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火炸药废水中污染物在电催化体系的转化特征研究

李阳 ,  丁家正 ,  马海润 ,  李敏 ,  李晋

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (5) : 205 -210.

PDF (2158KB)
现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (5) : 205-210. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.05.034
科研与开发

火炸药废水中污染物在电催化体系的转化特征研究

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Study on conversion characteristics of pollutants in explosives wastewater by electrocatalytic system

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摘要

以火炸药废水为研究对象,验证了电催化技术对其处理效能。结合污染物光谱特性、分子组成及生物毒性等特征变化,从微观层面揭示其“减污降毒”机制。结果表明,Ti/TiO2-NTs/SnO2-Sb-Nd-Pt电极对NB、COD、TN的去除率分别为91.5%、84.1%和41.1%,去除1 kg NB和1 kg COD所需能耗分别为140.4 kW·h和58.2 kW·h,显著低于Ti/PbO2系电极。废水中的硝基单环芳烃首先被还原为苯胺,随后被氧化为偶氮氧苯和4-苯偶氮基苯酚,最终开环、断链直至矿化。硝基双环芳烃则通过断链生成硝基单环芳烃,再经历类似的降解过程,显著降低了废水毒性,提高了废水可生化性,半效应浓度(EC50)由8.8%升至71.2%,BOD5/COD由0.048提高至0.211。

Abstract

Taking the explosives wastewater as the research object,the treatment efficiency of electrocatalytic technology is verified.Combined with the changes of spectral characteristics,molecular composition and biological toxicity of pollutants,the “pollution reduction and toxicity reduction” mechanism is revealed from the microscopic level.It is indicated that the removal rates of NB,COD and TN by Ti/TiO2-NTs/SnO2-Sb-Nd-Pt electrode reach 91.5%,84.1% and 41.1%,respectively.The energy consumption in removing 1 kg NB and 1 kg COD are 140.4 kWh and 58.2 kWh,respectively,which are lower than those by Ti/PbO2 electrode.Nitro-monocyclic aromatic hydrocarbons in wastewater are firstly reduced to aniline,then oxidized to azoxybenzene and 4-phenylazophenol,and ultimately,the rings are opened and the chains are broken until mineralization.Nitro-bicyclic aromatic hydrocarbons are generated into nitro-monocyclic aromatic hydrocarbons through breaking the chains,and then undergo a similar degradation process,which significantly reduces the toxicity of wastewater and improves the biodegradability of wastewater.The half-effect concentration (EC50) value of wastewater increases from 8.8% to 71.2%,and BOD5/COD ratio increases from 0.048 to 0.211.

Graphical abstract

关键词

电催化 / 生物毒性 / 转化规律 / 硝基芳烃 / 火炸药废水

Key words

electrocatalysis / biotoxicity / conversion rule / nitroaromatic hydrocarbons / explosives wastewater

Author summay

李阳(1992-),男,博士,研究方向为污水处理,。

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李阳,丁家正,马海润,李敏,李晋. 火炸药废水中污染物在电催化体系的转化特征研究[J]. 现代化工, 2025, 45(5): 205-210 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.05.034

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火炸药废水成分复杂、生物毒性大,不仅含有大量硝基芳烃类有机化合物(如硝基苯、二硝基苯、三硝基甲苯等),还含有硝酸盐、硫酸盐等无机化合物,一般难以直接用生物法进行处理[1-2]。在外加电场作用下,电催化技术可以通过氧化反应使有机污染物在电极表面或水体中被降解,也可以通过还原作用去除水体中的硝酸盐,具有反应条件温和、操作灵活、适用性高、无二次污染等优点[3-5],已逐渐应用于火炸药废水处理领域并取得较好得处理效果[6-9]。当前研究者重点关注单一污染物模拟废水的转化规律探究,针对复杂情况下实际废水的处理大多局限于处理效能的探究,而对处理过程中污染物的转化特征鲜有报道。笔者选用自主研发制备的Ti/TiO2-NTs/SnO2-Sb-Nd-Pt电极,考察其电催化处理真实火炸药废水的处理效能;基于污染物紫外光谱和荧光光谱特性分析,探明火炸药废水中污染物在电催化过程中的变化规律;最后,结合污染物组成变化及生物毒性分析,揭示电催化技术对有机污染物的降解机制。

