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黄原胶基磁性多孔生物碳的制备及其对溶液中Cr(Ⅵ)的吸附特性研究

李盼禹 ,  荣勉 ,  王丽会 ,  朱姝 ,  张永奎

现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (4) : 184 -190.

PDF (5772KB)
现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (4) : 184-190. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.04.030
科研与开发

黄原胶基磁性多孔生物碳的制备及其对溶液中Cr(Ⅵ)的吸附特性研究

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Preparation of xanthan gum-based magnetic porous biochar and its adsorption properties for Cr(Ⅵ) in aqueous solution

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摘要

采用黄原胶为原料,通过铁浸渍-KOH活化法制备磁性多孔生物碳(MC-K),用于吸附水中Cr(Ⅵ)。结果表明,溶液pH升高会降低吸附容量,常见的共存阴离子会对Cr(Ⅵ)的去除带来不利影响。静电吸引和还原反应是MC-K去除Cr(Ⅵ)的主要机制,经KOH活化后,MC-K比表面积明显增加,部分Fe3O4被还原为FeO和零价铁,赋予材料更强的还原能力,对 Cr(Ⅵ)的去除能力显著提升,最大吸附容量为91.91 mg/g。MC-K具有良好磁性,易于回收,是一种高效、易分离的铬吸附材料,在水环境除铬领域具有较好的应用潜力。

Abstract

Magnetic porous biochar (MC-K) was prepared by using xanthan gum as raw material through the iron impregnation-KOH activation method for the adsorption of Cr(Ⅵ) in water.The results showed that an increase in solution pH reduced the adsorption capacity,and common coexisting anions had adverse effects on Cr(Ⅵ) removal.Electrostatic attraction and reduction reactions were identified as the primary mechanisms for Cr(Ⅵ) removal by MC-K.After KOH activation,the specific surface area of MC-K significantly increased and partial Fe3O4 was reduced to FeO and Fe0,which endowed the material with enhanced reducing capacity and significantly improved Cr(Ⅵ) removal capability,with a maximum adsorption capacity of 91.91 mg/g.Furthermore,MC-K exhibits good magnetism,allowing easy recovery,making it an efficient and readily separable adsorbent for chromium removal,demonstrating promising application potential for chromium removal in water environments.

Graphical abstract

关键词

黄原胶基生物碳 / 还原 / 吸附 / 六价铬 / 磁性

Key words

xanthan gum-based magnetic biochar / reduction / adsorption / hexavalent chromium / magnetism

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李盼禹,荣勉,王丽会,朱姝,张永奎. 黄原胶基磁性多孔生物碳的制备及其对溶液中Cr(Ⅵ)的吸附特性研究[J]. , 2026, 46(4): 184-190 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.04.030

