现代化工

现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (9) : 135-142. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.09.024

科研与开发

相变型多元胺基CO₂吸收剂的固相析出抑制及性能优化

陈宏福 ¹^,^* ,
朱红彬 ¹ ,
王辉 ¹ ,
谷天 ² ,
王作华 ¹ ,
李金梅 ¹

作者信息 +

Inhibition of solid phase precipitation and performance optimization of phase-change polyamine-based CO₂ absorbents

CHEN Hong-fu ¹^,^* ,
ZHU Hong-bin ¹ ,
WANG Hui ¹ ,
GU Tian ² ,
WANG Zuo-hua ¹ ,
LI Jin-mei ¹

Author information +

文章历史 +

Received		Published
2025-11-11		2026-09-20
Issue Date	Revised Date
2026-09-10	2025-11-11

PDF (4525K)

摘要

针对相变型多元胺基CO₂吸收剂易析出固体导致CO₂捕集性能恶化的问题,以三乙烯四胺(TETA)为主要吸收剂、正丙醇(n-PrOH)为分相剂、二乙醇胺(DEA)为调节剂,设计了TETA/DEA/n-PrOH/H₂O相变吸收剂体系。实验表明,调节剂DEA可显著延长固体析出时间并降低体系粘度。通过优化筛选,确定最佳配比为29% TETA/1% DEA/40% n-PrOH/30% H₂O,该体系CO₂负载能力达3.56 mol/L,富相负载达6.31 mol/L,富相CO₂分布率97.47%,固体析出时间由110 min延长至540 min。性能测试显示,添加DEA可显著降低富相粘度,在30~50℃测试温度下粘度降幅均超20%。分子动力学模拟揭示其作用机理:DEA产物与TETA产物相互作用,切断部分TETA产物间的氢键,有效抑制大型离子团簇的形成。

Abstract

Solid precipitation in phase-change polyamine-based CO₂ absorbents would deteriorate the CO₂ capture performance.In this study,a TETA/n-PrOH/DEA/H₂O phase-change absorbent was developed with triethylenetetramine (TETA) as the main absorbent,n-propanol (n-PrOH) as the phase splitter,and diethanolamine (DEA) as the regulator.Experimental results showed that the regulator DEA significantly prolonged the solid precipitation time and reduced the viscosity of the system.Through optimization and screening,the optimal ratio was determined as 29% TETA/1% DEA/40% n-PrOH/30% H₂O.This system exhibited a CO₂ capacity of 3.56 mol/L,a rich-phase CO₂ loading of 6.31 mol/L,a CO₂ distribution ratio in the rich phase of 97.47%,and a solid precipitation time extended from 110 min to 540 min.Performance tests indicated that the addition of DEA significantly reduced the viscosity of the rich phase,with a reduction rate exceeding 20% at test temperatures ranging from 30 to 50℃.Molecular dynamics simulations elucidate the underlying mechanism:DEA products interact with TETA products,cleaving partial hydrogen bonds between TETA molecules and effectively inhibiting the formation of large ionic clusters.

关键词

三乙烯四胺 / 相变吸收剂 / 固体析出 / CO₂吸收 / 粘度

Key words

triethylenetetramine / phase-change absorption / solid precipitation / CO₂ loading / viscosity

引用本文

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陈宏福,朱红彬,王辉,谷天,王作华,李金梅. 相变型多元胺基CO₂吸收剂的固相析出抑制及性能优化[J]. 现代化工, 2026, 46(9): 135-142 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.09.024

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随着全球对气候变化的关注和各国碳中和目标的提出,二氧化碳捕集、利用和封存(CCUS)等低碳、低能耗技术作为减少温室气体排放、实现碳中和目标、促进可持续发展的重要技术途径日益受到关注^[1]。化学吸收是一种比较成熟的CO₂捕集技术^[2],这种吸收体系,如工业上常用的有机胺溶液,吸收速度快,CO₂脱除率高,但溶剂腐蚀性强,工艺能耗高,限制了大规模工业CO₂捕集^[3]。近年来,学者们致力于开发新的化学吸收系统^[4],优化吸收和再生过程^[5],以实现低能耗的大规模CO₂捕集。

