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结晶法在废水磷资源回收中的应用研究进展

高凯 ,  周骏 ,  霍宏宇

现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (8) : 50 -54.

PDF (1335KB)
现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (8) : 50-54. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.08.010
技术进展

结晶法在废水磷资源回收中的应用研究进展

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Research progress on the application of crystallization method in phosphorus recovery from wastewater

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摘要

系统综述了蓝铁矿、HAP和MAP主流结晶法的研究进展,重点分析了其反应原理、关键影响因素、适用废水类型及应用效果。蓝铁矿结晶法适配厌氧体系,通过微生物-矿物协同作用可实现75%~85%的磷回收率;HAP结晶法耐高COD与复杂杂质干扰,借助固废基钙源可实现“以废治废”,磷回收率通常在85%以上;MAP结晶法可同步回收氮磷,鸟粪石产物作为缓释肥具有较高农用价值,磷回收率可达85%~95%。通过对比3类结晶技术的适配场景与技术特性,指出其在成本控制、规模化适配以及产物市场化等方面仍面临共性挑战,未来在低成本资源化、智能调控以及产物高值化与安全性等方面需加强研究,以期为结晶法磷回收技术的低碳、高质发展提供理论参考。

Abstract

A systematic review was conducted on the research progress of mainstream crystallization methods for vivianite,HAP,and MAP,with a focus on analyzing their reaction principles,key influencing factors,applicable wastewater types,and application effects.The vivianite crystallization method is adapted to anaerobic systems and can achieve a phosphorus recovery rate of 75%-85% through microbe-mineral synergy.The HAP crystallization method is resistant to high COD and complex impurities interference,and can achieve“waste treatment by waste” with the help of solid waste-based calcium sources.The phosphorus recovery rate is usually above 85%.The MAP crystallization method can simultaneously recover nitrogen and phosphorus,and the struvite products have high agricultural value as slow-release fertilizers,with a phosphorus recovery rate of 85%~95%.By comparing the adaptation scenarios and technical characteristics of three types of crystallization technologies,it is pointed out that they still face common challenges in cost control,scale adaptation,and product marketization.In the future,research needs to be strengthened in low-cost resource utilization,intelligent regulation,and high-value and safety products,in order to provide theoretical reference for the low-carbon and high-quality development of phosphorus recovery technology based on crystallization based.

关键词

含磷废水 / 磷回收 / 蓝铁矿 / 羟基磷灰石 / 鸟粪石

Key words

phosphorus-containing wastewater / phosphorus recovery / vivianite / hydroxyapatite / struvite

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高凯,周骏,霍宏宇. 结晶法在废水磷资源回收中的应用研究进展[J]. 现代化工, 2026, 46(8): 50-54 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.08.010

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磷是支撑农业生产与工业制造的关键元素,主要来自于磷矿开采,属于不可再生资源,但全球磷矿资源储量有限,预计未来几十年将面临枯竭风险。市政污水、工业废水(如磷石膏渗滤液)、农业废水(如养猪沼液)以及市政污泥消化液等众多污/废水源中均含有丰富的磷资源,若直接排放不仅造成资源浪费,还会导致水体富营养化等环境问题。因此,从废水及其衍生废物(如污泥)中高效回收磷资源成为破解“磷危机”与“水污染”双重挑战的重要途径。
在众多磷回收技术中,结晶法因回收效率高、产物纯度高以及产物可资源化利用等优势,受到广泛关注。结晶法回收磷的基本原理是通过调控含磷废水体系的pH、离子摩尔比、反应温度等参数,使废水中的磷酸根离子与内源或外加金属离子(如Fe2+、Ca2+、Mg2+等)形成稳定的晶体沉淀,从而实现磷的分离与富集[1]。目前已形成以蓝铁矿(vivianite)、羟基磷灰石(hydroxyapatite,HAP)以及鸟粪石(struvite)(即磷酸镁铵,MAP)为代表的3类结晶技术体系,分别适用于不同类型废水场景[2]。蓝铁矿、HAP和MAP结晶法在废水磷回收体系中的主要反应分别如式(1)~(3)所示:
$ 3 \mathrm{Fe}^{2+}+2 \mathrm{PO}_{4}^{3-}+8 \mathrm{H}_{2} \mathrm{O} \longrightarrow \mathrm{Fe}_{3}\left(\mathrm{PO}_{4}\right)_{2} \cdot 8 \mathrm{H}_{2} \mathrm{O}(\mathrm{~s}) $
$ 10 \mathrm{Ca}^{2+}+6 \mathrm{PO}_{4}^{3-}+2 \mathrm{OH}^{-} \longrightarrow \mathrm{Ca}_{10}\left(\mathrm{PO}_{4}\right)_{6}(\mathrm{OH})_{2}(\mathrm{~s}) $
$\begin{array}{c}{\mathrm{M}\mathrm{g}}^{2+}+{\mathrm{N}\mathrm{H}}_{4}^{+}+{\mathrm{H}}_{\mathit{n}}{\mathrm{P}\mathrm{O}}_{4}^{\mathit{n}-3}+6{\mathrm{H}}_{2}\mathrm{O}⟶\\ {\mathrm{M}\mathrm{g}\mathrm{N}\mathrm{H}}_{4}{\mathrm{P}\mathrm{O}}_{4}\cdot 6{\mathrm{H}}_{2}\mathrm{O}\left(\mathit{ }\mathrm{s}\right)+\mathit{n}{\mathrm{H}}^{+}\\ \left(\mathit{n}=\mathrm{0,1},2,\text{ }\text{取决于}\text{ }\mathrm{p}\mathrm{H}\right)\end{array}$
本文中系统梳理了蓝铁矿、HAP和MAP 3类结晶法的技术原理、研究进展与应用现状,对比其技术特性与适用场景,分析当前面临的关键挑战,并展望未来研究方向,以期为推动结晶法在废水磷资源回收中的低碳、高质发展提供理论参考。