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随着科学技术的持续发展和经济的不断增长,金属,尤其是重金属的使用范围越来越广,导致重金属的污染日益严重。重金属污染给人类的健康和生态环境的平衡造成了严重的危害。铬是一种典型的有毒金属,是继铅、镉和汞之后的第四大有毒金属[1]。随着铬在各行各业的广泛应用,会产生大量铬污染废水,采取科学、高效的方法治理铬污染迫在眉睫。水体中铬主要以三价和六价形式存在[2],Cr(Ⅲ)的毒性和迁移性大约比Cr(Ⅵ)低500~1 000倍[3]。因此针对Cr(Ⅵ)的去除,采用适当的方法(如化学试剂还原、电还原、生物还原等)将其还原为毒性更低的Cr(Ⅲ)是一个重要途径。但是残留在水体中的大量Cr(Ⅲ)仍然会对生态环境造成影响。除了还原法,电凝法、膜分离、离子交换和吸附法是常用的从水体中去除Cr(Ⅵ)的方法[4-7]。上述方法中,吸附法具有成本低、操作简便、效率高和环境友好等特点,被广泛运用于包括Cr(Ⅵ)在内的水体污染物的去除。
对于水体中Cr(Ⅵ)的去除、吸附和还原耦合日渐受到关注。不同吸附剂已经被用于吸附铬并利用材料的还原性结构将Cr(Ⅵ)转化为Cr(Ⅲ),提升Cr(Ⅵ)的解毒能力,如亚铁嵌入型施氏矿物[1]、UiO-66改性玉米芯[8]、H3PO4和ZnCl2改性的废弃偕胺肟树脂[9]、金属氧化物[10]、碳材料[11-12]等。其中,碳材料具有原料来源丰富、成本低、比表面积一般较大、结构调控容易等特点,是最常用的水体污染物吸附剂。碳材料表面的还原性位点(如氨基、酚羟基、吡啶氮等)可以与Cr(Ⅵ)发生氧化还原反应,进一步降低高价铬的毒性威胁。但是在实际应用过程中,普通碳材料吸附污染物后很难进行分离回收,传统的过滤法会造成碳材料损失和过滤器堵塞[13]。将碳材料与磁性材料(如Fe3O4、γ-Fe2O3、MgFe2O4等)结合,采用简单的磁分离方法对吸附剂进行分离和回收,是一种有效且低成本的方法[14-16]。同时,碳材料中的低价态铁可以将Cr(Ⅵ)还原为毒性较低的Cr(Ⅲ),进而提升碳材料铬解毒的性能。
黄原胶又称汉生胶,是由野油菜黄单胞杆菌分泌的一种胞外酸性多糖,廉价易得。糖类物质属于碳含量较高的生物质,已经有研究者成功地以纤维素、壳聚糖等糖类物质为前驱体制备碳材料[17]。同理,黄原胶也具有较大的潜力作为碳骨架前驱体合成功能性碳材料。本文以黄原胶为原料,采用铁浸渍-KOH活化法制备磁性多孔生物碳用于Cr(Ⅵ)的去除,考察溶液pH、共存阴离子的影响,研究吸附动力学和等温线,探究吸附机理,揭示黄原胶基磁性生物碳在Cr(Ⅵ)去除领域的应用潜力。

1 材料与方法

1.1 原料与试剂

碳材料前驱体来源于实验室前期发酵产的黄原胶;其他试剂均为分析纯,其中氢氧化钾购自成都长联化工试剂有限公司;重铬酸钾和硝酸铁盐购自成都市科隆化学品有限公司;乙醇购自成都市科龙化工试剂厂。

1.2 磁性生物碳的制备

(1)将黄原胶和硝酸铁盐(二者质量比为1∶1)在乙醇溶液中搅拌混合,水浴条件下蒸干(50℃),转移至管式炉中,以5℃/min的速度升温至600℃高温热解2 h(氮气保护),制得磁性生物碳(MC),加上一定量去离子水,超声清洗,弃去上层液体,然后再用去离子水反复清洗多次。
(2)以KOH作为活化剂对MC进行活化。将MC和KOH按1∶1质量比混合浸渍12 h,再于60℃下真空干燥,随后转移至管式炉以5℃/min的速度升温至600℃,高温热解2 h(氮气保护),制得磁性多孔生物碳(MC-K),加上一定量去离子水,超声清洗,弃去上层液体,然后再用去离子水反复清洗多次。

1.3 吸附实验方法

取45 mL一定浓度的Cr(Ⅵ)溶液转入50 mL离心管中,加入0.2 g/L的吸附剂,然后将离心管置于混旋仪上,旋转速度70 r/min,室温下进行吸附,控制pH为2,吸附平衡后取样分析溶液中Cr(Ⅵ)浓度。改变pH,考察pH对吸附的影响;分别加入0.056 mol/L的NaCl、Na2SO4、NaNO3、NaH2PO4·2H2O考察不同阴离子对吸附的影响。吸附动力学实验在1 L烧杯中进行,Cr(Ⅵ)初始浓度为16.4 mg/L,在pH为2、250 r/min搅拌下反应,定时取样分析Cr(Ⅵ)浓度。

