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废LFP正极材料直接修复技术的最新进展

王家骏 ,  卢峰 ,  刘静 ,  曹腾旋 ,  回俊博 ,  曹世伟 ,  姜立忠

现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (4) : 40 -45.

PDF (2633KB)
现代化工 ›› 2026, Vol. 46 ›› Issue (4) : 40-45. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.04.008
技术进展

废LFP正极材料直接修复技术的最新进展

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The latest progress in direct repair technology for waste LFP cathode materials

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摘要

总结了针对废LFP失效机理进行直接修复的4种方法最新进展,对比说明了直接修复相较冶金回收的经济性和环保性,4种直接修复方法的特征和各方法的优劣。最后,说明了未来废LFP直接修复面临的发展与挑战并提出了相应建议。

Abstract

This review systematically analyzes four direct regeneration approaches for addressing LFP failure mechanisms,while evaluating their economic viability and environmental performance relative to metallurgical recycling methods.The technical characteristics,merits,and limitations of each regeneration strategy are comparatively examined.Finally,the study outlines future challenges in LFP direct regeneration and proposes corresponding strategic recommendations.

Graphical abstract

关键词

修复 / 回收 / 磷酸铁锂 / 再生 / 退役锂离子电池

Key words

remediation / recovery / ferrous lithium phosphate / regeneration / decommissioning of lithium-ion batteries

引用本文

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王家骏,卢峰,刘静,曹腾旋,回俊博,曹世伟,姜立忠. 废LFP正极材料直接修复技术的最新进展[J]. , 2026, 46(4): 40-45 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2026.04.008

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化石燃料的使用推动了人类工业的快速发展,但由此带来的温室气体、有毒有害物质引发一系列的环境问题[1]。各国制定了相应的政策,以求减少对环境的负面影响。中国作为最大的能源生产/消费国,制定了“双碳”政策,积极探索能源转型,在此情形下新能源汽车行业蓬勃发展。在《2030年前碳达峰行动方案》中要求新能源动力交通工具比例达到40%左右,近几年新能源汽车销售量逐年增长,2024年新能源汽车渗透率已超过45%。锂离子电池作为新能源汽车的动力核心出货量年年攀升。工信部统计2024年全国锂电池总产量1 170 GWh,同比增长24%。行业总产值超过1.2万亿元,其中动力型锂电池产量超过70%。《健全新能源汽车动力电池回收利用体系行动方案》的出台表明我国汽车动力电池已进入规模化退役阶段。
退役的锂离子电池中主要为NCM三元锂离子电池和磷酸铁锂电池(LFP),NCM三元电池因含有镍钴锰等贵重过渡金属元素具有很高的回收利用价值,而LFP电池中只有锂具有很高的回收价值,剩余的磷酸铁回收过程中需要消耗巨额的水量,带来极大的浪费和环保压力,很容易成为固废。当下由于LFP能量密度的提升,加之价格与安全性能的优势,LFP的市场占有率已超过80%。因此退役三元NCM电池与LFP电池回收利用不能一概而论,现有的回收利用方法中三元NCM更适合使用湿法、火法等冶金手段对正极结构进行破坏,分别对金属元素进行回收,LFP由于原料和锂价格的波动性,为破坏性回收的效益带来了不确定性[2]。另外各生产厂家的工艺不同,在LFP正极生产过程中会产生5%~10%的废品率,这部分未注液正极粉进行破坏性回收将是极大的浪费,因此LFP电池更需要一种经济效益更高的回收利用方式。
直接回收利用是在不破坏正极材料原有结构的基础上,对正极材料缺失元素进行补充和结构重组,实现对正极材料的修复利用,相较于破坏性回收方法省去了元素分离和提纯的步骤,为LFP电池经济回收带来了新的可能[3]。因此,本文中从LFP失效机理出发,探讨了最新LFP正极材料直接修复技术的发展,比较了直接回收方法和破坏性回收方法的经济性,总结了直接回收技术面临的困境并提出了相应的建议。

