现代化工

现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (4) : 154-162. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.04.026

科研与开发

表面放射性去污剂去污影响因素研究

何智宇 ¹ ,
陈红志 ² ,
张梓渊 ² ,
黄潇 ² ,
冉可 ² ,
李银涛 ²^,^*

作者信息 +

Study on the influencing factors of surface radioactive decontamination detergent decontamination process

HE Zhi-yu ¹ ,
CHEN Hong-zhi ² ,
ZHANG Zi-yuan ² ,
HUANG Xiao ² ,
RAN Ke ² ,
LI Yin-tao ²^,^*

Author information +

文章历史 +

Received		Published
2025-06-18		2026-04-20
Issue Date	Revised Date
2026-04-16	2025-06-18

PDF (18459K)

摘要

可剥离及自脆性去污剂作为核设施退役去污过程中表面去污的重要手段,能够满足在较复杂环境中的去污作业需求,但实际使用过程中,对影响去污过程的因素研究较少。通过以丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酸(AA)为单体,设计合成系列去污剂,对不同单体组合去污剂的粒径、润湿性、接触角、表面铺展程度的测试,使用光学显微镜系统在不同粗糙度界面流动情况下对去污剂的相关流变行为进行了验证。结合光学显微镜对去污剂的脆裂行为及机理进行了研究,进一步对影响去污剂去污作业的因素进行明确。

Abstract

As an important means of surface decontamination in the decontamination process of nuclear facilities,strippable and self-brittle decontamination agents can effectively decontaminate various structures in the decontamination process and meet the decontamination needs in more complex environments.However,in the actual use process,due to more attention to the decontamination efficiency of decontamination agents,fewer studies have been conducted on factors affecting the decontamination process.To effectively cope with the future decontamination work the changes to the various complicated situation,this research to influence the brittleness detergent decontamination process related factors are discussed,with butyl acrylate (BA),methyl methacrylate (MMA),methacrylic acid (MAA),Acrylic Acid (AA) is a monomer.The design and synthesis of a series of detergents were studied.Through testing the particle size,wettability,contact angle and surface spread degree of different monomer combination detergents,the relevant factors affecting the detergents decontamination process were discussed.An optical microscope system was used to verify the rheological behavior of the detergent under different roughness interfacial flows.Combined with the characterization of the surface flatness and contact degree of the detergents after curing by optical microscope,the brittle-cracking behavior and mechanism of the detergents are explained,and the factors affecting the detergents’ decontamination work are further clarified.

Graphical abstract

关键词

去污 / 自脆 / 表面

Key words

decontamination / self-brittle / surface

引用本文

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何智宇,陈红志,张梓渊,黄潇,冉可,李银涛. 表面放射性去污剂去污影响因素研究[J]. , 2026, 46(4): 154-162 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.04.026

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表面放射性去污剂作为核设施退役去污过程中的一种重要手段,具有二次废物量少,机械化程度高,兼顾环保和有效降低人员操作伤害等优点,同时,因其能够满足在不易使用人工、机械进行去污的复杂结构表面的去污需求而得到了研究者的高度重视^[1-4]。代海等^[5]使用预乳化工艺,并采用功能助剂改性的方式提升了去污剂脆化性能^[6]。郭耀楠等^[7]以甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物乳液,改性SiO₂为主要成分制备了自脆性去污剂,并讨论了改性SiO₂对去污剂脆化性能的影响。陈二娟^[8]以PMMA-b-PMAA嵌段共聚物为基体,制备了自脆型放射性去污剂,研究了去污剂固化形貌因素及去污率,并在模拟核素环境下研究了去污剂的去污效果。刘星浩等^[9]以P(MMA-co-MAA)和二氧化硅作为基体、HNO₃等腐蚀剂作为功能助剂,制备了一种针对钢材浅表面污染的腐蚀性自脆型去污剂。