1.4 分析方法

采用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR,NEXUS 470,USA)对材料样品进行表面官能团的分析;利用X射线衍射仪(XRD,Rigaku D/max-TTR Ⅲ,Japan)确定材料的物相结构;采用扫描电子显微镜(SEM,FEI Inspect F50,Netherlands)观察材料的表面形貌,采用EDS分析元素组成和分布;通过X射线光电子能谱分析(XPS,Thermo Scientific Escalab 250Xi,USA)对材料表面Cr元素价态进行分析;利用全自动物理吸附仪(Micromeritic ASAP2460,USA)对材料的氮气吸附-脱附等温线进行测定,使用BET模型分析样品的比表面积(SSA),采用非定域密度函数理论(NLDFT)分析样品的孔径分布情况;采用磁强计(VSM,Lakeshore 735,USA)对材料磁性进行分析;Cr(Ⅵ)浓度采用分光光度计测定,详见国标GB 7467—87。通过式(1)计算某时刻的吸附容量qt。
$ q_{t}=\left[\left(C_{0}-C_{t}\right) \times V\right] / \mathrm{m}$
式中,qt为t时刻吸附剂对Cr(Ⅵ)的吸附容量,mg/g;C0为Cr(Ⅵ)的初始浓度,mg/L;Ct为t时刻的 Cr(Ⅵ)浓度,mg/L;V为溶液的体积,L;m为吸附剂的质量,g。吸附平衡时,计算得到的吸附容量即为平衡吸附容量qe。

2 结果与讨论

2.1 结构表征

图1(a)是材料的XRD谱图,MC的出峰位置为18.2、30.06、35.42、43.05、53.65、56.97、62.54、74.06°,分别对应Fe3O4(JCPDS No.79—0418)的(111)、(220)、(311)、(400)、(422)、(333)、(440)、(533)晶面。MC-K的出峰位置为35.79°的峰对应Fe3O4(JCPDS No.79—0418)的(311)晶面;41.62、60.32、72.3、76.09°的峰分别对应FeO(JCPDS No.89—0687)的(200)、(220)、(311)、(222)晶面;44.60°的峰对应Fe(JCPDS No.06—0696)的(110)晶面;46.46°的峰对应FeOOH(JCPDS No.34—1266)的(411)晶面。材料的XRD分析证明MC中铁元素主要以Fe3O4形式存在,经KOH活化处理后,部分Fe3O4被还原为FeO和零价铁,同时伴随着FeOOH的产生。低价态的铁具备更强的还原性,更易与Cr(Ⅵ)发生氧化还原反应,故MC-K可能具有更强的Cr(Ⅵ)去除能力。
图1(b)为MC和MC-K的红外谱图。MC谱图在3 420 cm-1附近出现强度较高、峰形较宽的特征峰,属于羧基化合物、酚类或醇类的O—H伸缩振动吸收峰以及氨基的—NH伸缩振动吸收峰;1 630 cm-1附近属于芳环骨架中的C=C的伸缩振动峰和羧基、羟基、内酯基中C=O键的伸缩振动峰;1 050 cm-1属于伯醇的C—O键伸缩振动。经初步分析可知,说明MC吸附剂表面存在芳香环的结构,有羟基、氨基等化学基团。MC-K吸附剂的特征峰主要出现在3 417、2 360、1 633、1 385、1 126、588 cm-1附近。2 360 cm-1附近的峰可能是C≡C特征峰[18],588 cm-1附近的特征峰可能表明金属氧键(Fe—O)的存在。
图1(c)、(d)是MC的SEM图,可以观察到MC表面粗糙,有许多类似球型的小颗粒,可能是四氧化三铁。由图1(f)、(g)可以看出,MC-K内表面有层状和棒状晶体,可能是铁和铁的氧化物;材料表面存在许多腔室,这些粗糙的表面和空腔使得吸附剂的比表面积增加,暴露的活性结合位点增多,有利于这些活性位点与Cr(Ⅵ)活性位点相结合。EDS点扫描分析[图1(e)、图1(h)]表明,MC表面球形颗粒主要成分为O和Fe,且原子比接近于4∶3,证明此球形颗粒可能为Fe3O4;MC-K表面被选中区域主要元素组成也为O和Fe,且原子数比例约9∶10,接近1∶1,证明MC-K表面晶体物质不全是Fe3O4、FeO、FeOOH和零价Fe,而是它们混合物,此结果和XRD分析相符合。
采用氮气吸附-脱附等温线分析MC和MC-K的孔结构特性。如图2(a)所示,MC展现出很小的氮气吸附量,表明其孔结构很不发达,比表面积仅有18.31 m2/g,总孔容积只有0.03 cm3/g。经KOH活化后,MC-K的氮气吸附能力明显增强,呈现出Ⅰ/Ⅳ混合型曲线,说明MC-K拥有分级多孔结构;在低压区域有急剧上升的氮气吸附,说明MC-K中存在大量微孔;随后出现了明显的滞回环,表明介孔的存在,与孔径分布解析结果一致[图2(b)]。MC-K的总孔容积达到了0.28 cm3/g,大量微孔的存在也能够有效增加材料的比表面积(373.01 m2/g)(表1),有助于暴露更多的活性位点吸附污染物分子,且MC-K的较多的介孔和大孔也有利于污染物分子扩散和传质,进一步提高吸附能力[19-21]。