1 LFP失效机理

LFP的失效机制目前许多学者进行了研究[LFP结构见图1(a)][4],在LFP进行充放电的过程中,Li+进行脱出和嵌入,此过程中一部分Li+消耗在负极与电解液之间产生一层SEI膜,首次充放电后造成电池容量的不可逆损失,在长期的充放电过程中,锂损失越来越多,诱导LFP中锂空位(Liv)越来越多[图1(b)][5]。锂空位引发FeLi反位缺陷,反位缺陷会困住Li,阻碍Li+的扩散,导致容量下降,引发恶性循环。
此外,在充放电过程中,锂的脱出与嵌入会导致正极材料在三方晶系LFP和六方晶系磷酸铁之间进行相变[图1(c)、(d)][5],长时间充放电循环后,正极材料的反复相变会引起颗粒各向异性应力积累,最终导致正极材料颗粒的破碎,使LFP电化学性能下降。
界面副反应是LFP失效的重要原因之一,电解质中的LiPF6首先在水和高温下分解,生成HF,进而腐蚀LFP正极结构,相变的产生也会增加HF与正极的接触面积;其次LiPF6的热不稳定分解副产物参与在LFP表面上形成CEI膜,但长时间的高温循环会加速LiPF6氧化副产物的形成,影响锂离子的传输[6]。
LFP正极材料的失效由多方面因素构成,涉及到复杂的物理-化学变化,因此,直接修复再生LFP正极材料应从失效机理入手,对消耗的锂离子进行补充和重整正极材料结构。

2 磷酸铁锂正极材料的直接修复方法

与将正极结构破坏进而分离金属元素的冶金回收不同,直接修复法从正极的结构方面入手,通过外部提供能量与缺失元素,对废旧LFP正极进行元素重整与结构重整,目前主流的直接再生方法有以下几种。

2.1 高温固相烧结法

高温固相法是将废旧LFP正极材料粉碎后与添加剂均匀混合,通过高温在特定气氛下进行固相反应,进而对正极材料缺失元素进行补充、高价离子还原和变形结构重整,使其重新恢复电化学活性。具体修复而言,主要是采用废LFP+还原剂+锂源并充分混合后高温焙烧的方式来进行。如Qi等[7]用Li2CO3为锂源,葡萄糖还原剂与去除碳成分、聚偏二氟乙烯和其他电解质的废LFP均匀混合,高温煅烧再生后LFP在0.05 C下表现出148 mAh/g的容量,相当于原始LFP容量的96%,成本仅占原料LFP价格的19.8%。为消除锂空位和FeLi反位,Xiao等[8]用聚丙烯腈作添加剂,增强废LFP与锂补充剂之间的接触效果,利于补充锂元素在废LFP结构中扩散。再生后LFP在0.1 C下表现出155 mAh/g的高容量,1 C下400次循环后容量保持率为87%。有机锂盐同样可作为锂源,如Ji等[9]使用3,4-二羟基苯甲腈二锂也取得了不错的修复效果。
另一些研究者则在高温固相修复过程中对LFP进行改性来进一步增强其电化学性能。如Gou等[10]以Li2CO3+三聚氰胺对废LFP材料再生并进行氮掺杂改性,再生LFP在0.05 C时的电化学性能甚至高于未使用的LFP,再生LFP在200次循环后表现出99.03%的容量保持率,在5 C时放电容量为116 mAh/g。除此之外,使用聚乙烯吡咯烷酮作为还原剂和改性剂也取得了很好的修复效果。通过简单的机械球磨和煅烧过程,再生LFP在0.05 C下表现出156 mAh/g的完全恢复性能,1 C下放电,容量保持在145 mAh/g,且600次循环后容量保持率为84.14%[11]。
在废旧LFP中碳是不可避免的杂质成分,会影响直接再生方法的修复效果,如何减少杂质碳的影响也成为直接再生方法需要解决的问题。Sun等[12]和Lei等[13]同样使用CO2气氛来去除表面涂层碳,暴露正极材料表面从而使其与锂源更好地接触,提高修复效率。不同的是前者先使用CO2来去除碳涂层还原Fe3+,随后采用机械研磨的方法将废LFP与锂源均匀混合进行焙烧,修复后正极在0.1 C,初始容量可达149.1 mAh/g;后者则在3 MPa CO2气氛650℃持续4 h下进行除碳和原位锂嵌入相结合的方式修复LFP。修复后的LFP具有低FeLi反位缺陷、高锂离子扩散系数和低阻抗。
高温固相修复法与正极材料合成过程相似,同样是在高温下将调配好比例的锂源与废LFP材料(前驱体)进行均匀混合焙烧,通过高温固相反应对材料元素配比、晶胞结构进行重整,不同的是废LFP中由于Fe3+的存在,需要加入还原剂对其还原变为Fe2+。相较于正极材料合成中有固定的锂源与前驱体混合比例,成熟的高温焙烧工艺,高温固相修复法面临更多的困难。首先,废LFP废弃时情况并不相同,导致不同批次的缺锂量并不相同,为大规模修复确定锂源添加量带来不确定性;其次,Fe3+和废LFP中杂质(碳、残余电解液、PVDF)的存在[14],不仅要加入合适的还原剂,还要确定修复过程的焙烧时间与温度,极大地增加了修复的工作量;最后,固相反应在固-固界面进行,反应均匀程度很难得到保证,对前期的样品混合、颗粒均匀度和加热过程中均匀受热度要求严格,这对开发新型成批修复的设备来说是个挑战。