表面放射性去污剂具有能够延缓物体表面污染的进一步扩散、节约人工成本、降低二次污染量以及辐照损伤的优点。但目前,针对影响表面放射性去污剂去污过程,以及对其形貌影响因素的系统研究不多,而表面放射性去污剂的去污过程则会影响到去污剂对物体表面污染物的去除,并最终决定去污作业的成败。因此,有必要对表面放射性去污剂在去污过程中的流动行为,以及影响去污剂形貌的因素进行进一步的研究,以期对影响表面放射性去污剂使用的相关要素进行研究。基于此,本文合成不同单体配比的系列去污剂,通过研究不同单体配比情况下去污剂的流变行为,对影响去污剂固化形貌的因素进行探讨,以期有效反馈和指导表面放射性去污工作的开展^[10-12]。

1 材料与方法

1.1 材料

甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸(BA)、丙烯酸(AA)、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠,均为分析纯,购于成都市科隆化学品有限公司。

1.2 分析测试仪器

接触角测试:采用德国克吕士生产的K100型表面张力测试仪进行测试。温度范围为-10~130℃,温控精度0.01℃。

粒度分析:采用美国布鲁克海文生产的90Plus型激光粒度分析仪进行测试。将样品稀释至装有去离子水的量杯中,随后放入样品罐中进行测试。温度范围为5~100℃。

膜表面测试:使用日本基恩士生产的VHX-6000型光学显微镜,对膜体表面情况进行研究,膜体样本自制。温度条件为25℃。

1.3 去污剂制备

配制质量分数为5%的十二烷基硫酸钠作为乳化剂、质量分数为6%的过硫酸钾作为引发剂,使用乳化机将一部分乳化剂、引发剂、单体制备成预乳液后加入至四口烧瓶,将体系温度提升至80℃,将剩余乳化剂和引发剂进行滴加反应约3 h,冷却排料后获得不同配比的自脆型去污剂。

2 结果与讨论

2.1 去污剂接触角测试

图1(a)、(b)为不同单体组合去污剂接触角的最大值、稳定值及稳定时间。丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸(BA/MMA/AA)系列单体组合接触角的最大值分别从初始的50.1、49、46、43.2、44.4°,稳定后降低至33.9、33.5、34、35.9、31.8°,稳定时间分别为21、54、31、37、44 s。甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸(MMA/MAA)系列单体组合的接触角的最大值分别从初始的40.2、39.7、68.7、35.2、35.3,稳定后降低至37.8、30.3、65.5、30.7、31.4°,稳定时间分别为38、22、24、28、29 s。

对不同单体组合配比接触角初始值、稳定值和稳定时间的分析可以发现,其初始值大多在50°以下,本身具有良好润湿性,其对稳定时间的分析发现其稳定值均小于60 s,说明所合成制备的去污剂具有较好的润湿性和铺展性能,能够满足对污染物附着和在物体表面成膜的要求。

从宏观上分析去污剂的流动行为可知,其接触角主要受到去污剂在物体表面所形成的固-液界面、固-气界面以及气-液界面相互竞争的影响,而去污剂在物体表面流动时,其固-气界面均相同,接触角主要受到液-气表面与固液表面所产生张力的影响,而液-气、固-液界面所形成的张力主要受去污剂液滴自身性质的影响,因此,通过对去污剂单体组分的分析,对去污剂的润湿行为进行解释。BA为疏水性单体,其往气-液界面移动的趋势较明显,能够在一定程度上起到降低溶液表面张力的作用。因此,BA的存在能够通过降低表面张力的方式降低去污剂接触角,但因吸附平衡的存在,不能无限制地降低表面张力从而降低接触角。MAA作为亲水性单体,能够提升液滴的亲水性,以及与物体表面的接触,从图1可知,随着MAA的增加,MAA/MMA组合去污剂整体的接触角呈现出下降的趋势。而MMA作为硬单体,会提升固化后膜体的硬度,减弱膜体与物体表面的有效接触,从而使接触角增大,影响去污过程。AA作为功能单体,侧链中含有亲水的羧基基团,既能提升去污剂水解度、调控乳液粒径,又会因支链易缠绕导致粒径增大,因此用量较小。

2.2 去污剂表面平整性测试

图2为不同单体组合及配比去污剂固化后的光学显微镜图,通过图中不同颜色的分布的变化,可表征去污剂固化后的形貌特征,进而评估成膜后的平整度与连续性,对去污剂的包覆性能,在物体表面的成膜性能进行判断。结合图3不同单体组合及配比的固化形貌图,可更清晰地分析不同配方去污剂的固化特性。