1 实验部分

1.1 废水来源及性质

火炸药废水取自辽宁某企业的实际生产废水,呈橙黄色透明液体,主要含硝基苯、硝基苯酚等有机物,基本水质参数如下:废水pH为(8.2±0.1),硝基苯(NB)质量浓度为(481±9.0) mg/L,COD质量浓度为(1 296±60.4) mg/L,苯胺(AN)质量浓度为(0.3±0.1) mg/L,BOD5质量浓度为(62±4.6) mg/L,TN质量浓度为(215±5.0) mg/L, NH 4 +-N质量浓度为(18±0.8) mg/L, NO 3 --N质量浓度为(25±0.5) mg/L, NO 2 --N质量浓度为(85±3.6) mg/L, SO 4 2 -质量浓度为(2 850±47.7) mg/L。

1.2 实验仪器

FE28-Standard型pH计,美国Mettler Toledo公司生产;DH1718E-6型直流稳压电源,北京大华无线电仪器有限公司生产;HH-1型恒温磁力搅拌器,金坛新瑞仪器厂生产;UV-2550型紫外-可见分光光度计,日本Shimadzu公司生产;BODTRAK Ⅱ型生化需氧量分析仪,美国Hach公司生产;CTL-12型COD速测仪,承德市华通环保仪器有限公司生产;GMA3386型气相分子吸收光谱仪,上海北裕分析仪器有限公司生产;Microtox LX实验室生物毒性检测仪,英国Modern Water公司生产;F4600型荧光分光光度计,日本Hitachi公司生产;7890B-5977B型气相色谱-质谱联用仪,美国Agilent公司生产。
Ti/TiO2-NTs/SnO2-Sb-Nd-Pt电极(2 cm×3 cm),课题组自制,先采用两步阳极氧化法在钛板上原位生成Ti/TiO2-NTs基体,再利用一步水热合成法在此基体上负载SnO2-Sb-Nd-Pt活性涂层,得到具有三维球形颗粒堆积形成致密涂层的Ti/TiO2-NTs/SnO2-Sb-Nd-Pt电极,制备的TiO2-NTs平均管内径与管长分别为60 nm和2.52 μm,自制电极的析氧电位和加速寿命分别为2.03 V(相对饱和甘汞电极)和94.7 h(1 000 mA/cm2),具体制备条件和性质见参考文献[10]。Ti板(2 cm×3 cm)购自宝鸡昌立特种金属有限公司。

1.3 电催化装置及条件

电催化装置由直流稳压电源、圆柱形单室电解槽、集散式恒温磁力搅拌器、转子及电极组成。其中,阳极为自制Ti/TiO2-NTs/SnO2-Sb-Nd-Pt电极,阴极为Ti板,电解槽直径为6 cm,高为8 cm,有效容积为200 mL,水样体积为150 mL。电催化反应条件如下:极板间距为1.5 cm,废水pH为3.7(6.0 mol/L H2SO4溶液调节),Na2SO4浓度为0.10 mol/L(固体Na2SO4调节),电流密度为50 mA/cm2,电解时间为 6 h。反应过程中,每间隔1 h取样分析(每个样品测试3次取平均值),同时记录电压值并计算废水处理的能耗。

1.4 分析方法

采用便携式pH计测定pH;NB采用紫外分光光度法测定;COD采用重铬酸盐法测定;BOD5测定采用稀释接种法;AN采用紫外分光光度法测定;TN、 NH 4 +-N、 NO 3 --N、 NO 2 --N均采用气相分子吸收光谱法测定; SO 4 2 -采用铬酸钡分光光度法测定。
电催化过程中消耗电荷量(E)和能耗(W)计算式如下:
E = { I t / [ V ( C 0 - C t ) ] } × 1   000
式中:I为工作电流,A;t为反应时间,h;V为废水体积,L;C0和Ct分别为电解时间为0和t时的NB或COD质量浓度,mg/L。
W = 1   000 U E
式中:U为工作平均电压,V。
急性生物毒性通过检测样品对费氏弧菌的发光抑制率来实现,并用样品在曝光15 min内半效应浓度(EC50)值表示毒性的大小,该值越大,废水急性生物毒性越低[11]。荧光性物质采用三维激发-发射矩阵(3D-EEM)荧光光谱仪测定,样品先经0.45 μm醋酸纤维膜过滤后,再稀释至254 nm波长下吸光度小于0.1,测试时激发波长(λEx)和发射波长(λEm)扫描范围均为200~600 nm,步长为5 nm,最终测试结果扣除以去离子水为空白所测的背景值。采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定有机物组成,选用Agilent DB-35中极性毛细色谱柱(30 m×250 μm×0.25 μm),具体样品制备条件及仪器条件见参考文献[12]。采用Qualitative Analysis B.07.00软件分析有机物,通过积分方式检索查找化合物(数据库为Agilent NIST14.L)。