1 主要结晶法在废水磷回收中的应用进展

1.1 蓝铁矿结晶法

蓝铁矿[Fe3(PO4)2·8H2O]结晶法主要适用于厌氧环境下的磷回收,尤其在污泥厌氧消化液中表现出良好的应用前景。该方法的核心在于Fe2+的供给及其与P${\mathit{O}}_{4}^{3-}$在还原条件下的结晶过程,技术发展历经热力学基础探索、预处理优化、微生物-矿物协同强化3个阶段。
早期研究聚焦蓝铁矿形成的热力学规律与关键参数调控。Liu等[3]通过多温度梯度(25~55℃)实验,精准测定蓝铁矿的溶度积(pKsp)为39.8~40.7,修正了此前文献中29.9~36.0的离散数据,为工艺设计提供了可靠的热力学依据。通过连续流实验证实,pH是蓝铁矿结晶效率的核心影响因子:当pH=7时,磷去除率可达87%;pH<6时,过饱和指数(SI)不足4,导致晶体成核困难;pH>8时,Fe2+易生成Fe(OH)2竞争沉淀,显著抑制蓝铁矿生成。此外,Fe/P摩尔比控制在1.5~1.6、投加石英颗粒(74~420 μm)可促进晶体生长,使粒径从5.81 μm增至12.3 μm,有效改善固液分离性能。
预处理技术的优化是提升磷释放效率的关键。康素琴[4]以市政污泥为研究对象,提出“EDTA+热水解+厌氧消化”联合预处理工艺:EDTA作为金属络合剂,可优先与污泥中Al3+、Fe3+结合,其次为Ca2+、Mg2+,破坏胞外聚合物(EPS)与金属离子的架桥结构;再经75℃热水解90 min,污泥中P${\mathit{O}}_{4}^{3-}$释放量较单纯热水解提升36%,总磷释放量达60.18 mg/L。后续厌氧消化过程中,异化金属还原菌(DMRB)可将Fe3+还原为Fe2+,为蓝铁矿结晶提供充足底物,最终产物为规则花状蓝铁矿,Fe/P摩尔比1.52(接近理论值1.5),纯度达76.4%。
微生物-矿物协同强化是近年的研究热点。天津大学李楠团队[5-6]研究发现,纳米磁铁矿可通过双重机制提升污水中磷资源的蓝铁矿结晶效能:一方面,其卓越的导电性可构建连贯的电子传递网络,使Geobacter属功能菌丰度从23%提升至54%;另一方面,纳米磁铁矿可促进DMRB分泌EPS,电子交换容量提高139%,最终磷回收率提升37%。隋青宏[7]开发“生物硫氧化-还原+蓝铁矿结晶”耦合工艺,利用硫氧化菌产生的还原态硫促进Fe3+还原,Fe2+生成量提升40%,同时抑制S${\mathit{O}}_{4}^{2-}$与Fe2+结合生成黄铁矿,蓝铁矿结晶回收率提高至85%,为高硫废水的磷回收提供了新思路。
目前,蓝铁矿法在回收污泥厌氧消化液中磷资源化的应用中取得了较好效果,磷回收率稳定在75%~85%,但在高硫化物废水处理中仍面临FeS竞争沉淀的瓶颈,需通过预处理脱硫或功能微生物群落调控进一步优化。

