现代化工

现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (9) : 123-128. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.09.022

科研与开发

胺负载ZIF-8制备及其CO₂吸附性能研究

冯玮 ¹ ,
韩涛 ¹ ,
高鹏 ² ,
吴祺 ² ,
王嘉铭 ² ,
徐冬 ¹^,^* ,
刘丽影 ²^,^*

作者信息 +

Preparation of amine-loaded ZIF-8 and its CO₂ adsorption performance

FENG Wei ¹ ,
HAN Tao ¹ ,
GAO Peng ² ,
WU Qi ² ,
WANG Jia-ming ² ,
XU Dong ¹^,^* ,
LIU Li-ying ²^,^*

Author information +

文章历史 +

Received		Published
2025-11-10		2026-09-20
Issue Date	Revised Date
2026-09-10	2025-11-10

PDF (3997K)

摘要

以沸石咪唑酯骨架ZIF-8为载体,通过物理浸渍的方式,分别将二乙醇胺(DEA)、聚乙烯亚胺(PEI)、四乙烯五胺(TEPA)负载于其上,制备了多种固体胺吸附材料。采用N₂吸附-脱附、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对材料进行表征,研究了胺种类、负载量、吸附温度、循环吸附过程对固体胺材料吸附性能的影响。结果表明,胺负载吸附剂CO₂吸附性能随负载量的增加呈现先上升后下降趋势,且负载前后吸附剂的吸附性能受热力学的主导,随吸附温度升高而降低。负载50% TEPA的ZIF-8吸附剂改性效果最佳,在25℃时CO₂吸附容量为1.56 mmol/g,为原始ZIF-8的1.97倍,经过10次吸附-脱附循环后,ZIF-8-TEPA(50)可维持82%以上的初始吸附容量,具有较好的循环稳定性能。

Abstract

A variety of solid amine absorbents have been prepared using the zeolitic imidazolate framework ZIF-8 as a carrier,which has been physically impregnated with diethanolamine (DEA),polyethyleneimine (PEI) and tetraethylenepentamine (TEPA),respectively.N₂ adsorption-desorption,Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR),X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) were used for characterization,and the effects of amine type,loading amount,adsorption temperature and cyclic adsorption process on the adsorption performance of the solid amine materials were investigated.The results showed that the CO₂ adsorption performance of the amine-loaded adsorbent showed an increasing and then decreasing trend with increasing loading,and the adsorption performance,both before and after amine loading,was thermodynamically dominated and decreased with increasing adsorption temperature.The ZIF-8 adsorbent loaded with 50% TEPA had the best modification effect,with a CO₂ adsorption capacity of 1.56 mmol/g at 25℃,which was 1.97 times that of original ZIF-8.After ten adsorption-desorption cycles,ZIF-8-TEPA(50) retained more than 82% of the initial adsorption capacity,with a good cycling stability.

关键词

ZIF-8 / 固体胺吸附剂 / 物理浸渍 / 二氧化碳捕集

Key words

ZIF-8 / solid amine adsorbents / physical impregnation / CO₂ capture

引用本文

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冯玮,韩涛,高鹏,吴祺,王嘉铭,徐冬,刘丽影. 胺负载ZIF-8制备及其CO₂吸附性能研究[J]. 现代化工, 2026, 46(9): 123-128 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.09.022

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随着工业和经济的迅速发展,人类活动引发的温室气体排放呈现不断增加的趋势。据统计,大气中二氧化碳的浓度已从工业时代起的0.011 3 mol/m³升至2025年的0.017 4 mol/m³^[1]。二氧化碳是人为排放最主要温室气体,占导致全球变暖因素的一半以上。作为当前全球碳排放量最大的国家之一,中国高度重视CO₂减排工作,提出“二氧化碳排放2030年前达到峰值,2060年前实现碳中和”的双碳目标^[2]。

目前,CO₂捕集及封存技术(CCS)是在不影响能源供给安全前提下实现大规模高效CO₂减排的重要路径^[3]。化学吸收法尤其是基于有机胺的工艺,仍是最成熟和应用最广泛的碳捕集技术。有机胺吸收剂通过与CO₂分子形成化学键实现捕集,具有高吸附容量和良好的吸附选择性^[4-5]。常用胺溶液包括乙醇胺(MEA)^[5]、二乙醇胺(DEA)^[6]。该类吸收剂虽具有吸收速率快、容量大的优点,却存在再生能耗高、设备腐蚀和易挥发降解等问题^[7]。

