现代化工

现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (4) : 233-237. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.04.038

分析测试

基于rGO@ZIF-8异质结构材料的金丝桃苷电化学传感器的构建与性能

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Construction and performance of hyperoside electrochemical sensor based on rGO@ZIF-8 heterostructured material

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文章历史 +

Received		Published
2025-06-13		2026-04-20
Issue Date	Revised Date
2026-04-16	2025-06-13

PDF (2839K)

摘要

通过原位合成的方法制备了rGO@ZIF-8异质结构材料,并用于构建高灵敏的金丝桃苷电化学传感器。基于ZIF-8及rGO两者的协同效应,显著提高了电极比表面积及电子传输效率。利用循环伏安及差分脉冲伏安法深入研究了金丝桃苷在该传感器上的电化学行为,最优条件下,响应峰电流与金丝桃苷在0.001~2.0、2.0~80 μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为0.5 nmol/L,将该方法成功应用于中药饮片中金丝桃苷的检测,与高效液相色谱法测定结果高度吻合,为中药饮片的质控分析提供了方法。

Abstract

In this study,the rGO@ZIF-8 heterostructured material was prepared by in-situ synthesis and used to construct a highly sensitive electrochemical sensor for hyperoside.Due to the synergistic effect of ZIF-8 and rGO,the specific surface area and the electron transfer efficiency of the electrode were significantly improved.The electrochemical behavior of hyperoside on this sensor was examined in depth by cyclic voltammetry and differential pulse voltammetry.Under the optimal conditions,the response peak current showed an excellent linear relationship with the concentration of hyperoside in the ranges of 0.001-2.0 μmol/L and 2.0-80 μmol/L.The detection limit (S/N=3) was 0.5 nmol/L.This method was successfully applied to the determination of hyperoside in TCM,and the results were highly consistent with those determined by HPLC,providing a technical means for the quality control analysis of traditional Chinese medicine.

Graphical abstract

关键词

金丝桃苷 / ZIF-8 / 异质结构材料 / 电化学传感器

Key words

hyperoside / ZIF-8 / heterostructured material / electrochemical sensor

引用本文

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史艳梅(1985-),女,博士,高级实验师,研究方向为纳米材料及电化学传感器研究,symzgh@163.com。

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史艳梅(1985-),女,博士,高级实验师,研究方向为纳米材料及电化学传感器研究,symzgh@163.com。

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金丝桃苷(hyperoside,Hyp)是从淫羊藿、金丝桃和贯叶连翘等中药中分离得到活性黄酮醇苷类天然产物^[1],具有抗炎^[2]、抗氧化^[3]、抗癌及神经和血管保护^[4]等多种药理活性,主治败血症^[5]、糖尿病肾病^[6]及心肌缺血再灌注^[7]等病症。市场上含金丝桃苷的中药制剂众多,而金丝桃苷常被作为标志物用于药品生产的质量控制。目前,常用检测金丝桃苷的方法包括高效液相色谱法^[8]、毛细管电泳法^[9]、液质联用^[10]及电化学方法^[11]等。其中电化学方法因灵敏度高、简单快速、经济实惠的优势在中药活性成分检测中深受推崇^[12-13]。然而,电化学方法由于电极表面积有限,限制了检测灵敏度。近年来,丰富的电化学活性材料可以有效提高比表面积,加速电子的传递能力,进而放大电化学响应信号,提升电化学检测性能。因此,构建高电活性的纳米传感材料在电化学分析中具有重要意义。

