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Y与-NH2协同催化CO2电还原制乙烯的性能研究

周力 ,  姚凯利 ,  陕绍云

现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (10) : 201 -207.

PDF (4477KB)
现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (10) : 201-207. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.10.033
科研与开发

Y与-NH2协同催化CO2电还原制乙烯的性能研究

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Study on the performance of Y and -NH2 synergistically catalyzing CO2 electroreduction to ethylene

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摘要

开发高效电催化剂以实现二氧化碳电还原(ECO2RR)制乙烯(C2H4)是实现碳循环经济的核心。为解决Cu基催化剂C—C耦合慢与产物选择性低等问题,提出稀土钇(Y)掺杂与胺基(-NH2)修饰协同策略。最终在500 mA/cm2电流密度下,所获得的Cu3.43Y0.18-NH2催化剂展现出63.1%的C2H4法拉第效率(FE),显著优于未修饰样品(23.9%)。表征结果表明,Y掺杂调控了Cu的电子结构,优化了 *CO中间体吸附并促进C—C耦合;表面-NH2则作为CO2捕获位点,提升了界面CO2的覆盖度,为设计高性能CO2还原铜基催化剂提供了新思路。

Abstract

Developing efficient electrocatalysts for electrochemical CO2 reduction (ECO2RR) to produce ethylene (C2H4) is central to achieving a carbon circular economy.To address the challenges of slow C—C coupling and low product selectivity in Cu-based catalysts,this study proposes a synergistic strategy combining rare-earth yttrium (Y) doping with amino (-NH2) functionalization.As a result,under a current density of 500 mA·cm-2,the Cu3.43Y0.18-NH2 catalyst achieved a Faradaic efficiency (FE) for C2H4 of 63.1%,significantly higher than that of the unmodified sample (23.9%).Characterization results indicate that Y doping regulates the electronic structure of Cu,optimizes *CO intermediate adsorption,and promotes C—C coupling,while surface -NH2 groups act as CO2 capture sites,enhancing the interfacial CO2 coverage.This work provides new insights for the design of high-performance Cu-based catalysts for CO2 reduction.

Graphical abstract

关键词

二氧化碳电还原 / 铜基催化剂 / 稀土掺杂 / 胺基修饰 / 协同效应

Key words

ECO2RR / Cu-based catalysts / rare-earth doping / amino group modification / synergistic effect

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周力,姚凯利,陕绍云. Y与-NH2协同催化CO2电还原制乙烯的性能研究[J]. 现代化工, 2026, 46(10): 201-207 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.10.033

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化石燃料的短缺和二氧化碳(CO2)的过度释放正严重影响着人类活动和环境[1]。为了应对这些挑战,将CO2转化为增值化学品对于建立循环经济至关重要[2]。电催化二氧化碳还原(ECO2RR)可以在环境条件下进行,是一种很有前途的缓解能源和环境问题的方法[3]。在过去的几十年里,人们为探索能将CO2转化为具有高活性和选择性的化学物质的高效催化剂做出了巨大的努力[4]。然而,由于多电子转移过程缓慢和反应途径存在争议导致较差的催化性能,特别是对于CO2到多碳(C2)产物,仍然令人不满意[5]。
研究表明,铜(Cu)因其对CO2反应中间体具有适宜的吸附能,并能促进其表面发生C—C偶联反应,被认为是ECO2RR对C2产物最有效的电催化剂[6]。近年来,已经提出了包括形态或晶面工程、掺杂修饰和双金属催化在内的策略来调控中间体的结合能,从而来提高CO2-C2H4转化的活性和选择性[7]。遗憾的是,现有策略仍受限于电流密度与法拉第效率(FE)难以协同提升,无法满足工业应用要求。此外,在ECO2RR过程中,电场驱动虽能加速表面反应动力学,但体系的传质过程却相对缓慢,直接造成界面CO2浓度急剧下降,从而制约了整体的CO2转化能力[8]。因此,需要设计出易于调节和精确控制的新型Cu基电催化剂,以实现高效的ECO2RR,从而生产出具有高FE和高电流密度的C2H4。
稀土元素在用作催化剂或催化组件时具有独特的化学性质。一方面,当稀土元素用作过渡金属基活性材料的电子调制剂时,稀土元素的4f和5d轨道的波函数可以重叠和杂化,从而促进与价带的相互作用[9]。另一方面,将稀土元素与局域化的4f电子耦合,并促进与吸附中间体的共价相互作用,有望调节电催化性能[10]。此外,催化性能的提升不仅依赖于电子结构的优化,反应界面处的局部反应物浓度是决定反应速率的关键因素之一[11]。前期研究发现,引入具有孤对电子的胺基(-NH2)可作为Lewis碱,与作为Lewis酸的CO2分子发生强相互作用,从而有效捕获并活化CO2分子[12]。我们认为,将稀土元素调控电子结构的本征优势,与-NH2官能团增强反应传质的效应相结合,有望构建协同催化体系,从而提升催化性能。
在本研究中,我们设计并构建了一种稀土Y掺杂与-NH2修饰的复合Cu基催化剂Cu3.43Y0.18-NH2,并深入探究了其在CO2电还原制C2H4反应中的催化性能。通过形貌表征、光谱分析、性能测试与机理探讨,研究阐述了Y掺杂与-NH2修饰在提升C2H4选择性中的协同作用机制。该催化剂在 500 mA/cm2的高电流密度下,实现了63.1%的C2H4法拉第效率,使C2H4的选择性相比未修饰的Cu2O催化剂提高近3倍,展现出优异的催化活性与运行稳定性。

