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生物炭负载纳米零价铁对水体中对氯苯胺的去除效果及机理

肖艳琳 ,  陈润泽 ,  孙浩欣 ,  田耀宇 ,  汤波

现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (4) : 191 -197.

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现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (4) : 191-197. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.04.031
科研与开发

生物炭负载纳米零价铁对水体中对氯苯胺的去除效果及机理

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Removal performance and mechanism of p-chloroaniline in aqueous solution by biochar-loaded nano-zero-valent iron

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摘要

以水稻秸秆生物炭(BC)和七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)为原材料、硼氢化钠(NaBH4)为还原剂制备了生物炭负载纳米零价铁(nZVI/BC)材料。考察了制备过程中铁碳比对nZVI/BC吸附特性的影响,结果显示在温度为25℃、pH=7、投加量为0.30 g/L、铁碳比为2∶1的情况下,2nZVI/1BC对对氯苯胺(PCA)的最大吸附量为162.73 mg/g。2nZVI/1BC对PCA的吸附符合准二级动力学模型和Langmuir模型,说明对PCA的吸附过程主要是化学吸附和单分子层吸附;吸附解吸实验结果表明BC、nZVI、2nZVI/1BC对PCA的解吸率均极低(小于1.5%);负载BC后有效抑制了材料的老化,老化15天后对PCA的去除率仍有77%;经Zeta电位测定、L-H模型拟合、吸附后材料表征和高效液相色谱测定发现,2nZVI/1BC对PCA的去除除吸附外还存在静电吸引作用、氧化降解作用与还原脱氯作用。

Abstract

Biochar-loaded nano-zero-valent iron (nZVI/BC) materials were prepared by using rice straw biochar (BC) and ferrous sulfate heptahydrate (FeSO4·7H2O) as raw materials and sodium borohydride (NaBH4) as reducing agent.The effect of iron-carbon ratio on the adsorption characteristics of the prepared nZVI/BC was investigated.The results showed that the maximum adsorption capacity of 2nZVI/1BC for p-chloroaniline (PCA) was 162.73 mg/g at 25℃,pH=7,dosage of 0.30 g/L and iron-carbon ratio of 2∶1.The adsorption of PCA by 2nZVI/1BC conforms to the pseudo-second-order kinetic model and Langmuir model,indicating that the adsorption process of PCA is mainly chemical adsorption and monolayer adsorption.The results of adsorption and desorption experiments showed that the desorption rates of PCA by BC,nZVI and 2nZVI/1BC were extremely low (less than 1.5%).After loading BC,the aging of the material was effectively inhibited,and the removal rate of PCA was still more than 77% after 15 days of aging.The results of ZETA potential measurement,L-H model fitting,material characterization after adsorption and high performance liquid chromatography showed that the removal of PCA by 2nZVI/1BC had electrostatic attraction,oxidative degradation and reductive dechlorination in addition to adsorption.

Graphical abstract

关键词

生物炭 / 去除机理 / 对氯苯胺 / 复合材料 / 纳米零价铁

Key words

biochar / removal mechanism / p-chloroaniline / composite materials / nano zero-valent iron

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肖艳琳,陈润泽,孙浩欣,田耀宇,汤波. 生物炭负载纳米零价铁对水体中对氯苯胺的去除效果及机理[J]. , 2026, 46(4): 191-197 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.04.031