相变型吸收剂溶剂被认为是有前景的CO₂吸收剂,因为它们具有降低再生能耗的巨大潜力^[6-7]。大多数新鲜的相变吸收剂是均相的,在CO₂吸收或温度变化后,溶剂分离成2个不混溶的相,即富CO₂相和贫CO₂相。通常,贫相为液体,而富相可以是液体或固体^[8-9]。虽然目前的研究主要集中在基于胺的相分离系统上,但关键障碍仍然存在,包括溶剂挥发性、过量的富相体积(>50%)^[6,10-12]和粘度(>100 mPa·s)^[13-16],从根本上限制了工业部署。

近年来,针对CO₂捕集的相变吸收剂被广泛开发。Mao等^[16]报道了二亚乙基三胺3-羟基吡啶[DETA][3HPyr]与二甘醇单丁醚(DGME)和水组成相变吸收剂吸收CO₂,总吸收容量达到2.67 mol/kg,而富相的体积占总溶剂的36.3%,富相的粘度为28.1 mPa·s。Wang等^[17]开发了包含二亚乙基三胺 1-甲基咪唑的相分离溶剂,该体系对模拟烟气的吸收容量为6.51 mol CO₂/L,富相体积分数为42.2%,在393 K条件下,循环3次后再生效率仍保持在90%以上。Zhou等^[18]研究了[TETA]Br-五甲基二亚乙基三胺(PMDETA)-H₂O相分离体系,发现当[TETA]Br与PMDETA的摩尔比为3∶7时,该体系在303.15 K下表现出2.631 mol CO₂/L的吸收容量,平衡后富相占46%。

目前,一些研究集中在使用乙醇(EtOH)或正丙醇(n-PrOH)作为相分离剂,以优化相分离吸收剂的吸收和解吸过程^[19]。Lv等^[20]设计了一种使用二乙烯三胺咪唑𬭩 ([DETAH][Im])-EtOH-H₂O的相分离系统。发现负载量为1.548 mol CO₂/mol吸收剂,富相体积分数为32%,在313.25 K下富相粘度为9.57 mPa·s。发现产物[Im]-H和EtOH可以促进氨基甲酸酯的分解。Zhan等^[21]报道了一种双官能IL二亚乙基三胺1,2,4-三唑([DETAH][Tz])-n-PrOH-H₂O相分离吸收剂。总CO₂负载容量为1.784 mol CO₂/mol IL,同时占总体积的44%,粘度只有2.57 mPa·s(303.15 K)。Song等^[22]报道了四亚乙基五胺L-脯氨酸的总吸收容量([TEPAH][Pro])/n-PrOH/H₂O为2.01 mol CO₂/mol吸收剂,富相体积占41%,313.15 K下粘度仅为8.06 mPa·s,富相再生效率为84.4%。

胺与CO₂反应形成氨基甲酸根阴离子和铵阳离子,它们之间容易形成分子间氢键^[23-24]。对于多元胺如二乙烯三胺(DETA)、三乙烯四胺(TETA),CO₂吸收产物之间的氢键作用较强,粘度显著增加,甚至导致产物自聚集并从溶液中沉淀析出固体^[25-26]。通过分子动力学模拟,Tao等^[27]和Malhotra等^[28]发现CO₂产物的粘度与分子间氢键的数量和强度密切相关,可以推测在相变吸收剂中粘性或凝胶状CO₂产物的形成很可能是由于产物分子间形成大量强氢键所致。为了避免凝胶状产物的形成,一种可行的方法是抑制分子间氢键的数量,这可以通过加入适当的调节剂参与氢键的竞争性结合来实现^[29]。