2.2 熔融盐法

高温固相法是通过固相界面进行反应,对反应前预处理要求较高,而熔融盐法由于自身特点将反应改为液-固界面,且降低了反应条件,进而许多研究者开始将其运用到废LFP修复中。Zhu等[15]将废LFP、柠檬酸(CA)与锂盐混合物(LiNO3∶LiOH=3∶2)混合,将混合物在不同温度下加热4 h,以进行再锂化和修复。再生的LFP正极材料在0.1 C下放电容量为154.6 mAh/g,在1 C下经过150次循环后,容量保持率为97.73%,每次循环的衰减率为2.37%。
Liu等[16]通过LiNO3用作熔盐介质和锂源,蔗糖作碳源提供还原环境,在300℃下进行短时间的熔盐再锂化和650℃下退火,可以修复LFP颗粒。再生后LFP在0.5 C时比容量为145 mAh/g,比使用过的提高了13%,同时5 C下比原始LFP具有更好的电化学性能,并指出短时间的快速锂补充过程暴露了更多的(101)晶面,促进了锂离子的传输。Xiao等[17]提出了一种利用LiI和LiOH低共熔混合物的一步低温闭环再生工艺,用于直接回收LFP。LiI与LiOH的摩尔比为0.55∶0.45时在约176℃时熔化,LiOH提供反应介质和补充缺失的锂离子,LiI不仅补充锂离子,在400℃左右通过氧化I-为I2产生还原气氛修复Li/Fe反位缺陷。当加热到450℃时,碘升华,随后冷凝并收集在水中,用于循环产生LiI,形成物质闭环。在1 C下循环300次后,再生的LFP材料表现出95.7%的容量保持率。再生LFP的组装袋状电池(1 Ah)在0.5 C下300次循环后保持率为96.84%。
低共熔溶剂(DES)通过氢键结合使溶剂熔点降低并具有熔融盐的特性可视为一种新型的熔融盐,对比传统的熔融盐熔点更低,常温下即可呈现液态,极大地降低了反应条件。Pu等[18]制备了由碘化锂、尿素和抗坏血酸组成的DES创造了一个富含锂和还原的环境再生LFP。废LFP粉末在该DES中100℃反应10 h,补充缺乏的Li+,还原Fe3+,并纠正FeLi反位缺陷。再生的LFP表现出优异的电化学性能,在0.1 C下具有160 mAh/g的高放电容量,在 1 C下循环400次后,容量保持率高达85.8%。Yingnakorn等[19]比较了2种再生途径回收Li1-xFePO4:①使用由乙酸锂和乙二醇制成的低共熔体系,以对苯二酚作为还原剂,直接对废阴极材料进行再锂化;②使用氯化铁(Ⅲ)作为氧化剂,在水中氧化浸出锂离子,随后使用相同的再锂化方法再生LiFePO4。最终直接再生锂化的正极材料表现出更优异的电化学性能,直接再生的电池在0.1、0.25、0.5、0.75、1 C时的放电比容量分别为153.9、126.6、115.5、97.9、90.0 mAh/g,回到0.1 C后,容量完全恢复(151.4 mAh/g),表明良好的电化学可逆性,在0.5 C下200次循环后容量保持率为88%。
熔融盐法利用了多种固体盐混合后熔点降低的特性,将固-固反应转变为了液-固反应,降低了反应温度,增强了Li+补充效率,DES的应用给修复LFP正极带来了更多的可能[20]。但定量补充锂盐的问题仍然存在,对不可逆结构的修复还需要加入退火阶段,且目前对于熔融盐修复LFP正极的研究应用较少,且多应用硝酸锂等危化品,不利于未来的规模化生产,后续还要寻找更多熔融盐或DES成分,优化修复条件。