从图2中我们可以发现,因单体的差异,可剥离组去污剂固化后在物体表面形成的膜体表面高度较均一,膜体厚度整体维持在10~30 μm的区间,同时各单体配比固化后的膜体各部分在高度上均为连续变化,无明显凹凸起伏,而作为对比的自脆组,其同配比之间的高度差距值均在60 μm以上,同时,图中蓝色标注部分为相当于大部分膜体的突出部分,其表明膜体固化过程中高度值差异区域凸起明显增多,逐渐形成与其他区域相独立的突起。

分析单体组合特性可知,可剥离组为软硬单体的组合,其能够通过对单体比例的调整,使膜体各部分更加均匀,而两者均作为硬单体组合的自脆裂组,成膜过程中各部分之间相互接触程度较差,不能有效地形成整体,且成膜过程中,各区域聚合作用力差异逐渐增大,最终导致膜体脆裂,从图2中可以发现,可剥离组中,各配比之间的差距值均在10 μm以内,表示同一高度值的颜色在观察区域内连续变化,说明固化后的膜体各部分之间均连续存在,膜体的整体性较好。而自脆裂组合中,随着作为MAA含量所占整体单体质量百分比的增加,膜体的平整性进一步降低,分析其原因在于,MMA和BA共聚到聚合物链中,因为这2种单体的极性相对较弱,反应到共聚物链上改变了共聚物的整体结构和极性,降低了共聚物的整体极性,提升了与反应溶剂的相容性,所以体系的混浊现象消失,成为均相聚合体系,体系透明。因此,其三元组合的可剥离型去污剂成膜性优良,形成连续完整的膜片,在固化过程中因各部分差异较小而不会出现脆裂,对自脆组组分MAA来讲,其会增加共聚物的极性,使之与溶剂的相容性变差,会持续破坏聚合乳液整体的均匀性。同时,当MAA用量过大、羧基含量过高时,乳液的亲水性会明显增强、黏度增大,使得聚合热不易散出,体系不稳定并产生凝胶,因此,当去污剂固化成膜后,会导致去污剂在物体表面成膜组分分布不均,形成膜体的高度会出现明显的差距(图3)。

2.3 去污剂粒径性能测试

表面去污剂中颗粒的性质对去污过程有着重要影响,分析可剥离组的单体组成对粒径的影响可知,当可剥离组中MMA占总单体的比例较低时,去污剂乳液的粒径较大(图4)。而当MMA所占比例增大时,粒径逐渐变小,对其分析可知,一是BA的链段较多,其疏水性容易引起分子链缠绕,从而造成其粒径较大;二是BA作为软单体,当BA单体含量增加时,体系中粒子相互间的粘性增加,当粒子因无规则运动而发生相互碰撞后发生粘接的几率上升,从而使粒径形成大小不一的粒子。因此,随着MMA比例降低、BA比例升高,所得乳液的粒径增大且分布变宽。在自脆组中,随着MAA用量的增加,增加了单体在水相中的浓度,水相中自由基有效生成速率增大,导致成核速率加快、粒子数增多,此时由于体系中胶粒总表面积随MAA用量的增大而增大,水相中自由基进入胶粒的几率增加,结果使表面羧基含量和包埋羧基含量增大,而表面羧基基团的存在,会使粒子间因其相互间同种电荷的排斥作用而使粒子间形成较大团聚的概率下降,能够更好地保持不同粒径颗粒之间的相互独立性。但羧酸单体用量过多时,因其在水相发生均聚(形成亲水性聚合物,提高了聚合物料的黏度。物料的黏度偏大,不利于传热和传质,因而羧酸单体用量过大,聚合稳定性下降(图5)。

去污剂的粒径是影响去污剂性质的另一重要因素,为进一步阐明粒径大小及分布对固化过程的影响,对不同单体组合及配比的粒径分布特征进行分析,从而说明粒径含量及大小在固化过程中的作用。