在本文中,采用TETA作为主要吸收剂,n-PrOH作为CO₂捕集的分相剂,以及DEA作为调节剂。筛选了不同组成的TETA/n-PrOH/DEA/H₂O相变吸收剂以及分析其相变现象,考察了不同质量DEA对CO₂负载能力与固体析出时间的影响,评估了不同温度与时间对体系粘度的影响。通过分子动力学模拟对相变吸收剂的相分离和反应机理进行了深入研究^[30]。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

药品:TETA、DEA、乙醇胺(MEA)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基乙醇胺(MAE)、n-PrOH,均购自上海麦克林生化科技股份有限公司;二甲基亚砜(DMSO)、乙二醇(EG),均购自天津科密欧化学试剂有限公司;CO₂,购自保定市北方特种气体有限公司。

仪器:旋转粘度计,NDJ-5S,上海昌吉地质仪器有限公司;电子天平,JA5003,上海舜宇恒平科学仪器有限公司;循环恒温水浴锅,HWY-501,上海昌吉地质仪器有限公司;玻璃转子流量计,LZB-3WB,常州双环热工仪表有限公司;集热式磁力搅拌恒温水浴锅,DF-101S,上海力辰邦西仪器科技有限公司;四路气体配气柜,定制,北京市华云有限公司。

1.2 CO₂吸收实验

采用CO₂鼓泡反应器研究相分离行为及CO₂吸收性能。实验系统如图1所示,主要由气瓶、CO₂气体质量流量控制器、鼓泡吸收器及恒温水浴槽组成。模拟CO₂气体通过质量流量控制器调控,待流量稳定后通入鼓泡吸收器,结合出口流量计数据判断吸收终点。

实验采用纯CO₂(流量120 mL/min,在40℃、常压条件下持续120 min),将4种分相剂(n-PrOH、DMSO、DMAC、DMF)分别与4种调节剂(EG、MEA、DEA、MAE)组合,形成4组体系:组一(TETA/n-PrOH/调节剂/H₂O)、组二(TETA/DMSO/调节剂/H₂O)、组三(TETA/DMAC/调节剂/H₂O)、组四(TETA/DMF/调节剂/H₂O),测试CO₂在各组体系中的吸收相变行为。吸收结束后,饱和溶液发生液-液分相,通过观察上下相状态及分相特征,筛选出分相效果最佳且固体析出滞后时间最长的体系。

1.3 CO₂负载测定实验

本实验CO₂负载测定装置为实验室定制(利用连通器原理),如图2所示。采用酸碱中和原理,分别用2 mol/L HCl进行滴定,测定上相(贫相)和下相(富相)的CO₂负载量,然后利用公式计算体系总CO₂负载。

原理为:由2 mol/L盐酸与贫相/富相反应后释放出的CO₂所形成的压差,推动U型管内液面变化进行测量(U型管内液体2 mol/L为硫酸)。未与烧瓶连通时,U型管内两端液面保持齐平,记录与大气相连通时U型管初始读数(V₁),取300 μL贫相/富相溶液于反应烧瓶中,将U型管与烧瓶连通,取 3 mL的稀盐酸溶液(2 mol/L)滴定到烧瓶中,打开磁力搅拌器使二者充分反应,充分反应后调整U型管液面左右相平,记录U型管最终读数(V₂)。

式(1)、(2)为CO₂负载计算方法,将所得数据带入即可得负载量。

贫富相负载

(1)

${\mathit{C}}_{1}=\mathit{n}\times \left[\right({\mathit{V}}_{2}-{\mathit{V}}_{1}-3)/(24.4\times 0.3\left)\right]$

混合负载

(2)

$\mathit{C}=({\mathit{C}}_{1}{\mathit{V}}_{3}+{\mathit{C}}_{2}{\mathit{V}}_{4})/({\mathit{V}}_{3}+{\mathit{V}}_{4})$

式中,24.4为室温25℃下1 mol气体对应的体积;n为富相稀释倍数;V₁为U型管内初始读数,mL;V₂为U型管内最终读数,mL;V₃为富相体积,mL;V₄为贫相体积,mL。