1 实验部分

1.1 试剂与材料

水合醋酸铜[Cu(CH3COO)2·H2O,99.9%]、硝酸钠(NaNO3,99.9%)、氢氧化钾(KOH,99.9%)购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司;六水合硝酸钇[Y(NO3)3·6H2O,99%]购自上海麦克林生化科技股份有限公司;N-苯基乙醇胺(C8H11NO,99.8%)、乙二醇(C2H6O2,99.8%)、无水乙醇(C2H5OH,99.5%)、乙醇胺(C2H7NO,99%)、二乙醇胺(C4H11NO2,99%)及三乙醇胺(C6H15NO3,99%)等试剂均购自上海泰坦科技股份有限公司;Nafion溶液(5.0%)购自Sigma-Aldrich。

1.2 催化剂制备

1.2.1 Cu3.43Yx催化剂的合成

通过溶剂热法合成了Cu3.43Y0.18催化剂[13]。首先,将3.43 mmol醋酸铜与0.18 mmol硝酸钇溶于50 mL乙醇中,搅拌30 min。随后加入40 mL乙二醇,继续搅拌30 min至溶解。接着加入5 g NaNO3后再搅拌15 min,将混合溶液转移至100 mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,置于烘箱内升温至130℃,并保温反应24 h。反应结束后自然冷却至室温,分别用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次,离心收集沉淀物,最后于60℃真空干燥箱中干燥过夜,得到目标催化剂。对比样品通过改变硝酸钇的投料量(x=0,0.13,0.23 mmol)可制得Cu2O及系列Cu3.43Yx催化剂。

1.2.2 Cu3.43Y0.18-NH2催化剂的制备

在上述Cu3.43Y0.18的合成过程中,额外加入3.43 mmol的C8H11NO,后续步骤同上,获得的淡黄色产物即为Cu3.43Y0.18-NH2催化剂。通过更改加入的试剂(C2H7NO、C4H11NO2、C6H15NO3)可得到不同的Cu3.43Y0.18-X催化剂。

1.3 表征与电化学测试

采用X射线衍射仪(XRD,SmartLab SE,日本Rigaku)分析催化剂晶体结构;采用场发射扫描电子显微镜(SEM,Sigma300,德国ZEISS)及其配套能谱仪(EDS)观察样品形貌与元素分布;采用X射线光电子能谱仪(XPS,K-Alpha,美国Thermo Scientific)测定表面元素化学状态;采用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR,Tensor Ⅱ,德国Bruker)对材料表面官能团进行表征。
所有电化学实验均在室温和常压下,在CHI1140E电化学工作站上进行。通过自制的流动电池在1 mol/L KOH溶液中并采用三电极配置研究获得催化剂的CO2还原性能。采用IrO2(1 cm2)、氯化银电极(Ag/AgCl)和负载催化剂的疏水碳纸电极(1 cm2)分别作为对电极、参比电极和工作电极,并使用阴离子交换膜(AEM,Fumasep FAA-3-PK-130)将阴极室和阳极室分开。其中,工作电极的制备,首先将10 mg催化剂粉末分散在950 μL异丙醇和50 μL 5% Nafion中,然后超声至少1 h,制备催化墨水。随后,将制备好的墨水喷涂在疏水性碳纸(气体扩散层,YLS-30T)上,并在60℃真空干燥箱中干燥,得到约为1 mg/cm2的催化剂负载量。在正确组装流动电池后,在每个通道中30 mL电解液的条件下,以气体流速50 sccm和液体流速10 mL/min进行CO2还原反应。
除非另有说明,本文中的所有电势均相对于可逆氢电极(RHE)标度,未进行IR补偿[14],如式(1)所示。
${E}_{\mathrm{R}\mathrm{H}\mathrm{E}}={E}_{\mathrm{A}\mathrm{g}/\mathrm{A}\mathrm{g}\mathrm{C}\mathrm{l}}+0.197V+0.059\mathrm{ }1V\times \mathrm{p}\mathrm{H}$
其中,ERHE为相对于RHE的电位,V;EAg/AgCl为相对于Ag/AgCl参比电极的测量电位,V,pH为电解液的酸碱度。