如图6所示,在主单体比例从0.8∶1~1∶0.8的过程中,粒径主要的聚集区域所占的比重发生了改变,当较大粒径区间与较小粒径区间的占比接近时,粒径间的作用力将首先促进较小粒径的颗粒进行紧密堆积,形成与大颗粒粒径范围相近的区域,此时将出现大粒径颗粒与聚集区间点对点的作用,因此,膜片脆裂的形态逐渐从块状的脆裂向丝状脆裂发展。而当聚集区域所占比重差距较大时,主要以占比较大的粒径为主导因素,当小粒径颗粒紧密堆积形成的高作用力区域占比较少时,颗粒间更易形成区域间的应力作用,在力的表现形式上,更多表现为对膜体的线性撕裂破坏。结合图3不同单体组合及配比固化图,可剥离组的颗粒粒径大多集中在1~2个粒径区间内,因此,其相互间力的作用在量级上差别较小,有助于整体的成膜过程,而自脆组在各个粒径范围内具有不同程度的分布,其带来的影响则是成膜过程中各粒径颗粒紧密堆积时,相互间作用力在量级上的差距,从而造成膜体各部分之间脆裂情况的出现。

再结合图7不同单体组合及配比透射电镜图可以发现,图中,较大粒径的乳胶粒呈独立分散状态,而其余区域为小粒径乳胶粒堆积形成的团聚体,支撑了前述成膜过程中发生膜体脆裂的分析,印证了去污剂去污过程中粒径对膜片的影响。

2.4 去污剂表面流动状态分析

为进一步对去污剂在物体表面的作用过程进行分析,通过对影响去污剂在物体表面流动的各项物理量,对影响去污剂流动状态进行探讨,而在流体的平面流动过程中,去污剂自身的物化性质如粘度,密度以及在空间各方向上的流动满足式(1),即流体运动的N-S方程。

(1)$ \begin{array}{c}\rho\left(D u_{x} / D \theta\right)=\rho X-\partial p / \partial x+\mu\left(\partial^{2} u_{x} / \partial x^{2}+\partial^{2} u_{x} / \partial y^{2}+\right. \\\left.\partial^{2} u_{x} / \partial z^{2}\right)+(\mu / 3)(\partial / \partial x)\left(\partial u_{x} / \partial x+\partial u_{y} / \partial y+\partial u_{z} / \partial z\right) \\\rho\left(D u_{y} / D \theta\right)=\rho Y-\partial p / \partial y+\mu\left(\partial^{2} u_{y} / \partial x^{2}+\partial^{2} u_{y} / \partial y^{2}+\right. \\\left.\partial^{2} u_{y} / \partial z^{2}\right)+(\mu / 3)(\partial / \partial y)\left(\partial u_{x} / \partial x+\partial u_{y} / \partial y+\partial u_{z} / \partial z\right) \\\rho\left(D u_{z} / D \theta\right)=\rho Z-\partial p / \partial z+\mu\left(\partial^{2} u_{z} / \partial x^{2}+\partial^{2} u_{z} / \partial y^{2}+\right. \\\left.\partial^{2} u_{z} / \partial z^{2}\right)+(\mu / 3)(\partial / \partial z)\left(\partial u_{x} / \partial x+\partial u_{y} / \partial y+\partial u_{z} / \partial z\right)\end{array}$

从前述去污剂在物体表面流动的距离上看,其流动的距离远远大于成膜后的厚度,流体在Y、Z方向上的流动对流体在一维上的方向的影响较小,主要需考虑流体的在X方向上的流动,因此流体的流动方程可简化为式(2)。

(2)$ u_{x}=(1 / 2 \mu)(\partial p / \partial x)\left(y^{2}-y_{0}^{2}\right)$

式中,μ为去污剂粘度,Pa·s;P为去污剂受到压强,N/m²;x为去污剂在x方向上的流动距离,m;y为去污剂在y轴方向上的流动距离,m。

对影响去污剂流速的各项物理量进行分析,压强P在流体流动过程中为大气压,其为常数存在。流动距离X受物体表面状态,自身粘度影响,其流动的距离较短,趋于稳定态的时间较快,可以将其作为常数考虑。因此,主要起到影响流体流速的是去污剂的粘度。