1.4 粘度测试实验

粘度是液-液相变吸收体系能否适应工业场景应用的重要影响因素。粘度直接表现为溶液流动性,粘度越大,表观流动性就越差,富相易变为固体从而堵塞管路;在微观上表现为阻碍吸收过程中CO₂的扩散,不利于溶液的传质。通过NDJ-5S旋转粘度计测试不同吸收时间(10、20、40、60、80、100、120 min)添加调节剂前后的粘度、CO₂负载、以及不同温度(30、40、50℃)下添加调节剂前后的粘度。

测量粘度时,确保粘度计平稳地放置在水平桌面上。通过观察气泡水平仪内的小气泡准确地居于中心,以保证测量的精准性。待测液体必须经历水浴加热,达到实验所需的特定温度,保持10 min后进行粘度的测定。然而在向水浴装置添加溶剂时,防止溶剂洒出或溢出。此外,注意水浴装置内的水面高度,始终低于待测装置的管口,避免水溅入待测溶剂。

通过调节TETA和DEA的配比(保持TETA+DEA的质量分数占30%)吸收CO₂,并观察富相出现固体的时间与测试不同比例的CO₂负载,筛选TETA+DEA的最佳配比。

1.5 分子动力学模拟

通过分子动力学模拟,研究TETA/TETAH⁺、DEA/DEAH⁺、H₂O及n-PrOH之间的相互作用,包括TETAH⁺(COO^-)₂、TETAH₂⁺COO^-、DEAH⁺、DEACOO^-、H₂O与n-PrOH等组分。

2 结果与讨论

TETA含有2个伯胺(图3),具有较高的CO₂吸收能力,以其作为吸收剂。在40℃下,18% TETA(质量浓度等效于30% MEA)的CO₂吸收负载量是MEA的3倍左右,且再生能耗低以及循环容量大。由于TETA胺基较多,产物之间会形成较强的氢键网络,导致粘度增大,固相析出。

2.1 TETA-分相剂-调节剂-H₂O相变吸收剂CO₂吸收实验

体系筛选时,选取比例为25% TETA+40%分相剂5%调节剂+30% H₂O。以固体形成时间作为初步判定抑制固体析出效果的指标(吸收后放置环境均为常温)。

由表1和图4可知,未添加调节剂时,TETA/DMSO/H₂O体系短时间内即生成固体;且添加的4种调节剂对该体系的抑制固体析出效果均不理想,下相流动性差甚至完全固化。对于TETA/DMAC/调节剂/H₂O体系,在40℃吸收CO₂后均未分相,将体系置于60℃水浴中升温后分相效果改善。此外,添加调节剂时,TETA/DMAC/调节剂/H₂O体系仍较快产生固体:添加EG使固体出现时间延长11.5 h,但该体系需在60℃下才能分相;添加MEA后固体出现时间延长9.5 h,同样需在60℃下实现分相;添加DEA后固体出现时间仅延长1.5 h,且60℃下分相效果不明显;添加MAE后固体出现时间延长3.5 h,且60℃下分相效果良好。对于TETA/DMA/调节剂/H₂O体系,未添加调节剂时,下相快速完全固化;添加调节剂后,40℃下分相效果均不明显,而在60℃下静置一段时间后分相效果良好。对于 TETA/n-PrOH/调节剂/H₂O体系,未添加调节剂时,40℃下分相效果不明显,60℃下则分相明显;添加不同调节剂后,均在40℃下表现出明显分相效果。其中,添加EG的体系下相形成较坚硬的固体;添加MEA与MAE后固体析出时间较短;添加DEA的体系在常温下出现固体的时间为55 h,70 h后下相完全固化,降粘效果显著提升。