吸附法因具有能耗低、操作简单、吸附剂可循环使用等优点而被认为是最有前景的技术之一。吸附技术的核心是吸附材料,吸附容量、吸附选择性、稳定性、吸附动力学及机械强度是决定其性能的关键因素。国内外研究人员已经开发出各种类型的吸附剂,用于二氧化碳的捕集。常见的吸附剂材料包括活性炭^[8]、沸石分子筛^[9]、金属有机骨架(MOFs)^[10]等多孔高比表面积材料。多孔材料吸附剂主要通过物理吸附的方式来捕获CO₂分子。然而,由于物理吸附作用力较低,存在吸附容量低、吸附选择性差、水蒸气竞争吸附等问题,在大规模CO₂捕集应用中仍面临巨大的挑战^[11]。

固体胺吸附剂是将碱性基团引入多孔吸附材料中,具有较高的CO₂吸附容量和较低的再生能耗。它兼具了物理吸附和化学吸附的优点,被视为最具潜力的二氧化碳吸附剂之一,并在最近几年受到了广泛关注和研究。目前,研究人员已开发出多种固体胺载体,包括二氧化硅^[12]、树脂^[13]、金属有机骨架(MOFs)^[14]、活性炭^[15]。其中,金属有机骨架(MOFs)是一种由金属离子和有机配体构成的多孔聚合物,具有高比表面积、结构多样性和较高的结晶度等优点,在碳捕集领域具有显著的优势和潜力。

沸石咪唑酯骨架(ZIF-8)是一种典型的MOFs材料,由金属锌离子和2-甲基咪唑配体连接而成,具有高比表面积和孔体积,是目前研究最多的MOF材料之一^[16-17]。ZIF-8虽具有良好的孔隙结构和稳定的化学性质,但其二氧化碳吸附容量较低。为了提高ZIF-8的二氧化碳吸附性能和在实际工业碳捕集中的应用潜力,该研究通过物理浸渍的方法分别将四乙烯五胺(TEPA)、聚乙烯亚胺(PEI)、二乙醇胺(DEA)负载于ZIF-8上,以探究其在CO₂吸附方面的表现,并为实际碳捕集应用提供理论参考。

1 实验部分

1.1 实验试剂

六水合硝酸锌[Zn(NO₃)₂·6H₂O,分析纯],2-甲基咪唑(2-MIm,98%)国药集团化学有限公司;乙醇(CH₃CH₂OH,分析纯),甲醇(CH₃OH,分析纯)天津富宇精细化工有限公司;四乙烯五胺(TEPA,95%)上海麦克林生化科技股份有限公司;聚乙烯亚胺(PEI,98%)上海阿拉丁生化科技股份有限公司;二乙醇胺(DEA,分析纯)天津恒兴化学试剂有限公司。

1.2 ZIF-8的制备

根据先前的报道文献[18],ZIF-8的合成方法是采用常温搅拌法。将0.7 g六水合硝酸锌[Zn(NO₃)₂·6H₂O]和0.81 g 2-甲基咪唑(2-MIm)分别加入 25 mL的甲醇,充分搅拌形成溶液,然后以缓慢滴加的方式将硝酸锌溶液逐滴加入2-甲基咪唑溶液中,并在持续搅拌下继续混合5~7 h,形成白色悬浊液。通过离心法并用甲醇进行多次洗涤,得到白色沉淀物,然后将其置于75℃的烘箱中干燥,即可得到 ZIF-8产物。

1.3 胺改性ZIF-8

在进行改性之前,将ZIF-8置于真空烘箱中150℃活化,彻底去除其中的水分。使用20 mL量筒,向烧杯中加入15 mL无水乙醇,称取所需重量的胺加入其中,利用磁力搅拌器充分混合,形成胺的均相溶液。称取定量活化后的ZIF-8加入均相胺溶液中,在常温下密封磁力搅拌5~6 h。然后将样品放入通风橱中挥发多余的甲醇,再以70℃的温度放入真空烘箱中进行干燥过夜。干燥后的样品使用甲醇或乙醇洗涤多次,以去除表面多余的胺。随后再次以70℃的温度放入真空烘箱中进行干燥过夜。负载DEA、PEI、TEPA的ZIF-8样品分别记为ZIF-8-DEA(X)、ZIF-8-PEI(X)、ZIF-8-TEPA(X),其中X代表改性时胺的添加量与载体ZIF-8质量比,单位为%。