2.2 材料的Cr(Ⅵ)去除性能

2.2.1 MC和MC-K的吸附性能比较

如图3所示,在相同条件下,采用MC吸附 Cr(Ⅵ)时,吸附容量约为18.96 mg/g;MC-K对 Cr(Ⅵ)吸附效果明显好于MC,吸附容量是后者的约2.41倍。经KOH处理后,材料中铁元素的存在形式发生了变化,产生的FeO和零价Fe的还原力强于Fe3O4,与Cr(Ⅵ)发生氧化还原反应的能力更强;此外,KOH活化MC后,优化了材料的孔结构,提高了比表面积,使更多的活性位点暴露出来,从而提升了吸附效果。后续实验吸附剂均采用MC-K。

2.2.2 pH对MC-K吸附Cr(Ⅵ)能力的影响

从图4可以看出,随着pH的增加,吸附容量不断减小然后趋于不变。pH能够影响吸附剂表面电荷的参数和重金属的形态,从而导致在不同的pH下产生不同的重金属吸附过程。
$ \mathrm{H}_{2} \mathrm{CrO}_{4} \longrightarrow \mathrm{H}^{+}+\mathrm{HCrO}_{4}^{-}$
$ \mathrm{HCrO}_{4}^{-} \rightleftharpoons \mathrm{H}^{+}+\mathrm{CrO}_{4}^{2-}$
$ 2 \mathrm{HCrO}_{4}^{-} \longrightarrow \mathrm{Cr}_{2} \mathrm{O}_{7}^{2-}+\mathrm{H}_{2} \mathrm{O}$
当pH=2~9时,存在不同形式的铬离子,如Cr2O72-,HCrO4-,CrO42-共存于水溶液中。铬以不同的氧化态和物种比例存在,这取决于溶液体系的pH。式(2)~(4)可以表示不同种类的铬之间存在的转换[22]:
pH较低时,Cr(Ⅵ)主要以$ \mathrm{HCrO}_{4}^{-}$的形式存在,吸附剂吸附$ \mathrm{HCrO}_{4}^{-}$只需要一个吸附位点,而随着pH的升高Cr(Ⅵ)主要以$ \mathrm{CrO}_{4}^{2-}$和$ \mathrm{CrO}_{7}^{2-}$,所需的吸附位点更多,导致吸附剂吸附能力降低;Cr离子和OH-离子在水溶液中作为吸附位之间的竞争也导致在碱性pH下Cr的去除减少。此外,Cr(Ⅵ)的氧化性随着pH的升高而降低[23],故而pH越低更有利于Cr(Ⅵ)与电子供体(包括碳材料的还原性官能团和铁的化合物)发生反应。