综上,选定TETA/n-PrOH/DEA/H₂O相变体系作为最终研究对象,后续将对其CO₂负载能力、固体析出时间及粘度特性展开深入研究。

2.2 DEA对CO₂负载能力的影响

图5(a)为不同DEA添加比例(0%、1%、2%、3%、4%、5%)对溶液CO₂负载能力的影响。按不同配比分别配制50 g溶液,在40℃、常压下持续引入CO₂ 2 h(气体流量为120 mL/min)。随着DEA比例增加,CO₂总吸收量从3.60 mol/L降低到3.19 mol/L, 均比传统MEA饱和负载量高,说明DEA对于CO₂的吸收能力比TETA差。在不同DEA比例下,溶液CO₂贫富相负载能力如图5(b)所示。通过改变TETA/DEA的配比,发现TETA/DEA的配比对贫相负载影响较弱,贫相CO₂负载一直保持在一个较低的水平,主要集中在0.10~0.30 mol/L之间;而TETA/DEA配比对富相负载影响较强,当DEA添加比例由1%增加到5%,同时TETA比例由30%减少到25%时,富相CO₂负载由6.39 mol/L降低到5.66 mol/L。此外,贫富相体积比如图5(c)所示。TETA/DEA的配比对贫富相体积分布影响较弱,贫相占比一直保持在45%左右,富相占比一直保持在55%左右。如图5(d)所示,TETA/DEA的配比会影响CO₂在贫富相的分布,当DEA添加比例由1%增加到5%时,发现CO₂主要集中于富相,富相CO₂含量百分比均高于97%,贫相CO₂含量百分比均较低,集中在0.10~0.30 mol/L之间。以DEA质量为1%为例,体系的总体CO₂负载能力为3.56 mol/L,富相CO₂负载可达6.31 mol/L,富相CO₂分布率为97.47%。

2.3 DEA对富相析出固体时间的影响

在胺与分相剂构成的相变体系中,胺的浓度是影响吸收性能的关键因素,直接关联体系对CO₂的吸收能力。图6呈现了40℃下添加不同比例DEA(1%、2%、3%、4%、5%)时,富相析出固体的时间(吸收后置于40℃恒温水浴中观察)。

添加DEA后,体系析出固体的时间均有所延长。未添加DEA时,富相在45 min后产生絮状物,110 min时整体开始析出固体,且固体生成速度较快,24 h后完全由液相转变为固相;添加1% DEA时,富相在540 min后自杯底开始产生固体,且固体生成速度极慢,持续一周仍未完全固化;添加2% DEA时,420 min后自杯底开始产生固体,固体生成速度缓慢,至6 d完全固化;添加3% DEA时,400 min后产生固体,至5.5 d后完全固化;添加4% DEA时,390 min后产生固体,至5 d完全固化;添加5% DEA时,300 min后析出固体,至3 d后完全固化。综上可知,当吸收剂配比为29% TETA+1% DEA时,富相析出固体的时间最长,表明该比例下DEA的抑制固体析出效果最优,吸收体系实用性最强。

2.4 时间对CO₂负载的影响

在40℃、CO₂气体流速120 mL/min下,设置时间梯度为0、10、20、40、60、80、100、120 min,观察时间对添加1% DEA前后CO₂负载的影响[图7(a)],以及贫富相体积变化[图7(b)]。

如图7(a)所示,随着时间的增加,未添加DEA体系的总体CO₂负载量从0增加到3.60 mol/L,添加1% DEA的体系的总体CO₂负载量从0增加到3.56 mol/L。时间的变化对CO₂负载量有明显影响,2种溶液对CO₂的吸收都是前期较快,后期趋于平缓,在10~20 min CO₂负载量快速上升,在吸收20 min之后,体系发生了分相,在120 min时,CO₂负载量均达到最高。在吸收过程中添加1% DEA的体系的总体负载略低于未添加DEA的体系,差异非常小。