1.4 样品表征与吸附性能评价

样品的物理化学性质通过一系列表征技术进行系统分析。比表面积及孔隙分析采用麦克ASPA 2046吸附仪进行分析。在进行分析前,样品置于真空条件下加热脱气,然后在77 K条件下测试样品氮气吸附-脱附等温曲线。比表面积由BET方程计算获得,孔隙分析则采用DFT模型计算得出。晶体结构分析通过岛津XRD-7000 X射线衍射仪进行测定,扫描角度为5~50°。化学键与官能团信息通过安捷伦Cary 660傅里叶红外光谱仪获取,进行表征。在进行测试之前,样品和溴化钾混合进行压片处理,光谱采集波长范围为1 500~4 000 cm^-1,扫描次数为32次。形貌特征采用赛默飞Apreo 2C场发射扫描电子显微镜进行测定分析。此外,样品的CO₂吸附性能在麦克ASAP 2460吸附仪上进行评价:测试前,称取约0.2 g样品进行真空加热活化以去除杂质与预吸附气体,待样品冷却至室温后进行CO₂吸附测试。每次CO₂测试完成后,均重复上述活化步骤,以确保样品恢复初始状态。

电厂烟气中具有相当比例的N₂,CO₂/N₂分离性对胺改性ZIF-8的应用具有重要影响作用,本研究基于理想选择性模型对其进行分析,即用相同吸附压力下吸附摩尔比来评估CO₂/N₂分离性^[19],如式(1)所示。

(1)

$\mathit{S}=({\mathit{x}}_{\mathit{C}{\mathit{O}}_{2}}/{\mathit{y}}_{\mathit{C}{\mathit{O}}_{2}})/({\mathit{x}}_{{\mathit{N}}_{2}}/{\mathit{y}}_{{\mathit{N}}_{2}})$

其中,S为CO₂/N₂的分离选择比;x_CO₂和x_N₂分别为CO₂和N₂的吸附量,mmol/g;y_CO₂和y_N₂分别是CO₂和N₂的气相摩尔分数,%。

2 实验结果与分析

2.1 结构表征分析

2.1.1 N₂吸附-脱附等温曲线及孔隙参数

ZIF-8、负载胺ZIF-8 N₂吸附-脱附等温曲线图和孔隙参数如图1、表1所示。改性前ZIF-8具有 1 060.42 m²/g高比表面积和0.84 cm³/g大孔体积,且绝大部分孔径分布在0.8~1.8 nm之间。经过聚乙烯亚胺(PEI)和四乙烯五胺(TEPA)浸渍负载后,ZIF-8比表面积和孔体积出现了明显的下降。负载20% PEI的ZIF-8比表面积和孔体积分别下降至831、0.60 cm³/g。负载50% TEPA的ZIF-8比表面积和孔体积分别下降至587 m²/g和0.38 cm³/g。这是因为负载后PEI和TEPA分子堵塞了ZIF-8的孔道并且覆盖在ZIF-8的表面上,导致比表面积和孔容出现下降。DEA负载后ZIF-8样品的比表面积和孔容有所上升,这可能是经过DEA改性后,ZIF-8样品中一些闭塞的孔道重新打开,导致比表面积和孔体积增加^[20]。

2.1.2 X射线衍射(XRD)

ZIF-8及3种胺负载ZIF-8晶体的XRD图谱如图2所示。从图2中可以看出,ZIF-8在2θ为7.3、12.7、18°3个位置表现出明显的特征峰,这与之前文献中报道的ZIF-8晶体XRD图谱特征相一致^[21],同时胺负载后ZIF-8的XRD特征也和原始ZIF-8基本保持一致。四乙烯五胺(TEPA)和聚乙烯亚胺(PEI)负载的ZIF-8样品与原始ZIF-8相比,特征峰强度有所下降,这是胺负载复合吸附剂中ZIF-8的相对含量降低以及氨基和Zn²⁺位点之间相互作用力所导致^[22]。实验结果表明,实验合成的ZIF-8具有较高的结晶度,同时证明了ZIF-8能够在碱性胺溶液中保持良好的晶体结构,具有较好的碱稳定性。

