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生物电芬顿系统强化HMX废水的降解研究

蔡镏圯 ,  李萌阳 ,  张翱然 ,  卢静 ,  侯彬

现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (6) : 116 -121.

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现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (6) : 116-121. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.06.020
科研与开发

生物电芬顿系统强化HMX废水的降解研究

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Study on enhanced degradation of HMX wastewater by bio electro Fenton system

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摘要

针对奥克托今（HMX）废水毒性强、难降解的问题，构建基于Fe@Co层状双氢氧化物修饰石墨毡（CoFe-LDH/GF）阴极的生物电芬顿系统（BEF）用于高效降解HMX模拟废水。通过水热法制备复合阴极并表征其形貌与化学态，以双室微生物燃料电池耦合电芬顿单元，考察曝气速率、pH及HMX初始浓度的影响，采用串联质谱法（LC-MS/MS）分析降解中间体并提出可能途径。结果表明，复合阴极具有多孔结构与均匀纳米活性位点，系统最大功率密度达457.72 mW/m2；最适条件下（pH=3、HMX=5 mg/L、曝气速率=0.3 L/min），24 h后HMX降解率95.1%、总有机碳去除率67.07%，HMX被有效降解并部分矿化。该耦合系统实现了对HMX的高效去除，为HMX废水的绿色处理提供了可行途径。

Abstract

To address the high toxicity and recalcitrant nature of HMX wastewater，a bioelectrochemical Fenton system （BEF） based on a Fe@Co layered double hydroxide-modified graphite felt （CoFe-LDH/GF） cathode was developed for efficient degradation of HMX simulated wastewater.The composite cathode was prepared via hydrothermal synthesis，and its morphology and chemical state were characterized.A dual-chamber microbial fuel cell coupled with an electro-Fenton unit was employed to investigate the effects of aeration rate，pH，and initial HMX concentration.Degradation intermediates were analyzed using liquid chromatography-tandem mass spectrometry （LC-MS/MS），and potential degradation pathways were proposed.Results indicate the composite cathode exhibits a porous structure with uniform nano-active sites，achieving a maximum power density of 457.72 mW·m-2.Under optimal conditions （pH=3，HMX=5 mg/L，aeration rate=0.3 L/min），HMX degradation reached 95.1% and total organic carbon removal reached 67.07% after 24 hours，demonstrating effective degradation and partial mineralization of HMX.This coupled system achieves efficient HMX removal，providing a viable approach for the environmentally sound treatment of HMX-contaminated wastewater.

Graphical abstract

关键词

HMX / 生物电芬顿系统 / CoFe-LDH/石墨毡复合阴极 / 炸药废水降解 / 降解性能

Key words

HMX / bio-electro-fenton system / CoFe-LDH/graphite felt cathode / explosive wastewater degradation / degradation performance

Author summay

蔡镏圯（2002-），男，硕士生，研究方向为新型水处理技术，。

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蔡镏圯,李萌阳,张翱然,卢静,侯彬. 生物电芬顿系统强化HMX废水的降解研究[J]. 现代化工, 2026, 46(6): 116-121 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.06.020