2.3 水热法

与在中高温条件下对废LFP进行补锂和Fe3+还原修复的熔融盐法和高温固相法不同,水热法的反应是在对溶液施加温度压力的密闭体系中进行。相比前两者而言,水热法反应条件更温和,溶液体系与废LFP接触更加充分,受热更均匀,且由于锂盐的溶解性,不需要对缺失的Li+进行定量补充。
Zhu等[21]通过一步水热处理实现了废LiFePO4的再生和升级。植酸作还原剂可以降低废LFP中的Fe(Ⅲ)含量,水性锂源填充空位,恢复退化的晶体结构。同时,Li+与植酸基团螯合,形成Li3PO4涂层来重建LFP的表面。再生LFP在1 C时的放电比容量为143.9 mAh/g,高于商业LFP的138.5 mAh/g。循环性能方面,1 C、2.0~4.8 V电压范围内再生LFP在300次充放电后,容量保持率为94.86%,高于商业LFP(89.92%)。Yang等[22]开发了使用双官能有机锂盐柠檬酸锂同时作为还原剂和锂离子供体的水热修复法,在乙二醇溶液中160℃下反应7 h对废LFP进行修复,再生后LFP在1 C下的首次放电容量为142.7 mAh/g,且在相同速率下保持200次循环以上。Jiang等[23]指出液相锂补充配方通常不太标准化,提出了水热再锂化配方的设计原则,以实现高效的再锂化。并设计实验使用亚硫酸(H2SO3)作为还原剂,LiOH作为水热前驱体中的锂源,在90℃的温度下实现了完全再锂化,再锂化LFP产物的产量高(仅3.1%质量损失)。再生的LFP在0.1 C下的初始放电容量为142.5 mAh/g,恢复了29%的容量,100次循环后表现出显著的容量保持率(98.9%)。
综上可以看出,水热法通过溶液体系的液固反应,降低能耗和反应条件,适用性广,使得一步法修复再生废LFP规模化成为了可能。但实验过程中的高压会带来安全隐患,反应条件的降低增加后续高温退火的步骤,锂盐和还原剂的使用也会带来废水处理问题,深入研究水热法修复废LFP的机理、建立水热法修复的标准、寻找新型溶剂体系、进一步降低反应条件增强修复能力仍然是水热法未来工作的重点。