对去污剂的成分进行分析,丙烯酸酯类单体含有大量的羧基,当羧基单体用量太多,一方面会使粒子表面水化层厚度继续增加,使体系中的自由水减少,乳液黏度急剧上升,其结果将使聚合热不易散出导致聚合变得不稳定,容易产生凝胶;另一方面,羧基单体的水溶性比较大,大量羧基单体在水溶液中易发生水相成核,而水相成核的粒子需要吸附乳化剂来使其稳定,由于水相中胶束浓度低,不足以使其稳定,当聚合成较大的粒子时,就会析出,产生沉淀。

因此,对自脆裂组合来讲,当体系中MAA含量的增加时,去污剂在物体表面的流动性呈现出下降的趋势。因MAA趋于在水相发生均聚,生成水溶性的齐聚物而增加反应体系的粘度,同时乳胶粒表面的—COOH和水形成氢键也提高了反应物料的粘度。因此,MAA用量过大,宏观表现为水相粘度上升,同时不利于物料的传质和传热,造成聚合物体系成分分布不均匀。而在可剥离组中,由于MMA的亲水性和单体活性均大于BA,当MMA含量增加时,聚合物的水溶性增加,固含量降低,同时因为MMA是硬单体,聚合物链中含支链-CH₃占空间大,不易变形,水溶性大导致乳胶粒水化层较厚,因此当MMA增多后,会在一定程度上影响粒径分布,造成粒径分布不均,从而在固化过程中,因去污剂成分分布不均而影响其流动性,造成膜体性能的不均匀。

根据式(2)可以发现,随着粘度的增大,去污剂在平面一维方向上的流动速度会降低,以其在X方向上的流动为例,不同单体配比组合间的速度满足U_x_(1∶0_._8)>U_x_(1∶0_.₉₎>U_x_(1∶1)>U_x₍₀_._9∶1)>U_x₍₀_._8∶1),而当流速降低时,去污剂在物体表面能够覆盖的区域减少,造成了去污剂在中心部分的集中,在无外力作用时,去污剂在中心位置聚集较多,其成膜的有效成分增多,形成的膜片更厚更均匀,与流动的边缘部分之间作用力的差距将更大,进而加剧了膜片不同部分之间力的不平衡,容易形成脆片。

(3)$Re=\rho ul/\mu $

式中,Re为雷诺数;μ为去污剂粘度,Pa·s;u为去污剂在物体表面铺展时的流速,m/s;l为特征长度,即去污剂在物体表面流动的距离,m;ρ为去污剂密度,kg/m³。

当粘度对去污剂的流动影响较大时,去污剂在相同流动距离上的状态可通过雷诺数(Re)进行分析,通过雷诺数的表达式可以发现,流体自身的密度和粘度是对其流动起主要影响的因素。本研究中,所选择的不同单体组合,整体质量相同的情况下,其密度不变,粘度将受到单体组合中软单体含量的改变而改变,以MAA作为标准,其单体比例从1.25∶1变化至0.8∶1的过程中,因软单体含量降低,其整体的粘度减小,从式(3)雷诺数可知,当不同单体配比的去污剂整体密度不变,去污剂粘度减小时,不同单体配比间的雷诺数将满足Re(1∶0.8)>Re(1∶0.9)>Re(1∶1)>Re(0.9∶1)>Re(0.8∶1),而由雷诺数代表的含义可知,雷诺数增大表明流体流动的湍流程度加剧,在同等的流动状态下,颗粒间的缠结程度加剧,将会缩短其有效流动距离,因此,去污剂流动能力减弱,更进一步加剧了不同区域间粒子堆积程度的差距。其作用力也从网状间的作用转变为点与点之间线性的作用,使膜体从脆裂向丝状转化。

通过对不同单体配比组合成膜过程的分析,对去污剂流动状态进行研究。从图8可以发现,随着时间推移,自脆组的膜体先后发生了脆裂,如前述所分析,在其脆裂的过程中,受其流动能力的影响,去污剂将在中心区域形成堆积,因自脆组所形成的颗粒粒径差距较大,其中心区域也将形成不同尺度范围的粒径聚集区域,从而发生各区域间力的相互作用而使膜体发生脆裂,而随着流动的进行,需要考虑的是在同等流量下去污剂流动的混乱程度及不同流动速度各组分间相互的纠缠情况,从前述分析可以得知,不同配比雷诺数之间的相互关系满足Re(1∶0.8)>Re(1∶0.9)>Re(1∶1)>Re(0.9∶1)>Re(0.8∶1),而从图8也可以发现,在同等的固化时间(如10、24 h)下,随着单体比例的改变,形成的膜体逐渐向小块状、丝状脆裂转变。

