 nm下进行荧光扫描并记录荧光强度F。空白样品以去离子水作为参照,荧光强度为F₀。所有数据测定3次,取均值。

3 结果与分析

3.1 CQDs的表征和光谱特性

3.1.1 形貌分析

CQDs的形貌表征如图1所示,由图可知CQDs为大小分布均匀的近球形纳米颗粒,没有明显的聚集,并且具有良好的水溶性,平均粒径为8.46 nm。

3.1.2 FT-IR分析

采用FT-IR对CQDs表面官能团进行分析表征,结果如图2所示。3 430 cm^-1处出现的宽峰为O—H和N—H的伸缩振动峰,2 920 cm^-1处为C—H的伸缩振动峰^[21]。位于1 640 cm^-1附近的特征吸收峰可能归因于碳核中sp²杂化域内C=C/C=N的伸缩振动^[22],1 455 cm^-1处出现酰胺Ⅲ吸收带^[23],在1 100 cm^-1处出现的特征峰为C—O的伸缩振动峰。

3.1.3 紫外及荧光分析

图3(a)所示CQDs的紫外-可见吸收光谱图中在280 nm左右出现较明显紫外吸收峰,这主要归因于C=C的π-π^*跃迁^[21]。CQDs溶液在可见光下呈淡褐色,在365 nm紫外光照下发出蓝绿色荧光。在荧光光谱图3(b)中可以观察到:当激发波长由295 nm逐渐增加至470 nm时,发射峰位置随激发波长的增加而红移。当激发波长为435 nm时,在513 nm位置出现最强发射峰。当激发波长大于 435 nm时,发射峰荧光强度减弱,表现出激发波长依赖性。

3.2 Cu²⁺检测条件优化

3.2.1 检测体系稳定性分析

为了考察检测体系的稳定性和反应时间对检测结果的影响,首先对CQDs的光学稳定性进行了研究。实验测定了CQDs在氙灯下分别照射2、4、6、8、10 h的荧光强度变化,结果如图4(a)所示。随着光照时间的增加,CQDs的荧光强度并未发生明显变化,表现出较好的耐光漂白性和光学稳定性。

为了进一步考察反应时间对检测结果的影响,对CQDs-Cu²⁺体系进行了稳定性研究。在10 mL比色管中依次加入2 mL CQDs溶液和2 mL一定浓度的Cu²⁺溶液,用Na₂HPO₄-KH₂PO₄缓冲溶液(pH=7.2)定容至10 mL,分别在室温下反应5、10、15、20、40、60、90、120 min并记录荧光猝灭强度变化。图4(b)显示CQDs-Cu²⁺体系在20 min内荧光猝灭强度稳定且猝灭强度最大,随后降低,因此选择反应时间为15 min。

3.2.2 检测体系pH及缓冲体系的优化

为了探究环境pH对CQDs荧光猝灭强度的影响,采用Na₂HPO₄-KH₂PO₄缓冲体系构建不同的pH环境并分别记录荧光猝灭强度变化。如图5所示,Cu²⁺对CQDs的荧光猝灭能力在pH=7.2时最佳。随后又探究了pH=7.2的Na₂HPO₄-柠檬酸、Na₂HPO₄-KH₂PO₄、Tris-HCl和KH₂PO₄-NaOH缓冲体系对荧光猝灭强度的影响。由表1可知,KH₂PO₄-NaOH缓冲体系荧光猝灭强度最大。因此选择pH=7.2的KH₂PO₄-NaOH缓冲体系构建检测体系。

3.2.3 Cu²⁺检测

由图6(a)可知,随着Cu²⁺浓度的增加CQDs的荧光强度随之降低。这可能是由于Cu²⁺与CQDs表面氨基络合从而导致发生静态猝灭^[24-28]。如图6(b)所示,在15~90 mg/L范围内CQDs的荧光强度与Cu²⁺浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为F₀/F=0.004 930x+1.022 8,相关系数为R²=0.990 9,检出限为11.98 mg/L。

表2列出了碳量子点制备方法及其用于Cu²⁺检测的荧光探针性能比较。由对比结果可以看出,本工作以污泥为原料通过一步水热法即可得CQDs,在原料与设备成本方面显著低于文献值。传统检测方法难以满足工业场景中Cu²⁺的快速测定需求,其他研究碳量子点荧光探针在检测高铜污染废水时往往需要稀释处理,而本方法特别适用于矿冶、电镀、污泥滤液等高铜污染场景(>20 mg/L)的快速筛查需求。

为了进一步考察CQDs对Cu²⁺的选择性以及抗干扰能力,选取Pb²⁺、Mg²⁺、Na⁺、K⁺、Mn²⁺、Zn²⁺、Cd²⁺、Ag⁺、Al³⁺、Fe²⁺ 10种金属离子为干扰离子,将待测液替换为100 mg/L的干扰离子溶液,观察荧光猝灭强度的变化。由表3可知,Cu²⁺对CQDs的荧光猝灭强度最大,Mg²⁺、Mn²⁺、Cd²⁺、Ag⁺、Al³⁺均未对CQDs荧光强度产生显著猝灭效应,表明CQDs作为荧光探针检测水环境中Cu²⁺浓度具有相对较好的抗干扰能力和选择性。

3.2.4 实际样品测定

为验证污泥基CQDs作为荧光探针的实用性,本研究采用该方法检测自来水中的Cu²⁺含量,结果如表4所示。实验结果表明,在自来水样品中未检出Cu²⁺。随后通过加标实验进一步评估其准确性,在自来水中分别加入15、40、90 mg/L的Cu²⁺标准溶液,重复测定5次,结果表明自来水样品中Cu²⁺回收率在98.0%~106.3%,相对标准偏差在1.1%~2.9%。

4 结论

本工作以污泥为碳源,采用一步水热法制备了CQDs。CQDs表面含有O—H、N—H、C=C/C=N、C—O等丰富的官能团,表现出良好的亲水性、抗光漂白性和稳定性。Cu²⁺对CQDs具有较好的猝灭能力,在15~90 mg/L范围内表现出良好的线性关系,检出限为11.98 mg/L。与传统检测方法相比,本研究建立的Cu²⁺定量检测体系方法具有操作简单、响应快速、成本低廉的优点,在高铜污染场景的快速筛查方面具有一定的可行性,在污泥的资源化利用方面具有潜在的应用前景。

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