2.4 电化学法

电化学修复在三元NCM正级中研究较多,LFP的研究不多,废LFP电化学再生是一个非常复杂的过程,其电化学修复过程与放电过程非常相似,区别在于修复中需要外部电路的额外能量输入。电化学法通常使用廉价且环保的无机盐溶液作为电解质,替代电池中的有机溶液,还需要专门的电极板和电解池。
Gao等[24]开发了一种厚电极系统,用于利用低品位黑粉中的残余锂对废LFP粉末进行电化学再锂化。此方法除废电池粉末和少量的水性电解质之外对外部锂源无需求,直接处理没有黏合剂的废电池粉末,克服了传统电化学再锂化的局限性,提高了工业可扩展性和加工能力。再生LFP和商业LFP在多个连续充/放电循环中的比容量相当,再生LFP在100次循环中容量保持率为97%。Liu等[25]将废正极提锂和LFP再生相结合,解决了NCM正极锂回收困难和LFP回收经济效益不稳定的问题。实验结果证明在0.3 V(相对于SHE)的正偏压驱动下,有效提取废正极中的锂以及对废LFP进行充分锂补充的可行性。废电极材料的浸出率达到95%,后续其他金属元素可通过酸浸进行回收,再生LFP在5 C下表现出125.40 mAh/g的容量。Yang等[26]采用原位方法同时处理正负极,能够同时浸出和嵌入锂,促进锂的选择性浸出和废LFP的同时再生。具体而言,阴极板和阳极板都由废LFP组成。当连接到外部电路时,锂从阳极脱离,通过电解质迁移,并嵌入到阴极LFP中,通过补充锂实现再生。结果表明,阴极再生性能与电压相关,1 V的电压将FP相转变为LFP,并有效消除LFP缺陷晶格;过高的电压(1.2 V)会导致LFP晶体结构极其脆弱,导致Li+无法有效嵌入有缺陷的晶格中,容量也无法恢复。最佳条件下锂从阳极的去除率为92%,再生的LFP在1 C下表现出136.5 mAh/g容量和5 C下300次循环后容量保持率95.32%的稳定性。
新兴的电化学法对比高温固相法和熔融盐法显著降低了能耗成本,但补充缺失锂元素后仍需要进行退火过程进行结构重整,且当前电化学法由于修复环境的限制,只能进行小型实验,存在放大困难,未来还需在规模化应用方面投入研究。

2.5 其他方法

除了高温固相法、熔融盐法、水热法和电化学法,当下还提出了一些针对Li+的缺失、Fe2+被氧化成Fe3+、Liv空位和FeLi反位缺陷等方面的废LFP修复方法。
Song等[27]利用超声辅助在乙二醇-LiCl溶液中加入N2H4·H2O再生废LFP正极,由于超声波产生局部高温、高压、强烈的冲击波射流,从而修复废LFP中的锂空位缺陷和反位点缺陷。根据实验结果,在超声功率500 W、持续时间50 min时,再生的LFP显示出135.1 mAh/g的容量,且在1 C下循环100次后容量保持率为97%。Lv等[28]通过温和的光催化修复LFP的结构缺陷,将废LFP粉末和LiOH添加到溶解盐酸多巴胺(2 mg/mL)的10 mmol/L 2-氨基-2-羟甲基-1,3-丙二醇盐酸盐溶液中,并在紫外线照射下搅拌一定时间,将过滤的干燥粉末在700℃和Ar气氛下烧结5 h。利用光催化产生的激发态电子来降低Fe迁移能垒,促进错位的Fe离子的重新定位,从而校正FeLi反位缺陷,这一过程为锂的再嵌入提供了合适的位置,有效地再生了废LFP。再生LFP在容量、倍率性能和循环稳定性方面已经达到商业LFP的水平。500次循环后,容量保持率为86.63%,略高于商业LFP。最近Chen等[29]研究出一种从外部直接向组装的电池添加有机盐,盐在电池中分解,释放Li+以气体形式排出有机配体的方式对废LFP进行修复。这种功能盐通过机器学习发现,确定了三氟甲烷亚磺酸锂(LiSO2CF3)具有最佳的电化学活性、电势、产物形成、电解质溶解度和比容量。使用此法后,商用磷酸铁锂电池的寿命至少延长了1个数量级。在重复外部Li供应的情况下,商业石墨LiFePO4电池在 11 818次循环后容量保持率为96.0%。并且通过将LiSO2CF3成功结合到各种缺锂材料(如二硫化钛、氧化钒、铁氰化物和一氧化硅)和多个常规电解质系统中证明了其多功能性和兼容性,说明其对不同电池化学物质的适应性。
综上,其他方式修复废LFP同样从Li+缺失、元素价态变化、结构缺陷等失效机理方面入手,采用不同以往的手段对废LFP进行修复,扩宽了修复路径,为后续实验提供了新的方向。然而超声辅助面临工业化推广困难且水合肼具有危险性的难题;光催化进行修复虽然减少了工艺流程,但所用化学试剂昂贵不利于推广使用;直接注射有机锂盐的方式解决了正极Li+消耗问题,但电池是一个整体系统,电池循环过程中电解液、隔膜、负极都会受到影响导致电池寿命终结,后续研究方向应从提升电池整体寿命方面入手。