1.2 HAP结晶法

羟基磷灰石[Ca10(PO4)6(OH)2]结晶法以钙盐为沉淀剂,具有磷浓度要求低、产物化学稳定性高、耐高COD与复杂杂质干扰的特点,特别适用于像玉米淀粉废水、磷石膏渗滤液等复杂工业废水的处理,技术发展围绕“预处理除杂-结晶参数优化-反应器与钙源创新”展开。
预处理除杂需针对性去除干扰物质。周玉蓉等[8]针对玉米淀粉废水(COD 5 000~30 000 mg/L、TP 50~200 mg/L),采用石灰软化预处理工艺:投加Ca(OH)2调节pH至10以上,不仅可使SS去除率达95%、COD降低50%,还能为后续结晶提供充足钙源,简化工艺流程。文明烜[9]针对磷石膏渗滤液(含F- 150~200 mg/L),提出“树脂除杂-分步沉淀”工艺:先通过阴离子交换树脂去除F-(去除率92%),避免F-与Ca2+结合生成CaF2杂质;再进行HAP结晶,最终产物中P2O5含量达38%,符合《缓释肥料》(GB/T 23349—2020)标准。
结晶参数的精准调控是保障产物纯度的核心。李红艳等[10]通过单因素实验发现,HAP结晶的最佳pH范围为8~10:pH<8时,P${\mathit{O}}_{4}^{3-}$以H2P${\mathit{O}}_{4}^{-}$为主,与Ca2+结合能力弱;pH>10时,Ca2+易生成 Ca(OH)2沉淀,导致HAP纯度下降。Ca/P摩尔比控制在1.33~1.67范围内HAP结晶效果最佳。周玉蓉等[8]在玉米淀粉废水处理中采用Ca/P=1.5,HAP结晶率达92%,运行成本仅5~8元/t水,显著低于传统化学除磷工艺成本(10~20元/t水)。朱佳明等[11]通过建立“动力学-热力学”双模型探究了影响HAP结晶法回收养猪废水中磷的因素,发现温度升高(25~45℃)可加快HAP晶体生长速率,使晶体粒径从2 μm增至5 μm,沉淀分离效率提升30%。
反应器设计与固废钙源开发推动HAP结晶技术升级。Dai等[12]针对传统单反应器中HAP微晶难沉降的问题,开发了3级串联空气搅拌反应器:通过逐级降低曝气速率(300→200→150 L/h),分散过饱和度,避免均相成核,使微晶比例从21.59%降至3.11%,磷回收率提升至95.82%。HAP结晶法回收废水中磷资源的产业中固废基钙源的应用实现了“以废治废”。湖北大学李海波团队[13]利用磷石膏(湿法磷酸副产物,含95% CaSO4·2H2O)作为钙源,通过硫循环细菌调控硫酸盐转化,破解高硫酸盐抑制难题,投加0.1 g磷石膏即可实现造纸废水95%的磷回收率,产物HAP可回用于磷酸生产,构建了磷资源闭路循环。贺玥澄[14]以废弃泡沫砼为钙源,通过酸浸预处理释放Ca2+(浸出率75%),以替代传统CaCl2用于HAP结晶法回收养猪废水中的磷资源,药剂成本降低超40%。
目前,HAP法已成功应用于复杂工业废水处理,磷回收率稳定在85%以上,但在高钙水体中易发生CaCO3共沉淀,需将pH严格控制在9.0以下,或通过投加络合剂(如柠檬酸钠)抑制CaCO3生成,保障结晶产物纯度。