金属有机框架(MOFs)是由金属离子与桥连的有机配体组装而成的周期性网络结构的多孔晶体材料,具有比表面积大、吸附能力强,催化性能高的优势,在电化学传感中具有巨大的应用潜力^[14]。沸石咪唑酸酯骨架-8(ZIF-8)是MOFs中一种性能优异的材料,具备大量的催化位点、尺寸可调以及良好的稳定性。Jafari等^[15]制备了CuO-ZIF-8纳米复合材料作为纳米传感平台方便快速地监控了游泳池中游离氯离子含量。Ahmad等^[16]利用ZIF-8修饰了丝网印刷电极实现了对多巴胺的检测。然而,单一的ZIF-8材料自身传质速度不佳,影响了其导电性,进而限制了在电化学传感中的应用。为了改善导电性,引入电活性物质制备成复合材料将可以有效地解决这一问题。近年来,利用2种或多种不同材料进行化学修饰构建异质结构材料引起了科研工作者的研究热情,良好的异质界面可降低电荷转移过程中的电阻,使电极反应快速达到平衡,不仅可以保持原有材料的性能优势,而且可以发挥协同增效作用^[17]。还原氧化石墨烯(rGO)^[18]是一种应用广泛的二维蜂窝状纳米材料,sp²的碳原子杂化方式使其具有独特的片层结构赋予其优异的导电性及大的比表面积,在电化学领域具有巨大的应用前景。然而,由于rGO片层间存在较强的π-π相互作用,使其易于团聚而降低分散性,影响比表面积及离子传输能力,而与多孔的MOF形成异质结构材料将可有效阻止其团聚作用。同时,MOF材料中的金属中心可作为活性位点,而rGO则通过独特的电子结构和导电性来调节催化剂的电子性质,降低反应的活化能,产生协同催化增效作用。基于此,本研究利用原位合成的方法制备rGO@ZIF-8异质结构材料,并用于构建高灵敏金丝桃苷电化学传感器,利用循环伏安及差示脉冲伏安法对金丝桃苷在该传感器上的电化学行为进行系统研究,成功应用于中药饮片中金丝桃苷的检测,以期为中药质量控制提供方法。

1 材料与试剂

1.1 材料

黄芩苷、金丝桃苷(>98%,成都瑞芬思生物科技有限公司);中药山楂饮片购自河南中医药大学第一附属医院。

1.2 仪器与试剂

CHI660E电化学工作站(上海辰华);UPR-Ⅱ-20L型超纯水机(郑州优普仪器有限公司);XP-250型天平及S210-K pH计(METTLER TOLEDO)。

二甲基咪唑(2-MIM)、六水合硝酸锌(分析纯,上海阿拉丁生化科技技术有限公司);KCl、ZnCl₂(分析纯)等无机盐均购于天津科密欧化学试剂有限公司,实验在室温下进行,实验用水均为超纯水。

2 实验方法

2.1 rGO@ZIF-8复合材料的制备

rGO的制备参照文献[19]的方法。称取6.0 mg rGO冻干粉末缓慢加入50 mL甲醇,超声1 h使其分散均匀。

rGO@ZIF-8纳米复合材料制备参考文献[20]稍加改进进行合成。将0.316 g Zn(NO₃)₂·6H₂O加入上述rGO甲醇溶液中,搅拌1 h使其充分溶解。随后加入0.627 g 2-MIM,溶解后在室温下搅拌反应12 h。反应结束后11 000 r/min离心10 min,收集沉淀并用甲醇清洗3次,真空干燥即得rGO@ZIF-8复合材料。取一定量rGO@ZIF-8复合材料溶解于甲醇中,与0.5% Nafion溶液混合(体积比1∶1),即得修饰电极的纳米复合材料。

2.2 rGO@ZIF-8/GCE的制备

取0.3、0.05 μm的Al₂O₃粉末适量于鹿皮上,对玻碳电极进行打磨至镜面,超声清洗后,置烘箱中干燥。吸取5 μL rGO@ZIF-8材料修饰于玻碳电极表面,烘干即得rGO@ZIF-8修饰的玻碳电极(rGO@ZIF-8/GCE)。