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水资源短缺与水污染问题日益严重,已成为全世界范围内普遍关注的环境问题。历史上,农民广泛使用含有有机氯化合物的农药,如滴滴涕(DDT)和六六六(HCH)[1]。这类农药虽杀虫效率高,但环境降解速率极慢,易在土壤和水体中累积,导致含氯污染物浓度超标[2],在降雨或灌溉过程中,这些农药可能会被冲刷到河流、湖泊和地下水中,导致水体污染,流经农业区的河流尤其容易受到影响,形成面源污染[3]。其中PCA为代表性含氯污染物,PCA是合成除虫脲、灭幼脲、啶蜱脲等农药的重要原料。PCA可直接合成除虫脲,也可通过对氯苯基脲或对氯苯异氰酸酯来合成灭幼脲和除虫脲这两个品种,或通过2-氯-4-氨基苯酚来合成啶蜱脲,它还是除草剂莎稗磷和植物生长调节剂杀雄啉(cintofen)的中间体[4]。此外,PCA也是染料、医药中间体,以及生产彩色电影胶片的成色剂[5],水体中含氯污染物超标带来了严重的环境问题,亟需开发高效方法去除水体中含氯污染物。
水体中有机氯污染物的去除方法主要包括物理、化学和生物处理技术。这些方法可单独或联合使用,以提升去除效率[6]。其中物理处理方法包含吸附法、膜分离法等;化学处理方法包含氧化法、高级氧化法等;生物处理方法包含生物降解、生物强化等。吸附法是指利用多孔材料(如活性炭、沸石、合成树脂等)吸附有机氯化合物[7]。常用的材料包含零价金属材料、生物炭(BC)材料、石墨烯材料、MoFs材料等。生物炭材料是一种通过在低氧或无氧条件下热解有机物(如农业废弃物、木屑、秸秆、畜禽粪便等)产生的富含碳的固体物质,具有来源广泛、成本低廉、环境友好等优点;纳米零价铁(nZVI)是指粒径在1~100 nm间的纯铁纳米级颗粒,具有比表面积大、还原性强、粒径小的优点但同时也具有易团聚,易与空气发生反应导致吸附能力变差的弊端[8],近年来,单一吸附材料处理水体污染物的研究已趋于成熟,更多的学者将目光转向材料改性、多种材料复合使用来处理污染物方面[9]。本研究制备了不同铁碳比的生物炭负载纳米零价铁材料用于去除水体中的典型有机氯污染物对氯苯胺,系统探究其去除效果、作用机理及环境因素对去除率的影响,为此方面的研究提供参考。

1 材料与方法

1.1 实验方法

采用液相还原法制备nZVI,以FeSO4·7H2O为原料,NaBH4为还原剂,制备纳米铁反应方程式如式(1)、(2)[10]。
$ \begin{array}{l}2 \mathrm{Fe}^{2+}+\mathrm{BH}^{4-}+2 \mathrm{H}_{2} \mathrm{O} \longrightarrow \\2 \mathrm{Fe}^{0}+4 \mathrm{H}^{+}+\mathrm{BO}_{2}^{-}+2 \mathrm{H}_{2} \uparrow\end{array}$
$ \begin{array}{c}4 \mathrm{Fe}^{3+}+3 \mathrm{BH}^{4-}+9 \mathrm{H}_{2} \mathrm{O} \\4 \mathrm{Fe}^{0}+3 \mathrm{H}_{2} \mathrm{BO}_{3}^{-}+\mathrm{BO}_{2}^{-}+6 \mathrm{H}_{2} \uparrow+12 \mathrm{H}^{+}\end{array}$
制备过程如下:
(1)取2.50 g BC和一定量的FeSO4·7H2O(质量比分别为1∶2、1∶1、2∶1)加入50 mL超纯水,超声分散30 min。
(2)通N2 30 min排除三颈烧瓶中的氧气。
(3)置于30℃、120 r/min水浴恒温振荡箱中,加过量的NaBH4,使其充分反应30 min。
(4)之后分别用无水乙醇和脱氧去离子水清洗沉淀物3次,即得到不同铁碳比的nZVI/BC,分别记为1nZVI/2BC、1nZVI/1BC、2nZVI/1BC;于密封袋中保存、备用。

1.2 吸附实验

1.2.1 单因素实验

为考察pH对nZVI/BC吸附性能的影响,分别将100 mL浓度为50 mg/L的PCA溶液的pH调至3~11,将吸附剂以0.30 g/L的投加量添加于PCA溶液中,在室温条件下置于磁力搅拌器上搅拌1 h后,用针式过滤器取上清液,于双束紫外分光光度计测吸光度后,根据PCA标准曲线计算浓度与吸附率从而得出最佳吸附pH。
为考察吸附剂投加量对nZVI/BC吸附能力的影响,将吸附剂分别以0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35、0.40 g/L的投加量添加于浓度为50 mg/L的20 mL的PCA溶液中,在室温条件下置于磁力搅拌机搅拌1 h后,用针式过滤器取上清液于双束紫外分光光度计测吸光度后根据PCA标准曲线计算浓度与吸附率从而得出最佳吸附剂投加量。

1.2.2 材料稳定性探究实验

将吸附PCA后材料静置沉淀24 h后去除上清液加入50 mL超纯水,振荡12 h,于双束紫外-可见分光光度计测定PCA吸光度并计算其含量。将材料置于空气中,并于1、3、5、10、15 d分别取样并以最佳投加量投加与50 mg/L PCA中振荡2 h后于双束紫外-可见分光光度计测定PCA吸光度并计算其含量。