1.3 MAP结晶法

鸟粪石(MgNH4PO4·6H2O)结晶法可同步回收废水中的磷、氮,产物磷酸铵镁作为优质缓释肥具有显著农用价值,是养猪沼液、污泥消化上清液等高氮磷废水处理的优选技术,已从实验室研究逐步迈向工程化应用。
构晶离子浓度比与pH是MAP结晶过程中的核心调控参数。理论上,Mg∶N∶P=1∶1∶1时MAP结晶效率最高,但实际应用中需过量投加Mg2+以补偿损耗。张友德等[15]以养猪沼液(TP 50.16 mg/L、N${\mathit{H}}_{4}^{+}$-N 650.81 mg/L)为磷回收对象,发现Mg∶N∶P=1.2∶1∶1时,磷回收率达93%,N${\mathit{H}}_{4}^{+}$-N去除率达88%,且过量Mg2+可抑制Ca2+与P${\mathit{O}}_{4}^{3-}$结合生成磷酸钙杂质。反应体系pH控制在8.5~9.5为宜:pH<9时,N${\mathit{H}}_{4}^{+}$易以NH3·H2O形式存在,P${\mathit{O}}_{4}^{3-}$占比低,结晶不完全;pH>10时,Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,降低有效构晶离子浓度。孙采蕊[16]采用MAP结晶法处理模拟电镀废水中的氮磷(TP 10 mmol/L、含Cu2+、Zn2+等重金属离子),发现pH在9~10条件下,MAP结晶磷回收率最高超90%,重金属离子的存在会与Mg2+竞争P${\mathit{O}}_{4}^{3-}$,通过表面富集和含金属非晶相沉淀物的形式附着于MAP晶体表面,降低MAP晶体的纯度。
电化学技术与低成本镁源开发可推动MAP结晶效能提升。陈倩等[17]开发电化学MAP结晶磷回收反应器,以镁板为阳极,通过调控电流密度控制Mg2+释放速率:当电流密度为2.14 mA/cm2、pH为9.5时,Mg2+释放量与P${\mathit{O}}_{4}^{3-}$需求精准匹配,磷回收率最佳可达99.79%,较化学投加MgCl2的药剂成本更低。吴兴隆等[18]进一步验证,电流密度过高时,不仅会加速阳极镁板的腐蚀,影响Mg2+的释放,而且会导致废水中的N${\mathit{H}}_{4}^{+}$-N被电解成NH3,最终形成非鸟粪石类的镁磷化合物,影响MAP结晶纯度。为了高效促进废水磷回收反应中MAP结晶的形成,通常需外加充足的Mg2+源,其中MgCl2是最常用的来源[19],但其采购/使用成本较高,难以规模化应用。当今循环经济、清洁生产背景下,镁源替代无疑成为MAP结晶技术成本控制的关键。在一些可持续镁源替代来源的探索中,盐卤(海水或盐湖水生产NaCl产生的副产品,富含Mg2+)、废弃菱镁矿粉尘以及海水、卤水等均具有较好的应用前景[20]。
MAP结晶反应器创新加速工程化落地。吴健等[21]采用MAP结晶成粒中试流化床反应器(2 m3/d)处理污泥脱水液,通过投加MAP晶种(平均粒径220±30 μm)与优化水力条件,获得平均粒径 0.74 mm、纯度98.23%的MAP结晶产品,磷回收率达85%。日本岛根县污水处理厂采用流化床技术处理高浓度污泥消化液(TP 100~110 mg/L),MAP晶体回收量500~550 kg/d,磷去除率稳定在90%以上[22]。
目前,MAP结晶法可实现废水中氮、磷的同步回收,磷回收率可达85%~95%。主要瓶颈是对低氮、磷含量废水处理的经济效益不足,且当废水中Ca2+浓度过大时,易形成磷酸钙杂质相,需通过预处理除钙(如投加Na2CO3)或高选择性MAP晶种进行工艺调控改善。

2 不同结晶法的技术特性与适用场景对比

目前在含磷废水磷资源回收研究中,3类主流结晶法基于各自的反应机理与结晶产物特性,基本形成了较为明确的应用定位,其核心技术参数与适用场景对比情况如表1所示。
从技术适配性看,蓝铁矿法适合污泥厌氧处理系统的磷回收,可与现有厌氧工艺实现较好衔接,无需额外构建有氧环境。HAP法凭借耐污染优势,成为高COD、多杂质工业废水(如玉米淀粉废水、磷石膏渗滤液等)的首选。MAP法则在高氮磷废水处理中展现独特价值,氮磷同步回收可最大化资源效益,尤其适合富氮、磷基质的畜禽养殖废水[8,20]。

3 存在的问题与展望

尽管蓝铁矿、HAP和MAP 3类结晶技术已取得显著的研究进展,但在实验室走向规模化应用的过程中仍面临诸多挑战。

3.1 成本控制难题

存在的问题:废水磷回收应用中化学药剂消耗通常占运行成本的60%以上,MAP法的镁源(如MgCl2)、HAP法的高纯度钙盐均为主要成本项,蓝铁矿法虽铁源廉价,但高浓度Fe2+投加会导致污泥量增加,后续处置成本上升[7,23]。
未来的研究:可加强低成本资源化路径优化相关研究。一方面,可推动固废基药剂开发,利用磷石膏、钢渣、废弃泡沫砼等固废定向释放Fe2+、Ca2+,替代蓝铁矿、HAP结晶过程对传统化学药剂的依赖;利用海水、卤水资源化提供MAP结晶所需Mg2+,进一步降低药剂成本[14,20]。另一方面,可发展多技术耦合工艺,如石佳田[24]开发侧流强化生物除磷(EBPR)-MAP结晶耦合工艺,EBPR系统聚磷菌定向释放P${\mathit{O}}_{4}^{3-}$,侧流反应器直接结晶,磷回收率达90%,还减少了传统化学药剂的使用量;Wu等[25]在污泥厌氧消化液磷资源结晶回收研究中发现,采用磁性生物炭吸附耦合蓝铁矿结晶工艺比单纯蓝铁矿结晶工艺获得的磷回收率更高,且生成的蓝铁矿晶体更大,结晶产物更易从污泥中分离。