2.3 实际样品的处理

取干燥的中药山楂饮片,打粉过80目筛于干燥器中备用。精密称量山楂粉末1.0 g于三角瓶中,加75% C₂H₅OH提取液20 mL,称重后超声30 min,室温冷却后,再次称重并补足所失重量,过滤,即得供试品溶液,放冰箱备用。

3 结果与分析

3.1 rGO@ZIF-8异质结构的表征

利用扫描电子显微镜(SEM)对rGO@ZIF-8纳米材料进行分析,由图1可知,ZIF-8呈棱形晶体结构,而rGO呈均匀的丝绸状皱褶,薄纱状rGO覆盖在ZIF-8的表面,有利于提高rGO@ZIF-8异质结构材料的比表面积及导电性,加速电子之间的传输能力。

3.2 rGO@ZIF-8/GCE的电化学表征

利用循环伏安法(CV法)研究不同电极在[Fe(CN)₆]^3-/4-探针溶液中电化学响应。如图2(a)所示,裸电极(Bare GCE)上有一对峰形对称的氧化还原峰,其ΔE为71 mV,接近理论值69 mV,说明电极达到了使用要求。与裸电极相比,rGO修饰后,响应电流及背景电流均有明显提升,而rGO@ZIF-8修饰后,响应进一步增强,说明GO@ZIF-8复合材料可能通过提高比表面积及电子传输能力,进而提升了电化学反应活性。

为了更好地诠释rGO@ZIF-8是否能够提高电极的比表面积,采用CV法于探针溶液中进行电化学扫描分析(0.01~0.5 V/s),由图2(b)、(c)可以看到随扫速增大,响应电流随之增加,响应峰电流(I_pa)与扫速的平方根(ν^1/2)呈良好线性。根据 Randles-Sevcik方程,计算出rGO@ZIF-8/GCE的有效面积为0.53 cm²。相比于裸电极0.117 cm²^[19],rGO@ZIF-8/GCE的有效面积增加了4.5倍。

3.3 金丝桃苷在不同修饰电极上的电化学行为

利用循环伏安法研究了10.0 μmol/L金丝桃苷在不同修饰电极上的电化学响应情况。由图3(a)可见,金丝桃苷在裸电极上出现1对微弱的氧化还原峰;而随着rGO与rGO@ZIF-8的修饰,响应电流依次增强,说明rGO@ZIF-8异质结构材料较大的比表面积及优异的电子传输效率,有效地提升了金丝桃苷的响应性能。

为了探究金丝桃苷的电化学反应动力学,考察了金丝桃苷在rGO@ZIF-8/GCE上不同扫速(0.01~0.5 V/s)下的CV响应。随扫速增加,金丝桃苷氧化还原电流均随之增加[图3(b)],并与扫描速度呈显著的线性关系[图3(c)],方程分别为I_pc=269.15ν+0.54(R=0.999 3)和I_pa=-284.90ν+0.71(R=0.999 8),说明金丝桃苷在rGO@ZIF-8/GCE电极上属于吸附控制的过程。同时根据Laviron理论,I_p=nFQν/4RT,可以计算出金丝桃苷在该修饰电极上的转移电子数n约等于2。

3.4 支持电解质PBS pH和浓度的优化

支持电解质pH影响金丝桃苷的存在形式进而影响了其电化学反应。在实验中考察了金丝桃苷在不同pH溶液中的电化学响应。金丝桃苷随pH的降低氧化还原峰响应均依次增强,所以选用pH 1.0为最佳pH[图4(a)]。同时发现随着酸性的增加金丝桃苷的氧化还原峰电位也随之移动,说明金丝桃苷在电极上的电化学反应有质子参与,并且峰电位与电解质pH存在显著的线性关系,方程分别为E_pa=-0.058 8 pH+0.726(R=0.998 2)和E_pc=-0.062 pH+0.665 5[R=0.999 7,图4(b)]。由能斯特方程可知,线性方程的斜率58.8/62.0 mV/pH与25℃下标准能斯特斜率59 mV/pH比较接近,说明金丝桃苷在此电极上是等质子等电子的过程,基于上述计算得到金丝桃苷在rGO@ZIF-8/GCE电极上电化学反应的电子转移数为2,推断该电极反应是双质子双电子参与了电化学反应。随后在50~400 mmol/L范围内对PBS溶液浓度也进行了优化。结果如图4(c)所示,随着PBS的浓度增大,响应信号逐渐增强,在250 mmol/L时响应最大,因此,本实验以250 mmol/L为最佳PBS浓度。