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由于炸药废水具有较高的生物毒性和较好的化学稳定性，导致其对生态环境及生物体构成极大的危害，受到世界范围内的广泛重视[1]。从1950年开始，奥克托今（HMX）是一种具有高爆速、高爆热以及优良的化学稳定性能的军事爆炸物[2-4]。HMX是一种毒性很强的含能化合物，它的广泛使用导致环境的污染，并且其生物毒性问题十分突出[5]。部分含能物质对工人的身体造成极大的危害，这些典型含能材料能够对人体的肝脏、肾脏、血液和神经系统产生一定的毒害作用，同时还具有致癌、致畸和致突变的危险[6-7]。HMX的环境转化产物如偶氮和偶氮化合物具有与HMX相似或更严重的环境毒性[8]，如今HMX已被欧洲和美国列为关键控制污染物。
目前，在我国炸药废水治理方面，主要有光催化法、超临界水氧化法、三维电解法和纳米零价铁法[9]以及生物处理等。物理吸附等传统方法存在转移而非转化污染物的局限[2,10]；生物修复受制于降解速率与环境适应性，上述原因制约了其在实际中的推广。而在处理爆炸物污水方面，化学法中的高级氧化工艺具有明显的优越性。以芬顿（Fenton）为代表的高级氧化技术通过产生·OH自由基可高效降解含能污染物[11]。Cao等[12]报道了Fenton试剂浓度对反应速率的影响，研究结果表明，Fenton试剂可以有效地矿化HMX，从而形成硝酸盐作为HMX氧化的副产物，在温度25℃、过氧化氢质量分数1%且投加量0.2 mL、七水合硫酸亚铁质量分数0.01%且投加量8.3 mL、pH为3、反应时间80 min、HMX初始质量浓度4 mg/L时，HMX的去除率可达81.4%。Chai等[13]采用Fenton氧化体系对HMX的降解性能进行了优化及机理研究，发现在H2O2浓度为30.0 mmol/L、Fe2+浓度为0.7 mmol/L、pH=3.0时，Fenton氧化体系对污染物的处理效率最佳，去除率为90.84%。动力学研究结果表明，HMX的Fenton降解过程遵循准一级动力学。Anotai等[14]以芬顿工艺为基础，利用电解法实现对硝铵爆炸物生产的污水的高效净化。但目前该技术存在能耗高、pH受限、阴极材料性能差且寿命短、难处理复杂水质、反应器设计困难及运行费用昂贵等问题，限制了其规模化的推广。
Zhu等[15]和Sun等[16]率先将微生物燃料电池（MFC）和Fenton技术相结合，提出了一种新型的基于电芬顿反应的微生物燃料电池体系，被称作生物电芬顿系统（Bio-Electro-Fenton system，BEF）。该系统利用微生物代谢产能驱动Fenton反应，实现阴极原位产生H2O2与Fe2+循环，具备能量自供给、无需外加药剂及适应复杂水质等优势，在降解HMX废水方面展现出巨大优势，近年来，微生物燃料电池耦合电Fenton系统展现出良好应用前景，然而，目前未见关于电芬顿和微生物燃料电池耦合系统中降解HMX废水的相关研究。
本实验拟从阴极材料制备及性能表征、微生物培养与驯化及双室生物电芬顿反应系统的建立等方面进行研究，并采用此反应系统处理奥克托今（HMX）废水，考察并优化耦合系统的处理效能，讨论曝气速率、pH、HMX初始浓度对HMX的降解效果，并采用串联质谱法（LC-MS/MS）分析降解中间体并提出可能途径，以期为HMX降解技术的发展提供参考。

1 材料与方法

1.1 CoFe-LDH/GF阴极的制备

CoFe层状双氢氧化物（CoFe-LDH）阴极是以水热法制备而成的[17-19]。将1 mmol的Co（NO3）2·6H2O、1 mmol的Fe（NO3）3·9H2O、8 mmol的NH4F和20 mmol的尿素溶解在60 mL水中。剧烈搅拌以获得粉红色的均匀溶液。然后，该溶液被转移到带有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，120℃保温6 h。反应完成后，使反应器降温到室温，用去离子水洗几次，然后在真空烘箱中进行干燥，得到CoFe-LDH。
合成的催化剂负载在预处理过的（4×4）cm2的石墨毡（GF）上，用作工作电极。为了制备测试样品，将20 mg催化剂分散在450 μL无水乙醇和 100 μL全氟磺酸树脂（Nafion）溶液中，超声处理 2 h。吸取100 μL催化剂浆液，均匀涂覆在石墨毡的两面，然后在60℃下干燥。即制得了CoFe层状双氢氧化物修饰的石墨毡（CoFe-LDH/GF）。

1.2 BEF的启动和运行

实验装置是一种典型的双室MFC，由高硼硅材料玻璃瓶制作而成，如图1所示。由质子交换膜（PEM，Nafion-117，DuPont，USA）分离由2个相等的室（有效体积为70 mL）组成的双室MFC。采用高纯石墨毡（GF）（40 mm×40 mm×2 mm）作为阴、阳极的电极，用直径1 mm的高纯度钛导线与1 000 Ω的外部电阻构成闭环；在封闭厌氧的阳极室和阴极室的曝气有氧条件下，以含葡萄糖（1.5 g/L）的混合废水为碳源，富集阳极生物膜。阴极室充入 0.1 mol/L含5 mg/L HMX的Na2SO4，以0.5 L/min的流速吹扫。经过几次循环，MFC的输出电压达到一个高而稳定的值，然后用CoFe-LDH/GF取代原来的GF阴极，外接电阻更换为10 Ω开发出生物电芬顿系统（BEF）。在整个操作过程中，用1 mol/L的H2SO4与NaOH溶液调节阴极pH。所有实验均在35℃下进行。

1.3 阴极的表征与电化学测量

用扫描电子显微镜（SEM，德国ZEISS Sigma 360）和X射线光电子能谱（XPS，Thermo ESCALA 250，美国）对所制备的阴极进行了表面形貌和化学分析。用透射电子显微镜（TEM，日本JEOL JEM-2100F）对CoFe-LDH催化剂进行了表征。根据电极的表面积（16.0 cm2）计算出电流密度（I=U/RA）和功率密度（P=UI）。在开路状态下电压输出趋于稳定数小时后，通过将外阻从50 Ω调整到10 000 Ω来确定极化和功率密度曲线。线性扫描伏安法（LSV）用电化学工作站（PGSTAT 302N，Metrohm）以三电极模式进行测定，扫描速度10 mV/s，在-1.2~0 V的电位范围内分析LSV值。