1.2.3 吸附动力学

在室温条件下,向100 mL最佳pH、浓度50 mg/L的PCA溶液中,按最佳投加量加入nZVI/BC,在恒温振荡箱中振荡12 h,分别于30、60、90、120、240、480、720 min用针式过滤器取上清液,用紫外分光光度计测试吸光度,结合PCA标准方程计算吸附后PCA浓度与吸附量。采用准一级动力学模型和准二级动力学模型对数据进行拟合(Origin 2022),计算相关动力学参数。

1.2.4 吸附等温线

向20 mL螺口瓶中加入10 mL pH为单因素实验确定的最佳吸附pH、浓度分别为10、15、20、25、30、35、40、45、50 mg/L的PCA溶液,以最佳投加量添加nZVI/BC,分别在25、35、45℃条件下于水热恒温振荡箱中振荡2 h,用针式过滤器取上清液用紫外分光光度计测试吸光度,计算吸附后PCA浓度与吸附量。用Langmuir方程和Freundlich方程在Origin 2022软件中进行数据拟合并绘制曲线后计算相关参数。

2 结果与讨论

2.1 材料表征

2.1.1 X射线衍射(XRD)图谱

如图1所示,在2θ=20°左右时,BC呈现出独特的宽X射线衍射峰,表明存在着非晶态石墨结构[10]。2nZVI/1BC、1nZVI/1BC、1nZVI/2BC及 nZVI在2θ=44.5°处的衍射峰为nZVI在(110)晶面的衍射峰[11],且nZVI的纳米零价铁特征峰明显强于不同比例的nZVI/BC,这表明nZVI已成功负载于BC上;2nZVI/1BC、1nZVI/1BC、1nZVI/2BC及nZVI材料在2θ=32.46°处出现了明显的Fe3O4特征峰,且nZVI在2θ=27.12°处还出现了明显的Fe2O3特征峰,这表明检测时nZVI及nZVI/1BC已出现了氧化现象[12]。标准Fe0的2θ衍射角为44.9°,谱线中Fe0的2θ衍射角角度偏大,说明nZVI/BC材料中Fe0的晶格结构受到了BC的影响,并且nZVI的负载破坏了BC原有的晶格结构。

2.1.2 傅里叶红外光谱图

采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)分析材料表面官能团,结果如图2所示。采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)仪对材料进行表征,扫描范围500~4 000 cm-1,分辨率4 cm-1,材料表面官能团分析结果如图2所示。
由红外光谱图可以看出,除BC外,其余各材料于660 cm-1附近出现Fe—O特征峰[13],这表明 nZVI已成功负载于材料之中;936 cm-1附近的特征峰为C—O的伸缩振动峰;1 340 cm-1处的峰属于芳香衍生物、芳香环骨架振动;1 587 cm-1附近的特征峰主要与酯的C=O和O—H伸缩振动有关;2 815 cm-1处的峰为C—H键的伸缩振动[14],3 515 cm-1处的吸收峰为—OH的伸缩振动[15],可能来自于材料表面吸附的水。

2.1.3 扫描电镜能谱联用(SEM-EDS)表征

图3为不同材料于5 000倍的放大倍数下的SEM图及EDS能谱图。纯nZVI表面呈团聚颗粒状,而nZVI/BC为片状结构,且BC表面分散有 nZVI颗粒,这表明nZVI已成功负载于BC表面且BC有效抑制了nZVI易团聚的缺陷,增加了nZVI的分散性,同时nZVI/BC表面还存在一定的多孔结构。从EDS图谱及元素表可以看出,各材料中的Na来自于还原剂NaBH4,O来自于Fe氧化后产生的FeO、Fe3O4、Fe2O3等,这也表明nZVI极易被氧化,会在表面形成“氧化物核-nZVI壳”结构[16];不同比例的负载材料中微量的Si来自于BC中的杂质,S来自于制备nZVI的原料FeSO4·7H2O,EDS元素分析所得实际铁碳比与理论值基本一致,证实成功制备了目标铁碳比的nZVI/BC复合材料。

2.1.4 X射线光电子能谱(XPS)表征

图4为2nZVI/1BC的XPS能谱图,通过XPS表征可以得到材料表面的元素种类与化合价等信息。图4(a)的XPS全谱图表明2nZVI/1BC表面主要含有C、O、Fe 3种元素。图4(b)为C 1s分峰拟合后的谱图,表明2nZVI/1BC表面上存在含氧官能团(例如C—O、C=O和—COOH)[17]。在图4(c)的Fe 2p轨道细扫图中,706.9 eV的峰对应于Fe0的Fe 2p3/2的结合能,说明成功合成了零价铁。通过进一步的拟合,在713.8 eV和727.6 eV处的两个峰对应着Fe3+的存在[18]。这表明2nZVI/1BC中同时存在0、+2、+3价共存的价态组合形式。表明Fe0出现了一定程度的氧化现象。