3.5 传感器的性能检测

3.5.1 标准曲线及检出限

在最佳条件下,采用DPV法对金丝桃苷线性关系进行分析,结果如图5(a)所示,电化学响应在0.001~2.0、2.0~80.0 μmol/L浓度范围内呈现优异的线性关系,标准曲线分别为:I_pa=58.919c+1.874 7(R=0.999 6)和I_pa=2.784 2c+126.77(R=0.995 7);检出限(S/N=3)为0.5 nmol/L,说明构建的rGO@ZIF-8/GCE传感器对金丝桃苷具有宽的检测范围及高的灵敏度[图5(b)]。

3.5.2 重现性和稳定性研究

为了考察rGO@ZIF-8/GCE的重现性,用同一根电极连续测定5次,得到峰电流值RSD%为0.134%;采用5根不同电极进行日间精密度测定,测得峰电流RSD%为0.598%,表明该传感器具有优异的重现性。此外,考察了rGO@ZIF-8/GCE的稳定性,将同一根电极避光放置7、10、14 d,在同一浓度金丝桃苷溶液中测其电化学响应,测得响应电流值分别为初始电流值的99.90%、98.85%、98.73%,说明rGO@ZIF-8/GCE具有良好的稳定性。

3.5.3 干扰实验

抗干扰能力是评价传感器应用性能的关键指标。系统地考察了基质中潜在干扰物在rGO@ZIF-8/GCE上对金丝桃苷检测能力的影响。结果显示,500倍浓度的葡萄糖、甘氨酸及无机盐离子(K⁺、Mg²⁺、Cl^-等)对金丝桃苷的检测均低于5%的相对误差。同时以黄芩苷为例考察了黄酮类化合物对金丝桃苷测定的影响,如图6所示,不同浓度的黄芩苷对金丝桃苷的测定基本没有影响,结果说明rGO@ZIF-8/GCE具有优异的选择性,可用于中药的质控分析。

3.5.4 实际样品检测

为了评估该分析方法的实用性,将所构建的rGO@ZIF-8/GCE传感器应用于中药山楂饮片中金丝桃苷的分析,测得中药山楂饮片提取液中金丝桃苷含量为501.1 μg/g,与采用高效液相色谱法测定的结果491.5 μg/g呈现高度的一致性。同时,利用标准加入法对方法准确度进行分析,分别在一定浓度山楂提取液中加入高中低3个不同浓度(0.5、4.0、9.0 μmol/L)的对照品,经测定发现回收率在99.57%~101.36%,RSD低于1.38%(表1)。说明所构建的rGO@ZIF-8/GCE传感器对金丝桃苷的分析结果准确可靠,可作为质量标志物用于中药制剂的质控分析。

4 结论

采用原位合成的方法制备了rGO@ZIF-8异质结构材料,结合了ZIF-8金属有机框架的高比表面积特性与rGO的高导电性优势,通过协同增强效应显著提升了金丝桃苷的电化学响应,并将其作为敏感材料构建了高灵敏的金丝桃苷电化学传感器。深入研究了金丝桃苷在该传感器上的电化学性质,并成功应用于中药饮片山楂提取物中金丝桃苷的快速灵敏测定,具有良好的选择性和准确度,为中药饮片质控分析提供了一种新方法。

参考文献

原文顺序 | 出版日期 | 本文引用

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