1.4 分析方法

采用高效液相色谱法（Agilent 1260LC，USA）、YMC-TriArt C18色谱柱（35℃）、G1314F紫外-可变检测器（253 nm）测定HMX模拟废水的含量。以1.0 mL/min的速率，用乙腈-超纯水作为流动相。进样量为10 μL，阴极液中总有机碳浓度采用日本岛津总有机碳分析仪进行分析。采用碘化物分光光度法在352 nm处测定H2O2的浓度[20]。采用液相色谱-质谱/质谱（Agilent，1290）对体系降解HMX的中间体进行分析。

2 结果与讨论

2.1 阴极的结构表征

用扫描电子显微镜（SEM）观察了CoFe-LDH/GF的形貌，并给出了CoFe-LDH粉末的透射电子显微镜照片。溶剂热法合成的碳纤维表面出现了大量各向异性生长的CoFe-LDH，从图2（a）可见，CoFe-LDH以纳米级颗粒或晶簇形式包覆在石墨毡纤维表面，且呈现纳米晶聚集体结构，这种结构极大地暴露了Fe、Co活性位点。纳米级的负载形式缩短了电子从石墨毡到CoFe-LDH活性位点的传输距离，减少了电子损耗，使Fe3+/Fe2+、Co3+/Co2+的氧化还原循环更高效；复合阴极的tem如图2（b）所示，CoFe-LDH自身是棒状/片状的低维纳米晶聚集体，棒状/片状的形貌进一步提升了CoFe-LDH的比表面积，单位质量下可提供更多的Fe/Co活性位点，直接提升H2O2的活化效率；图中可见清晰的晶格条纹，这种有序的层状双氢氧化物（LDH）结构使得Fe、Co离子可在层板中稳定存在且价态可调，是其能持续参与芬顿催化循环的结构基础[17]。先通过石墨毡的传质优势保障O2和污染物的供应，高效生成H2O2；再通过CoFe-LDH的纳米活性位点，快速活化H2O2生成·OH；同时利用电子的高效传输，维持金属价态循环，最终实现高效反应。能量色散X射线光谱法（EDX）光谱结果显示[图2（c）]，Fe和Co元素在FeCo-LDH/GF上分布较为均匀。

2.2 阴极的电化学和催化性能

采用X射线光电子能谱（XPS）对样品的元素组成和化学价态进行分析，结果如图3（a）所示。CoFe-LDH的XPS全谱证明了Co、Fe元素的存在。利用XPS技术研究CoFe-LDH材料的微观形貌及元素的赋存状态，阐明其电子结构与电催化性能的构效关系。图3（b）揭示了Fe离子的两种价态共存，CoFe-LDH中在727.33、714.03 eV的特征峰对应Fe3+的2p1/2和2p3/2；在724.03、711.43 eV存在与Fe2+2p1/2和2p3/2相对应的特征峰。如图3（c）所示，在Co 2p的XPS图谱中，CoFe-LDH的Co2+的结合能为803.38 eV（Co 2p1/2）和786.68 eV（Co 2p3/2），798.48 eV（Co 2p1/2）和786.48 eV（Co 2p3/2）对应着Co3+的结合能。综上所述，成功制备了CoFe-LDH/GF。
如图4（a）所示，CoFe-LDH/GF阴极在-0.45 V（5.96 mA）时表现出更强的电流响应。如图4（b）所示，复合阴极获得的最大功率密度为457.72 mW/m2。同时，在配备CoFe-LDH/GF阴极的BEF体系中，H2O2的积累量最高达136.57 μmol/L[图4（c）]。
综上所述，Fe位点作为传统芬顿反应的核心，Co位点不仅可辅助加速Fe3+→Fe2+的还原，同时自身也能活化H2O2，实现双金属协同催化，其共同作用使CoFe-LDH/GF阴极中电子转移增强与催化性能提升。