3.2 规模化适配不足

存在的问题:多数研究停留在实验室批次实验,中试及以上规模数据匮乏。如双污泥-诱导结晶磷回收工艺(A2N-IC)在耦合强化废水生物除磷与诱导结晶磷回收的实验研究中能够达到超90%的磷回收率,而中试系统稳定运行时的平均磷回收率仅65%,实际废水中磷形态波动、废水及药剂中杂质成分以及反应器扩大后导致的混合不均等均是规模化适配不足的影响因素[26]。
未来的研究可加强结晶过程强化与智能化调控相关研究。一方面可通过籽晶技术(seed crystal technology)强化结晶过程,如通过基于针状纳米羟基磷灰石(ANHD)晶种增强的微孔阴极设计,可以开发创新性的电化学磷回收系统,相较于传统的电化学介导沉淀(EMP)工艺能够提升磷的回收率,且ANHD晶种能够强化诱导结晶生成更高纯度的HAP。另一方面,可引入人工智能(AI)与高精度在线监测技术,如佟颖等[27]采用机器学习(ML)建模与实验验证相结合的方法,预测了废水中MAP结晶的最佳条件,且预测精度较高(R2=0.89~0.93);Li等[28]从结晶动力学视角解析了废水磷回收过程中控制HAP均相结晶的关键因素,发现像pH、Ca/P比、反应温度等因素均是影响HAP能否均相结晶的关键参数,故若能实现关键调控参数的精准在线监测及调控,将对助力废水磷回收效率的提高以及结晶产物质量的提升具有显著正向意义。

3.3 结晶产物安全性与市场化障碍

存在的问题:复杂废水(如磷石膏渗滤液、养殖废水等)中重金属(Cd2+、Pb2+等)、全氟/多氟烷基物质(PFAS)、病原体以及抗生素等共存污染物可能赋存于磷结晶产物中。例如,MAP结晶法在废/污水磷回收研究中,生成的鸟粪石通常可以达到较优的纯度(>85%),但在作为农用磷肥使用过程中可能赋存的重金属等有害污染物的环境/生态安全性缺乏相应的评估标准体系,这也是其相较商业磷肥市场化竞争力不足(即产物高值化不足)的原因之一[29]。
未来的研究:可加强对产物高值化与安全利用评估相关研究。一方面,可开发多级纯化工艺提升产物纯度:如Liu等[30]提出并验证了一种基于热力学模型的反应结晶工艺,成功从污泥焚烧灰的酸浸液中回收高纯度磷,获得的目标晶体产物中杂质含量仅为质量分数0.021%,结晶步骤磷回收率达85%,进一步煅烧后的产物(CaHPO4)能够满足工业级磷化学品的使用要求。另一方面,可探究建立基于应用场景的产物安全性评价体系,如明确磷回收结晶产物农用中重金属(Cd2+、Pb2+等)、电池用杂质元素(K+、Na+等)及其他有害物质(如抗生素、PFAS等)限值标准,以最小化结晶产物使用过程中的环境/生态安全风险[2,9,20]。

4 结论

结晶法在废水磷资源回收中已形成蓝铁矿、HAP、MAP 3大特色技术体系:蓝铁矿法依托EDTA预处理与微生物-矿物协同,适配污水/污泥厌氧系统,磷回收率75%~85%;HAP法通过石灰软化与固废钙源开发,可有效破解复杂工业废水处理难题,磷回收率可稳定在85%以上;MAP法借助电化学强化与反应器创新,能够实现氮磷同步回收与工程化应用,磷回收率可达85%~95%。当前结晶法磷回收仍面临成本控制、规模化适配、产物价值与安全等挑战,通过耦合工艺开发提升富集效率,智能调控保障运行稳定,固废资源化与产物高值化提升经济效益等是未来研究的方向。此外,随着材料科学、微生物技术以及人工智能技术的深度融合,结晶法回收磷资源有望在“双碳”目标与资源安全战略下实现跨越式发展,为全球磷资源可持续利用提供关键技术支撑。

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