2.2 吸附性能研究

2.2.1 pH

图5为pH对材料吸附效果的影响图,从图中可以看出,pH发生改变时BC、nZVI及不同比例的BC与nZVI/BC对PCA的吸附能力没有显著变化。但是不同pH条件下各材料对PCA的吸附能力呈现出2nZVI/1BC>1nZVI/1BC>BC>1nZVI/2BC>nZVI的规律,在弱酸性条件下,nZVI易于氧化和溶解,生成Fe2+和Fe3+,这些离子可以进一步促进PCA的去除,且在酸性条件下,PCA在溶液中主要以分子态(pH<4.3)或部分解离的阴离子形式(pH>4.3)存在。在中性或弱酸性条件下(pH=4~7),PCA主要以分子形式存在,更容易被疏水性的BC表面吸附,并通过nZVI的还原作用降解,这可能是因为当 nZVI与BC以2∶1的重量比负载时,nZVI占据了部分BC表面的活性位点[19],对PCA的吸附能力也随之变强。

2.2.2 吸附剂投加量

由图6可以看出,随着吸附剂投加量的增加,nZVI/BC对50 mg/L PCA的去除率也随之增加,nZVI对50 mg/L PCA的吸附容量在投加量为0.10 g/L时达到吸附平衡;其余4种材料对PCA的吸附容量则在投加量为0.30 g/L时达到吸附平衡,随后不再增加。这是因为随着吸附剂投加量的增加,吸附剂表面的活性位点会变多,但是溶液中的PCA的量是恒定的,因此,考虑到成本因素,后续实验中,nZVI投加量为0.10 g/L,其余4种材料的投加量为0.30 g/L。

2.2.3 材料稳定性探究

由图7(a)可知,BC、nZVI及2nZVI/1BC在水中的解吸量极低,均小于1.0 mg,解吸率均小于1.5%,表明3种材料对吸附的PCA具有良好的固定效果,应用于实际环境中不会因解吸造成二次污染。由图7(b)可知,nZVI和2nZVI/1BC随着老化天数的增加对PCA的去除率也缓慢降低,nZVI老化15天后对PCA的去除率由36%降低到18%,2nZVI/1BC老化15天后对PCA的去除率由97%降低到77%;这表明BC的负载不仅提高了nZVI对PCA的去除率,还能有效减缓nZVI的老化现象,这是因为BC的负载抑制了nZVI的团聚作用,同时隔绝了空气中的O2和H2O与nZVI直接接触,保留了nZVI中更多的有效成分[20]。

2.2.4 吸附动力学

为了分析吸附时间和吸附量的关系,采用准一级动力学模型[式(3)][21]和准二级动力学模型[式(4)][22]对实验数据进行检验,公式如下:
$ \log \left(q_{\mathrm{e}}-q_{t}\right)=\log q_{\mathrm{e}}-k_{i} t / 2.303$
$ t / q_{t}=1 / K_{2} q_{\mathrm{e}}^{2}+t / q_{\mathrm{e}}$
式中,qt是时间为t时的吸附容量,单位为mg/g;qe为t时的平衡吸附容量,单位为mg/g;k1为准一级动力学模型速率常数,k2为准二级动力学模型的速率常数。
从表1中可以看出通过准二级动力学模型计算得到的平衡吸附容量(150.12 mg/g)更接近实验值且准二级动力学模型的线性相关系数均大于准一级动力学模型的线性相关系数。这表明2nZVI/1BC对PCA的吸附行为更符合准二级动力学模型,说明2nZVI/1BC对PCA的吸附主要是化学吸附[23]。由图8颗粒内扩散模型拟合图可以看出,K1为快速吸附阶段,表面PCA快速吸附到2nZVI/1BC表面,K2为内扩散阶段,表明PCA逐渐进入到2nZVI/1BC内部,K3为吸附平衡阶段,表明2nZVI/1BC上的吸附位点被完全占据,吸附基本停止。