2.1.3 傅里叶红外光谱(FT-IR)

图3展示了3种胺改性ZIF-8前后的傅里叶红外光谱图。从图中可以看出,胺改性前后ZIF-8吸附剂的红外光谱大体相同,在2 927 cm^-1和3 130 cm^-1处出现了明显特征峰,对应于咪唑上C—H键伸缩振动^[23]。此外,胺改性后的ZIF-8在1 666 cm^-1出现了一处新特征峰,来源于有机胺中N—H键伸缩振动^[24],说明胺有效负载在ZIF-8晶体上。

2.1.4 扫描电镜(SEM)

ZIF-8以及胺负载ZIF-8扫描电镜图像如图4所示。从图中可以看出,ZIF-8颗粒形态清晰且分布均匀,呈现菱形十二面体结构,说明合成过程中ZIF-8晶体生成良好并且无杂相生成。与浸渍前的样品相比,负载胺后的ZIF-8颗粒基本保持了原有形貌,但由于有机胺的改性,颗粒表面负载了具有粘性的胺,出现了颗粒间堆积团聚的现象。

2.2 CO₂吸附性能分析

2.2.1 CO₂吸附测试

为了探究负载前后ZIF-8的CO₂吸附性能变化,利用3种不同的胺(TEPA、PEI、DEA)对ZIF-8进行物理浸渍,并在25℃下测试这些胺改性后ZIF-8样品的CO₂吸附等温线,结果如图5所示。从3种胺改性ZIF-8的吸附等温线可以看出,所有样品的CO₂吸附容量均随着吸附压力的增加而增加。这是因为随着吸附压力的增加,CO₂分子的平均动能也不断增加,从而有利于CO₂分子在吸附剂样品的表面和孔隙中扩散,增加了CO₂分子和吸附剂中吸附位点的有效接触和反应^[25]。3种胺改性的 ZIF-8样品对比原始ZIF-8样品的CO₂吸附量均有提升,其中TEPA改性的样品ZIF-8-TEPA(50)吸附量提升效果最佳,为1.56 mmol/g;PEI改性的 ZIF-8-PEI(20)为1.28 mmol/g;DEA改性的ZIF-8-DEA(30)为0.92 mmol/g。3种胺改性的ZIF-8较原始ZIF-8吸附量0.79 mmol/g分别提升了97%、62%和16%。原因在于负载胺后,伯胺(—NH₂)、仲胺(—NH)被引进了载体ZIF-8中,增加了CO₂有效吸附位点,与CO₂接触并发生化学反应[式(2)、(3)]^[26],从而提升了CO₂吸附量。

(2)$2 \mathrm{R}_{1} \mathrm{NH}_{2}+\mathrm{CO}_{2} \rightleftharpoons \mathrm{RNH}_{3}^{+}+\mathrm{RNHCOO}^{-}$

(3)$2 \mathrm{R}_{2} \mathrm{NH}+\mathrm{CO}_{2} \rightleftharpoons \mathrm{R}_{2} \mathrm{NH}_{2}^{+}+\mathrm{R}_{2} \mathrm{NCOO}^{-}$

2.2.2 CO₂/N₂分离比

如图6所示,在ZIF-8及3种胺负载ZIF-8样品中,原始ZIF-8的CO₂/N₂分离选择比最低为8.7。随着3种胺的负载,改性后ZIF-8的CO₂/N₂分离选择比逐渐增大。这种现象一方面是由于胺负载后使得ZIF-8的孔隙和孔体积减小,扩散阻力增大,导致N₂吸附量降低。另一方面是CO₂吸附量增加,从而提高了CO₂/N₂吸附选择比。基于不同ZIF-8样品对CO₂以及N₂吸附数据,计算得出CO₂/N₂吸附选择比性能如图6所示。从图中可知,ZIF-8-TEPA(50)的CO₂/N₂吸附选择比最优为25.5,ZIF-8-PEI(20)和ZIF-8-DEA(30)分别为18.9、9.7,分别是原始ZIF-8的2.93、2.17、1.11倍。综上所述,ZIF-8-TEPA(50)具有良好的CO₂/N₂分离能力,因此在实际工业碳捕集应用中具有较大的潜力。