前述分析已系统探究了影响去污剂去污效果的关键因素,综合对去污剂脆裂性能,成膜性能,与物体表面接触情况,选择了成膜性能、脆裂性能以及与物体表面接触性能较好的BA∶MMA∶AA=1∶0.9∶0.1以及MMA∶MAA=1∶0.9的单体组合对其在不同界面固化情况及去污性能进行研究。

2.5 去污剂不同界面形貌状态分析

为进一步对去污剂流动的影响因素进行研究,通过对不同界面去污剂的流动状态进行分析,对影响自脆型去污剂的去污过程进行研究。

图9为不同界面去污剂脆化情况。如图9所示,去污剂的表面形貌受到界面情况的影响,可剥离型与自脆型去污剂在不同的物体表面脆裂及固化形态均有不同程度的变化,初步判断界面差异的核心在于表面粗糙度,为研究粗糙度对去污剂固化过程中的影响,统一采用不同目砂纸处理玻璃表面形成不同粗糙度,讨论在不同粗糙度情况下去污剂的固化情况。

图10为不同砂纸表面处理玻璃去污固化图。如图10所示,在表面粗糙度较大的区域,去污剂的表面铺展受到显著限制,使去污剂在该区域形成堆积,间接造成去污剂的有效成分增多,粗糙度较小的区域,去污剂受到限制小,在该区域堆积量小,因此,界面粗糙度差异会导致不同区域去污剂有效成膜组分的分布不均,加剧固化过程中膜体各部分之间作用力的差距。从图9中我们也可以发现,粗糙度较小的砂纸形成的玻璃表面,去污剂在其上固化后形成的脆片较均匀,随着界面粗糙度的增加,去污剂分布不均加剧,也造成了固化成膜后膜体脆裂不均匀情况的出现。

2.6 去污剂去污效率测试

2.6.1 去污剂不同界面去污效果验证实验

为对合成制备的去污剂的去污效率进行研究,在本文中采用铈(Ce)作为铀(U)的模拟核素^[13-14],在不同粗糙度模拟界面上开展去污剂的去污效率验证实验,探究去污剂与污染物的相互作用机制,并验证其在真实核素环境中的去污效率。

图11为去污剂冷态去污效果验证图。如图11所示,在不同界面,去污剂均能顺利完成脆裂过程,说明所制备的去污剂能够有效地适应各种表面,固化后模拟污染物的结合情况显示,脆化后的膜片能够将污染物包覆在膜片内部,同时将其暂时固定在物体表面,因此能够通过对膜片的收集实现对污染物的去除。

2.6.2 去污剂真实核素环境下去污效率测试

图12、图13为在热态环境下可剥离型与自脆型去污剂的去污率测试结果。在热态条件下,可剥离及自脆性去污剂对物体表面的放射性水平的降低值均在90%左右,说明去污剂在核素环境下能够有效降低物体表面的污染水平,满足实际核设施退役场景的去污需求。

3 结论

本文合成制备了不同单体配比的系列表面放射性去污剂,通过粒径分布分析,探讨了粒径特征对去污剂固化形貌的影响机制,阐明了不同界面粗糙度对去污剂固化形貌的影响规律,通过光学显微镜对去污剂固化后的表面形貌进行分析,结合去污剂润湿性及接触角的变化情况对影响去污剂流动的过程进行了讨论,说明了其如何对去污剂固化形貌作用的影响方式。通过对不同单体配比去污剂粒径、润湿性、接触角、固化形貌、表面流动状态等指标的分析,对影响去污剂固化形貌的因素进行了讨论,为去污剂的配方优化、制备工艺改进及实际应用提供了理论支撑与实验依据。

参考文献

原文顺序 | 出版日期 | 本文引用

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