2.2.3 共存阴离子对吸附的影响

由图5可以看出,外来阴离子对吸附带来了不利影响,其影响强弱顺序为S$ \mathrm{O}_{4}^{2-}$>H2P$ \mathrm{O}_{4}^{-}$>N$ \mathrm{O}_{3}^{-}$>Cl-。

2.2.4 吸附动力学

吸附容量与吸附时间的关系如图6(a)所示。MC-K对Cr(Ⅵ)的吸附在前50 min速度很快,200 min左右达到平衡。将实验数据分别采用拟一级动力学模型、拟二级动力学模型进行拟合[24],拟合曲线如图6(b)、(c)所示,拟合参数如表2所示。采用拟一级动力学方程计算的平衡吸附量与实验值差距很大,拟合曲线的R2值为0.929 7;采用拟二级动力学方程式计算的平衡吸附量与实验值几乎相等,R2值为0.996 6,接近1,说明拟二级动力学模型更适用于描述Cr(Ⅵ)在MC-K上的吸附过程,表明化学吸附是该吸附过程的主要控制步骤。

2.2.5 吸附等温线

为了研究吸附平衡条件下Cr(Ⅵ)在固、液两相中的分布情况,从而进一步了解吸附的机理,进行了吸附等温线研究。如图7(a)所示,MC-K的吸附容量随着溶液中Cr(Ⅵ)初始浓度的增加而增加,直至达到饱和。将实验数据分别用Langmuir和Freundlich吸附等温线模型进行拟合[23],结果如图7(b)、(c)所示,拟合所得参数见表3。从R2值可以看出Langmuir吸附等温线更适用于描述MC-K对Cr(Ⅵ)的吸附,说明MC-K对Cr(Ⅵ)的吸附是单分子层吸附。通过模型计算MC-K对Cr(Ⅵ)的最大吸附容量qm为91.91 mg/g,接近实验值(93.09 mg/g)。用无量纲常数(RL)表示Langmuir等温线的基本特征[25]。如图7(d)所示,0<RL<1,说明MC-K对Cr(Ⅵ)的吸附是有利的,切实可行。