2.2.3 温度对吸附影响

原始ZIF-8和TEPA改性ZIF-8的CO₂吸附量随温度变化趋势如图7所示。从吸附等温线可以看出,随着吸附温度的升高,二者的吸附量均呈现下降趋势。这是由于物理吸附过程是一个放热过程,而吸附温度的升高不利于吸附过程产生的热量释放^[27],抑制了物理吸附过程的进行,另一方面随着吸附温度升高,二氧化碳气体分子的热运动增强,导致二氧化碳分子与吸附剂表面之间的结合力减小,从而给予二氧化碳气体分子足够多的能量来摆脱与吸附剂吸附位点产生的范德华力^[28]。

2.2.4 胺负载量对吸附影响

根据图8不同TEPA负载量对吸附剂CO₂吸附容量的影响可知,随着TEPA负载量的增加,吸附剂的CO₂吸附容量呈现先增加后减小的趋势。随着TEPA负载量从10%增加到50%,吸附剂的CO₂吸附容量逐渐增加,当TEPA负载量达到50%时,吸附剂的CO₂吸附容量达到最高值1.56 mmol/g,是原始吸附剂吸附容量的1.97倍。TEPA负载到吸附剂中后,引入的化学基团仲胺(—NH)、伯胺(—NH₂)和二氧化碳分子发生化学反应生成氨基甲酸盐^[29],吸附剂除本身具有的物理吸附过程外,新增加了化学吸附过程,因此吸附剂的二氧化碳吸附能力得到不断提高。然而,当TEPA的负载量超过50%时,吸附剂的二氧化碳吸附能力开始出现下降趋势,产生这种现象的原因是TEPA分子过量堆积在吸附剂表面,导致吸附剂孔隙堵塞,进而抑制了二氧化碳分子的扩散运动,使其无法进入吸附剂的孔隙中,这一现象与之前文献报道情况类似^[30]。

2.2.5 循环吸附稳定性

在实际工业碳捕集应用中,吸附剂不仅需要具有良好的吸附容量,还需具备稳定的循环吸附性能。为了测试ZIF-8-TEPA(50)循环吸附性能,在25℃吸附温度条件下,利用麦克吸附仪对ZIF-8-TEPA(50)进行10次二氧化碳循环吸附测试(图9)。在每次气体吸附测试完成后,对样品进行110℃真空加热脱附。结果显示,经过10次二氧化碳循环吸附-脱附测试,复合吸附剂ZIF-8-TEPA(50)的CO₂吸附容量有所下降,从1.56 mmol/g降至1.29 mmol/g,吸附容量保有率为82.7%,结果表明ZIF-8-TEPA(50)具有良好的循环吸附稳定性和实际工业应用前景。

3 结论

本研究成功合成并表征了用于二氧化碳捕集的胺改性ZIF-8吸附材料。通过系统调控胺的种类及浓度,深入探究了二乙醇胺(DEA)、聚乙烯亚胺(PEI)及四乙烯五胺(TEPA)对ZIF-8材料特性及其CO₂吸附性能的影响。通过综合表征与吸附测试,主要获得以下结论。

(1)材料结构调控规律:胺改性显著调控了ZIF-8的孔结构特性。TEPA与PEI的负载因分子尺寸较大,占据了ZIF-8的主体孔道,导致材料比表面积与孔容显著下降;而DEA分子因尺寸较小,其负载对孔道影响有限,反而使改性材料的比表面积与孔容出现小幅提升。

(2)吸附性能显著提升:胺功能化有效增强了ZIF-8的CO₂吸附容量与CO₂/N₂吸附选择性。其中,负载量为50%的TEPA改性材料[ZIF-8-TEPA(50)]表现最优,在25℃、113 kPa条件下,其CO₂吸附容量达到1.56 mmol/g,为原始ZIF-8的1.97倍,CO₂/N₂吸附选择性亦提升至25.5。

(3)吸附过程的热力学特性与循环稳定性:所有材料的CO₂吸附容量均随吸附温度升高而下降,表明吸附过程受物理吸附主导。特别地,ZIF-8-TEPA(50)展现出优异的循环再生性能,经过10次连续的吸-脱附循环测试后,其CO₂吸附容量仍能保持初始值的82%以上,证明了其良好的结构稳定性与实际应用潜力。

参考文献

原文顺序 | 出版日期 | 本文引用

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