3 修复经济性

LFP中铁回收价值不如三元过渡金属,在现行的经济与环保政策下,直接修复对比火法和湿法冶金回收更具有经济性和环保性。图2介绍了3种回收方法流程[30],表1对比了3种方法的能耗、排放、成本、利润以及直接制备和修复LFP的能耗和排放。明显可以看出直接修复各方面是优于火法冶金和湿法冶金的。火法回收锂会挥发,降低回收率,其高能耗与严审批标准使其在中国推广困难;湿法锂回收后废渣对处理技术有很高要求,且酸浸过程中的酸碱试剂使用和废渣处理产生的大量废水会引发新的环保问题。
直接修复LFP中,4种直接修复方法由于各自的特点修复后LFP具有不同的电化学性能,呈现出不同的经济性和环保性。由于高温固相法在锂定量补充方面的原因,锂缺陷不能被精确修复,修复的材料具有差的电化学性能,但由于流程短,产生废弃物少,高温固相法的环境友好性高于水热法和熔盐法;熔融盐法使用大量昂贵的锂盐,回收成本最高,环境友好性最低,修复后的电化学性能略低于水热修复;电化学方法的锂补充过程复杂,需要电解液和电解槽来进行反应,后续通过退火来恢复结构,表现出高回收成本和低环保性;水热法的修复效果最好,但对压力和温度仍有要求,回收成本和环保性并不理想。综合对比下,如能进一步降低反应温度,使操作条件更加温和,水热法将具有更好的应用前景。

4 总结与展望

未来几年退役电池潮已成为必须面对的问题,对这些错位资源的利用刻不容缓。与具有高回收价值的三元NCM电池不同,占有更大市场份额的LFP电池,如不能妥善处理,无疑会产生巨大的浪费和污染。直接修复法由于具有更好的环保性和经济性,未来必会迎来蓬勃的发展,但目前仍面临一些问题需要解决。
(1)新旧修复方案的开发研究。几种修复方式虽已进行大量研究,但各自存在一些问题,使得当前工业化推广仍然困难重重,未来应继续从失效机理入手,开发完善新旧更具有普适性的方案,使其真正应用到实际生产。
(2)受损情况快速准确分析。废LFP正极损耗程度不同,不利于进行统一修复,应建立电池受损的快速准确评估体系,将相似批次进行归一,针对不同损耗程度正极采用不同的修复方案,提升工艺效率。
(3)设备与工艺的开发与改造。针对不同的修复工艺,对应开发改造新型设备,简化工艺流程。
(4)推进废LFP拆解和预处理工作统一。电池打粉生产的黑粉中掺杂了隔膜、负极、极片和电解液等,为后续的修复带来困难。未来应尽快建立统一工艺标准,开发新拆解技术,减少后续处理流程。
(5)建立废LFP修复后评价标准体系。目前修复后LFP并没有统一标准进行检测,使得各修复方案并不能在统一维度进行比较,应尽快建立修复标准,统一评价体系。

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