2.2.6 Cr(Ⅵ)去除机理分析

吸附后的MC-K的Cr 2p3/2 XPS高分辨率谱图如图8(a)所示,可以分解并拟合出2个位于576.7 eV和578.6 eV的峰,分别归属于Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)。证明了MC-K对Cr(Ⅵ)的去除是一个吸附-还原耦合过程,部分Cr(Ⅵ)被还原为低毒性的Cr(Ⅲ)并吸附在材料上。Fe0和Fe(Ⅱ)能將Cr(Ⅵ)还原成Cr(Ⅲ)[26],如式(5)~式(10)所示:
$\mathrm{CrO}_{4}^{2-}+3 \mathrm{Fe}^{2+}+8 \mathrm{H}^{+} \longrightarrow \mathrm{Cr}^{3+}+4 \mathrm{H}_{2} \mathrm{O}+3 \mathrm{Fe}^{3+}$
$\mathrm{HCrO}_{4}^{-}+3 \mathrm{Fe}^{2+}+7 \mathrm{H}^{+} \longrightarrow \mathrm{Cr}^{3+}+4 \mathrm{H}_{2} \mathrm{O}+3 \mathrm{Fe}^{3+}$
$\mathrm{Cr}_{2} \mathrm{O}_{7}^{2-}+6 \mathrm{Fe}^{2+}+14 \mathrm{H}^{+} \longrightarrow 2 \mathrm{Cr}^{3+}+7 \mathrm{H}_{2} \mathrm{O}+6 \mathrm{Fe}^{3+}$
$\mathrm{CrO}_{4}^{2-}+\mathrm{Fe}^{0}+8 \mathrm{H}^{+} \longrightarrow \mathrm{Cr}^{3+}+4 \mathrm{H}_{2} \mathrm{O}+\mathrm{Fe}^{3+}$
$2 \mathrm{HCrO}_{4}^{-}+\mathrm{Fe}^{0}+7 \mathrm{H}^{+} \longrightarrow 2 \mathrm{Cr}^{3+}+4 \mathrm{H}_{2} \mathrm{O}+\mathrm{Fe}^{3+}$
$\mathrm{Cr}_{2} \mathrm{O}_{7}^{2-}+3 \mathrm{Fe}^{0}+14 \mathrm{H}^{+} \longrightarrow 2 \mathrm{Cr}^{3+}+7 \mathrm{H}_{2} \mathrm{O}+3 \mathrm{Fe}^{3+}$
此外,生物碳上的N/O官能团和不饱和碳键也可以替代低价态铁提供电子,还原Cr(Ⅵ)。在 Cr(Ⅵ)还原的过程中会消耗大量的质子,酸性环境可以提供这些质子,促进这些反应的进行。吸附前后溶液的pH变化如图8(b)所示,吸附后溶液pH有所上升,说明质子被消耗,证明了还原反应的发生。
C-K去除Cr(Ⅵ)发生的吸附-还原耦合过程:(1)带负电的Cr(Ⅵ)与MC-K上带正电的吸附位点发生静电吸引作用被束缚到吸附剂上;(2)低价铁和其他碳材料上的还原性结构通过氧化还原反应将Cr(Ⅵ)还原成Cr(Ⅲ);(3)Cr(Ⅲ)被吸附剂表面带负电的位点通过静电作用吸附,或在中性或碱性条件下以铁-铬的氢氧化物以及Cr(Ⅲ)的氢氧化物沉淀的形式沉淀[26]。

2.2.7 磁分离分析

图9为MC-K的吸附铬前后的磁滞回归曲线和磁分离过程。MC-K吸附剂比饱和磁化强度σs=27.25 emu/g;MC-K吸附Cr(Ⅵ)后的比饱和磁化强度σs=17.25 emu/g。吸附后MC-K的比饱和磁化强度有所降低,可能是由于MC-K表面的铁和铁的氧化物与Cr(Ⅵ)发生了氧化还原反应,使得 MC-K的磁性减小,但吸附后的MC-K依然具有较大的磁性,满足磁分离需求。MC-K吸附Cr(Ⅵ)后在外加磁场作用下可以快速分离(约2 s),说明MC-K可以作为快速回收吸附剂用于Cr(Ⅵ)的去除。

3 结论

本研究利用微生物多糖黄原胶为生物质原料制备磁性多孔生物碳,并分析了其对Cr(Ⅵ)的去除效果和去除机理。
(1)KOH活化通过优化磁性多孔生物碳的孔结构,提高比表面积和形成更低价态的铁基成分,提高对Cr(Ⅵ)的去除能力。
(2)平衡吸附容量随着pH的升高而减小,当pH=2时,MC-K的平衡吸附容量最大;常见的共存阴离子不利于Cr(Ⅵ)的吸附。
(3)MC-K对溶液中Cr(Ⅵ)的吸附行为符合拟二级动力学模型和Langmuir吸附等温线模型,具有化学吸附为重要速率控制步骤的单分子层吸附特征;根据Langmuir吸附等温式计算得MC-K的最大吸附容量为91.91 mg/g。
(4)MC-K对Cr(Ⅵ)的去除机制主要涉及静电吸引作用和氧化还原反应;吸附前后的MC-K均具有较强磁性,有利于吸附剂的快速分离和回收。

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