1.4 产物分析

在工作站中以恒电流模式进行电催化测试,通过施加不同电流还原电位5 min,气相产物通过配备有火焰离子化检测器(FID)和热导检测器(TCD)的在线气相色谱仪(GC 9790 Ⅱ,福立分析仪器有限公司)进行定量分析。CO2还原产物i的法拉第效率(FE)根据公式(2)计算[15]。
$F{E}_{i}\left(\mathrm{\%}\right)=\left[\right({n}_{i}\times {z}_{i}\times F)/Q]\times 100\mathrm{\%}$
其中,ni为所得到产物的物质的量,mol;zi为生成每种目标产物所转移的电子数(i为H2、CO、CH4和C2H4,z分别为2、2、8和12);F为法拉第常数(96 485 C/mol);Q为整个反应消耗的电荷量,C。

2 结果与讨论

2.1 催化剂结构与形貌分析

首先,通过XRD对所制备催化剂的晶体结构做了分析。如图1所示,未掺杂Y的样品衍射峰与立方相Cu2O标准卡片(PDF#77—0199)完全吻合,说明成功合成了结晶良好的Cu2O[16]。伴随Y掺杂量增多,Cu2O主相的衍射峰位置没有明显变化,也没看到Y的衍射峰,但上述衍射峰半峰宽(FWHM)有规律地变宽,特别是(111)晶面出现不对称的宽化。这跟文献中报道的稀土元素掺杂引起晶格畸变的现象一致[17],表明Y3+已成功掺入Cu2O晶格并引起微观结构扰动,这为进一步调控其电子结构奠定了基础。
进一步实行了扫描电子显微镜(SEM)与能谱(EDS)表征,如图2所示,未掺杂的Cu2O样品呈现出粗糙的三维微球结构,这些直径分布在约6.82~8.15 μm范围内。经过Y掺杂后(Cu3.43Y0.18),材料保持了球状形貌,但平均直径明显变小,约4.45 μm,EDS面扫描分析结果可见,Cu、O、Y 3种元素在球体范围内分布均匀,无明显元素偏聚现象,说明Y成功掺入Cu2O晶格,有着良好空间分布均匀性。修饰-NH2后,样品呈光滑球状结构,直径缩小至2.24~4.15 μm,EDS清晰检测到N元素均匀分布于球体,说明-NH2官能团均匀覆盖在催化剂表面,形成潜在活性位点。
通过FT-IR光谱结果揭示了-NH2功能化样品,Cu3.43Y0.18-NH2样品在3 460 cm-1位置出现了明显的吸收峰,这归属于N—H键的伸缩振动[18](图3)。相比之下,未修饰的Cu2O及Cu3.43Y0.18样品在该波数区间未见明显吸收信号,从而确认-NH2官能团已成功接枝于材料表面,形成了潜在的活性位点。

2.2 XPS光谱分析

为了深入探讨Y掺杂与-NH2修饰对催化剂电子结构与表面性质的演变进行了XPS表征。如图4(a)所示,Cu 2p精细谱可见,Y掺杂令Cu2+ 2p3/2结合能从934.7 eV降到934.4 eV,说明Cu位点电子密度增加[19]。这源于Y3+掺入诱导产生氧缺陷,后者是电子给体向Cu位点转移电子,继而增强 *CO中间体的吸附[13]。随后的-NH2修饰使该结合能小幅回调至934.3 eV,因为-NH2中N的孤对电子与Cu的弱配位作用轻微拉回电子,更深一步改良了Cu位点的局域氧化还原特性。上述电子结构的改变同样在O 1s谱里直接反映出来[图4(b)],Y掺杂后,缺陷氧物种对应的XPS结合能峰(531.4 eV)强度明显变大,说明材料里氧缺陷变多[20];经过 -NH2修饰,这个峰强度减弱还出现位移,说明表面胺基和缺陷位点发生作用,缺陷位点附近环境出现改变。另外,Y 3d精细谱显示修饰前后Y结合能稳定,说明Y在晶格里保持+3价态稳定状态[21][图4(c)]。N 1s谱中位于399.6 eV的特征峰证实了-NH2的成功引入[22][图4(d)]。该官能团凭借电子效应微调Cu的电子态,Lewis碱位点还能有效捕获跟富集CO2,所以增强界面局部CO2浓度,改良反应传质[12]。