2.2.5 吸附等温线

采用了Langmuir方程[式(5)]和Freundlich方程[24][式(6)]探究了2nZVI/1BC对吸附PCA的影响:
$ C_{\mathrm{e}} / q_{\mathrm{e}}=1 / q_{\max } K_{\mathrm{L}}+C_{\mathrm{e}} / q_{\max }$
$ \ln q_{\mathrm{e}}=1 / n \ln C_{\mathrm{e}}+\ln K_{\mathrm{F}}$
$ R_{\mathrm{L}}=1 /\left(1+K_{\mathrm{L}} C_{0}\right)$
以Ce/qe对平衡浓度Ce作图并进行线性拟合,结果如图9所示,根据公式(5)可计算出qmax和KL的值(表2)。对lnqe和lnCe的数据进行线性拟合,结果如图9,由公式(6)可算KF和n的值(表2)。
由Langmuir吸附等温线模型拟合得到的相关系数R2大于由Freundlich吸附等温线方程拟合的R2,说明吸附剂对PCA的吸附与Langmuir吸附等温线模型的符合度高,表明在吸附的过程中主要是单分子层的吸附[25],这可能是因为吸附位点在吸附剂表面均匀分布[26]。且温度从298 K升高到318 K时,PCA的最大吸附容量从157.53 mg/g增加到360.40 mg/g,说明2nZVI/1BC对PCA的吸附属于吸热反应,温度升高有利于吸附。此外,Langmuir中还有一个分离因子RL可以用来表述,计算公式如式(7)所示,当RL>1时吸附不宜发生,RL<1时吸附是一个有利的过程,RL=1时呈线性[27],表2中RL值均在0至1之间,这表明对氯苯胺在所制备生物炭负载纳米零价铁材料表面的吸附是一个有利的过程。

2.2.6 去除机理探究

由图10(a)可知,吸附PCA后2nZVI/1BC的FeO振动峰显著增强,表明nZVI表面氧化生成铁氧化物,证实老化过程中nZVI发生了部分氧化现象,C—O峰强度增加,可能与2nZVI/1BC表面含氧官能团的氧化有关,表明nZVI和BC之间发生了电子转移。吸附PCA后2nZVI/1BC的O—H伸缩振动峰变宽,表明材料表面吸附水分形成了Fe—OH,加速了nZVI的氢氧化物钝化层生成。C=C振动峰在吸附PCA后略有减弱,可能是氧化反应导致碳基质部分降解[20]。由图10(b)可知,PCA、BC在图示pH范围中表面电荷为正,nZVI的表面电荷在pH为3、5、7时为正,在pH为9、11时为负,而2nZVI/1BC的表面电荷呈负电性,这使得2nZVI/1BC与PCA的静电吸附作用更强,有利于去除水体中的PCA。图10(c)为2nZVI/1BC去除PCA的L-H模型拟合图,其中K1为反应速率常数,K2为Langmuir吸附常数,其拟合常数R2为0.963 84,拟合程度较高,表明2nZVI/1BC去除PCA同时存在吸附作用和还原作用。
基于以上研究及高效液相色谱结果得出图10(d)所示的2nZVI/1BC去除PCA的机理图,2nZVI/1BC对PCA的去除存在3种作用:(1)2nZVI/1BC的孔结构对PCA的吸附作用;(2)2nZVI/1BC对PCA的还原脱氯作用,使PCA转化为邻氯苯胺,进而转化为苯胺、铵离子、氨气;(3)2nZVI/1BC对PCA的氧化降解作用,使PCA首先降解为对苯二酚和硝基苯,最终降解为CO2、H2O、甲酸、铵离子、氨气。

3 结论

本文以FeSO4·7H2O和BC为原料,以NaBH4为还原剂制备了nZVI及nZVI/BC材料,再分别以BC、nZVI和不同比例的nZVI/BC去除水体中的PCA,探究其去除机理及环境影响因素,主要结论如下。
(1)通过XRD、FT-IR等表征手段分析发现成功将nZVI负载于BC中,且nZVI出现了一定的氧化现象;负载后材料相较于单一材料官能团数量和种类均有所增加,这也是负载后材料去除效率更高的原因之一。
(2)通过研究2nZVI/1BC对PCA的去除特性,发现pH对去除效果没有显著影响,在吸附剂投加量为0.30 g/L、初始浓度为50 mg/L时,2nZVI/1BC对PCA的最大吸附容量为162.73 mg/g,吸附过程遵循准二级动力学模型和Langmuir模型,说明吸附主要以化学吸附和单分子层表面吸附为主。
(3)2nZVI/1BC对PCA的去除包含吸附作用、静电吸引作用、还原脱氯作用和氧化降解作用,且PCA最终被转换为苯胺、铵离子、氨气、CO2、H2O、甲酸等物质。

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