2.3 BEF体系中HMX废水的降解效率

溶解氧（DO）是电芬顿反应中最主要的反应物质，它的含量对H2O2产生的速度有很大的影响，溶解氧主要来源于曝气或空气扩散过程，由于空气扩散过程产生速度缓慢，无法提供足够的氧气，所以BEF一般都要外加充氧设备。Li等[21]综合研究了芬顿反应过程中曝气速率的影响程度，通气量过小会造成水体中溶解氧偏少，从而降低污染物的降解效率；而过量曝气又会使污染物与阴极界面发生断裂，从而降低了污染物的脱除效率。此外，曝气还具有搅拌、混合功能，促使污染物与活性物质发生更多的接触，因此加快了实验的反应速率。本实验讨论了不同曝气速率下耦合系统对HMX的降解，结果如图5所示，24 h后，以0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 L/min的曝气速率，HMX去除率分别为56.1%、81%、88.97%、75.09%、52.69%。显然，最佳曝气速率为0.3 L/min。在曝气速率低于0.3 L/min条件下，氧在耦联体系内传质缓慢，H2O2产量不足，相反，过高的空气流量会减少H2O2的积累，占据活性位点，减小·OH与HMX分子的接触概率，在此过程中，阴极与电解质间的传质被干扰，电解液阻力增加，阴极负电势下降，使反应速度下降。另外，高空气流量也会增大泵送的能量消耗。所以，选择合适的曝气速率不但关系到HMX在耦联体系中的处理效果，还关系到整个耦联工艺的操作成本。
一般而言，为防止Fe（OH）3生成，电芬顿适宜的pH在2.5~3.5之间[22]。由于电Fenton反应对pH变化的敏感性，本实验讨论了阴极室不同初始pH（3、5、7）下耦合系统对HMX的去除。由图6可知，pH分别为3、5、7时，24 h后，去除率分别为89.57%、79.95%、74.5%。结果显示，该耦合体系在pH为3的条件下HMX的降解率最高，这是由于酸性条件下Fe和Co离子的浸出，溶液中的均相反应与非均相表面反应共同作用所致[23]。当pH增加时，HMX的降解速率稍有降低，这是由于缺乏质子而形成了一个较低的酸性环境，但负载CoFe-LDH的石墨毡将H2O2的原位生成与活化、Co/Fe双金属的快速氧化还原循环，以及非均相表面反应三者耦合在一起，成功克服了传统电芬顿对低pH的依赖，实现了在中性环境下较高效、稳定地降解污染物。
由于HMX的起始浓度会直接影响到它自身的降解性能，因此在此基础上，本实验拟以1、3、5 mg/L为起始浓度，研究了该耦联体系对HMX的脱除效果。从图7可以看出，对HMX的降解速率随起始浓度的增大而增大。将HMX起始浓度从1 mg/L增至5 mg/L，24 h后，HMX降解速率从68.5%上升至87%，主要原因是随起始浓度的增大而生成的 ·OH增多。
通过在阴极室内测量总有机碳（TOC）的浓度，将阴极室反应条件控制在最优的状态，以判断HMX是否完全降解或转变成小分子的有机物，即当pH为3、HMX浓度5 mg/L、外部电阻10 Ω、曝气速率0.3 L/min，观察阴极室中TOC的去除效果，由图8可以看出，24 h后，HMX的降解率为95.1%，TOC的降解率为67.07%，相较Chai等[13]的研究降解率略有提高。

2.4 BEF系统降解HMX的中间产物及途径分析

采用液相质谱法（LC-MS/MS）分析该体系降解HMX的中间体。图9给出了该体系降解过程中产生的HMX中间体的质谱结果。基于这些结果，确定了一个潜在的HMX降解途径（图10）。质子化分子离子在m/z=313、61和137处检测到较高丰度。在氧化过程中，·OH取代HMX中碳链上的H，生成含羟基的中间产物Ⅱ（m/z=313）。随后中间体Ⅱ发生环分裂生成其他中间体，如亚甲基二硝胺（MDNA，m/z=137）和尿素（m/z=61）[14]。这两种副产物都可以被氧化成乙酰胺和甲酸，并继续矿化，可能伴随着NO3-和$\mathrm{NH}_{4}^{+}$的形成。叔丁醇（TBA）通常用于区分直接氧化和·OH自由基降解途径[24]。加入过量50 mg/L TBA时，HMX的去除率降至13.6%。该结果表明，·OH自由基降解在HMX降解中起着重要作用。

3 结论

CoFe-LDH/GF复合阴极通过多孔结构促进传质、纳米负载增强活性位点暴露、双金属协同加速催化循环，实现了高效、稳定的电芬顿反应。耦合系统的最大功率密度达457.72 mW/m2，H2O2最大积累量达136.57 μmol/L，体现了其良好的电催化活性与能量转换效率。并且相较于之前对HMX废水的降解方法，该体系具备能量自供给的优势，且在较宽pH范围内保持活性，大幅降低了药剂成本，并通过优化曝气速率与污染物浓度，提升了HMX的降解与矿化效率，在最佳条件（pH=3、HMX=5 mg/L、曝气速率=0.3 L/min、外电阻=10 Ω）下，反应24 h后HMX降解率达95.1%，TOC去除率为67.07%，证明HMX不仅被降解，且部分被矿化为CO2和H2O等小分子无机物，为HMX废水的处理提供了一种绿色可行的途径。

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