2.3 电催化CO2还原性能评价

基于上述催化剂的构效关系,我们系统评估了其ECO2RR性能。首先,我们考察了Y掺杂量对产物选择性的影响。如图5(a)所示,在500 mA/cm2的电流密度下,未掺杂Y的Cu2O对C2H4的FE低于24%。引入Y后,C2H4选择性显著提升,其中Y的投入量在0.18 mmol性能最优,C2H4的FE达到42.3%,且有效抑制了析氢反应(HER)。随后,我们在不同电流密度下考察了该最优掺杂样品的产物分布[图5(b)]。结果表明,当电流密度升至600 mA/cm2时,HER竞争加剧,导致C2H4选择性下降。随后,我们对不同官能团修饰的催化剂进行了性能测试发现,在4种胺基修饰剂中N-苯基乙醇胺修饰的样品C2H4选择性最高,FE超过60%,表现出强大的C2H4选择性[图5(c)]。在此基础上,我们对-NH2的最佳修饰量进行筛选,随胺改性剂用量增加,C2H4的FE呈“火山型”趋势,当用量为3.43 mmol时达到峰值[图5(d)]。
最终,对性能最优的Cu3.43Y0.18-NH2催化剂进行了宽电流密度范围的测试。如图5(e)所示,在200~700 mA/cm2范围内,C2H4的FE在500 mA/cm2时达到最高(63.1%),即使在700 mA/cm2的工业电流密度下,C2H4 FE仍可保持在50%以上。同时,在500 mA/cm2下对Cu3.43Y0.18-NH2催化剂还进行了稳定性测试,发现其能稳定运行8 h以上,展现了在大电流条件下的应用潜力[图5(f)]。

2.4 催化机理研究

为探究性能提升的内在机理,我们通过循环伏安(CV)测试与线性扫描伏安(LSV)测试,深入评估了催化剂的活性位点密度与反应动力学行为。首先,我们采用CV对Cu2O、Cu3.43Y0.18与Cu3.43Y0.18-NH2催化剂的电化学活性表面积(ECSA)进行了评估。如图6(a)~(c)所示,在0.96~1.08 V vs.RHE电位窗口内,以10~50 mV/s的扫描速率对各电极进行循环伏安测试,得到一系列CV曲线。取中点电位(1.02 V vs.RHE)下的电流密度与扫描速率进行线性拟合,得到Cu2O、Cu3.43Y0.18与Cu3.43Y0.18-NH2的双电层电容(Cdl)分别为110.8、132.7、222.7 μF/cm2[图6(d)]。由于ECSA与Cdl成正比,这表明Y掺杂和后续的胺基修饰,显著增加了催化剂的电化学活性表面积,从而暴露了更多的活性位点[23]。
接下来,我们通过LSV曲线评估了各催化剂的本征活性与反应动力学。如图7(a)所示,在CO2饱和的电解液中,Cu3.43Y0.18-NH2表现出最正的起始电位和最高的电流密度,表明其具有最低的反应能垒和最快的界面反应速率。为了定量分析反应动力学,我们绘制了相应的Tafel曲线[图7(b)]。Y掺杂使Tafel斜率从原始Cu2O的137.1 mV/dec显著降低至95.5 mV/dec,而-NH2修饰后的Cu3.43Y0.18-NH2具有最低的Tafel斜率(74.1 mV/dec),这直观反映了其最快的反应动力学[24]。
综上,CV与LSV电化学表征结果表明,Y掺杂与-NH2修饰的协同作用,不仅显著增加了催化剂的活性位点数量,还大幅提升了其本征活性与反应动力学。这二者共同作用,构建了一个兼具优化电子结构与高效传质通道的复合催化界面,为其实现高选择性、高电流密度的C2H4生成提供了坚实的机理支撑。从而全面提升ECO2RR性能。

3 结论

本研究成功制备了一种稀土Y掺杂与有机胺修饰协同的Cu基催化剂(Cu3.43Y0.18-NH2),使CO2高效电催化转化为C2H4,系统研究证实,Y掺杂有效调控Cu2O电子结构,诱导产生氧空位增加Cu位点电子密度,增强 *CO中间体吸附,助推C—C耦合,C2H4法拉第效率由原始Cu2O的23.9%升至42.3%。引入的N-苯基乙醇胺,其-NH2官能团有着双重功能:充当Lewis碱位点捕获富集CO2,改良界面传质;同时借助弱配位作用,细微改变Cu位点电子状态,这种协同作用使C2H4法拉第效率达到63.1%(500 mA/cm2),且在工业电流密度范围展现良好稳定性。本工作不仅为CO2还原至多碳产物提供了一种高性能催化剂,也为通过多策略协同改性设计下一代能源转化材料提供了新思路。

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