如图7(b)所示,研究了时间对贫富相体积比的影响,时间从0 min增加到120 min时,贫相(上相)体积不断减少,分相后未添加DEA的体系贫相体积由55.23%减少到44.85%,添加1% DEA的体系的贫相体积由55.17%增加到45.01%;富相(下相)体积不断增加,分相后未添加DEA的体系富相体积由44.77%减少到55.15%,添加1% DEA的体系的富相体积由44.83%增加到54.99%。由此可见,添加DEA与否对贫富相体积比的影响较小。

2.5 DEA对体系粘度的影响

为探究DEA降低体系粘度的效果,实验测试了鼓入CO₂后不同时间(0、10、20、40、60、80、100、120 min)及不同温度(30、40、50℃)下,添加DEA前后的体系粘度变化。

图8(a)~(c)分别为30、40、50℃下的粘度对比结果。可以清晰观察到随时间延长,30、40、50℃下贫富相的粘度变化趋势一致。3个温度下,是否添加DEA对新鲜溶液的粘度影响较小,甚至添加DEA的体系粘度略高于未添加DEA的体系;10 min时,2种体系均未分相,粘度差异较小,且添加1% DEA的体系粘度略低于未添加DEA的体系;20 min起体系分为贫富两相,随着通CO₂时间延长,2种体系贫相的粘度均呈降低趋势,且粘度值均较低;同时,随着富相CO₂负载量升高,3个温度下富相粘度均持续上升:100 min前,添加1% DEA的体系粘度低于未添加DEA的体系,且2者粘度值均较小;100~120 min内,添加1% DEA的体系粘度较未添加DEA的体系显著降低。

图8(d)呈现了添加1% DEA前后,体系在30、40、50℃下富相粘度的变化规律。随着温度升高,体系粘度均呈下降趋势:在30℃条件下,添加DEA后体系粘度从752.67 mPa·s降至567.33 mPa·s,较未添加DEA的体系降低24.62%;40℃时,添加DEA后粘度从382.67 mPa·s降至291.67 mPa·s,降低23.78%;50℃时,添加DEA后粘度从213.00 mPa·s降至165.00 mPa·s,降低22.54%。上述结果表明,添加1% DEA可有效降低TETA/n-PrOH/H₂O体系的粘度。

2.6 CO₂固相析出抑制机理

图9为TETA、TETA与H₂O、TETA与DEA、DEA与H₂O间相互作用的分子动力学模拟图,相关结果如表2所示。在不含DEA的体系中,TETA作为多元胺,其反应产物(质子化胺与氨基甲酸酯)的多个位点(Nc、Oc、Np)间存在强氢键作用,易形成大型团簇,进而引发固-液分相。在含DEA的体系中,DEA反应产物可与TETA产物发生相互作用,切断TETA产物间的部分氢键,有效抑制大型离子团簇的形成,维持了良好的液-液分相状态。上述结果阐明了TETA/n-PrOH/DEA/H₂O相变吸收剂体系中固相析出的抑制机理。

3 结论

本文研究了一种新型的相变吸收剂TETA/n-PrOH/DEA/H₂O,以TETA为主要吸收剂,对其相变现象、CO₂负载能力以及粘度测试进行了研究。对4种分相剂(DMSO、DMAC、DMF、n-PrOH)与4种调节剂(EG、MEA、DEA、MAE)进行了筛选。在分相剂与调节剂分别为n-PrOH与DEA时,相变吸收剂的分相效果与降粘效果最好,且析出固体时间最晚。吸收剂配比为29% TETA+1% DEA的体系CO₂负载能力仅比未添加DEA的体系下降了0.04 mol/L,为3.56 mol/L,富相负载达6.31 mol/L,富相CO₂分布率为97.47%,富相析出固体的时间由110 min延长为540 min;最终富相完全变成固相的时间>7 d。添加DEA后降低了高CO₂负载时的粘度,在3个不同温度下均能降低20%以上。分子动力学模拟结果阐明了在TETA产物与DEA产物相互作用,切断了TETA产物间的部分氢键,有效降低固体析出。

参考文献

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