2 结果与讨论

2.1 废水污染物负荷总量降解规律

电催化反应过程中废水中NB和COD质量浓度随时间变化趋势如图1所示。从图1中可以看出,NB和COD去除率均随反应时间延长而逐渐增加。当反应时间为6 h时,NB和COD去除率分别为91.5%和84.1%。对NB和COD反应过程进行了一级动力学拟合[图1(a)插图],降解NB和COD的反应速率常数kNB和kCOD分别为0.424 4 h-1(R2=0.978 9)和0.320 7 h-1(R2=0.993 4)。电催化前后火炸药废水中4种无机氮质量浓度变化情况如表1所示。从表1中可以看出, NO 2 --N质量浓度明显降低, NO 3 --N和 NH 4 +-N质量浓度则升高,而TN质量浓度由214 mg/L降至126 mg/L(去除率为41.1%),此外还检测到AN质量浓度由0.2 mg/L升至8.3 mg/L。这是由于废水中的硝基芳烃可以被直接氧化脱硝,降解有机污染物的同时也会生成 NO 2 -,同时还原得到的AN再脱氨生成 NH 4 +,此外废水中存在的大量 NO 2 -以及生成的 NO 2 -会被进一步还原为N2和 NH 4 +,也会被氧化生成 NO 3 -,这都导致了废水中TN质量浓度降低的同时 NO 3 --N质量浓度和 NH 4 +-N质量浓度升高[13-15],进而同时实现火炸药废水中有机污染物与无机氮的高效去除。
为了直观对比不同阳极材料在处理火炸药废水或含硝基苯废水时的反应能耗,按式(1)计算不同电极电解去除1 g NB/COD所需电荷量(ENB/COD,部分文献未列出电压,无法计算能耗),结果如表2所示。从表2中可以看出,Ti/TiO2-NTs/SnO2-Sb-Nd-Pt电极处理实际火炸药废水时,所需ENB和ECOD分别为27.0 Ah和11.2 Ah,虽高于BDD电极在火炸药废水处理中的电荷量(ECOD=5.0 Ah),但也明显低于Ti/PbO2系电极在含NB化工废水处理中的电荷量(ENB=956.9 Ah、ECOD=26.0 Ah),甚至低于Ti/PbO2系电极在NB模拟废水处理中的电荷量。虽然BDD电极具有较高的催化活性,但制备工艺复杂、成本高的问题也限制了其工业化应用。将实际火炸药废水处理过程中的槽电压(5.2 V)带入式(2)中,计算得到去除1 kg NB和1 kg COD所需能耗WNB和WCOD分别为140.4 kWh和58.2 kWh。因此,自制Ti/TiO2-NTs/SnO2-Sb-Nd-Pt电极在实际火炸药废水处理中展现出独特优势。

2.2 污染物光谱学特性变化规律

2.2.1 紫外-可见光光谱分析

利用紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)分析电催化反应前后芳香性有机污染物变化情况。测定处理前后样品在UV254、UV410、UV436以及UV250/UV365等特定波长下的吸光值或比值(样品均稀释10倍),结果如表3所示。
UV254反映水中具有非饱和键的一类有机物(如芳香族有机物)质量浓度高低,电解后的火炸药废水UV254去除率为86.1%,说明有机污染物中大部分的C=O、C=C和芳香环的共轭双键结构被破坏[18]。UV410主要反映水中具有较大共轭体系的有机物,是考察水中大分子有机物去除情况的重要参考指标[19],UV410去除率高达93.1%,表明火炸药废水中具有较大共轭体系的大分子有机物被明显去除。UV436表示水中带有生色基团的有机物浓度[20],其去除率达到91.4%,表明电催化可以破坏火炸药废水中硝基芳烃类化合物上的生色基团(如—NO2、—C=C—),降低了废水的色度。UV250/UV365用于评价有机物分子质量大小,该值越大表示分子质量越小[21],经电催化处理后,UV250/UV365值由4.25增至6.70,表明火炸药废水中硝基苯类有机污染物被断链、开环,使其分子质量变小,甚至矿化。UV-Vis分析结果表明,电催化处理有效破坏火炸药废水中有机污染物的不饱和键和生色基团,并使得芳香性有机污染物转化为分子质量更小的物质或被矿化。

2.2.2 荧光光谱分析

利用3D-EEM荧光光谱分析电催化处理前后荧光性化合物变化,结果如图2所示。从图2中可以看出,火炸药废水在激发波长/发射波长(Ex/Em)=290-330/340-410 nm处(峰A)、Ex/Em=230-270/350-380 nm处(峰B)分别检测到不同强度的荧光峰,其中峰A主要由双环类芳香化合物贡献,峰B主要由单环芳香化合物贡献[22-23]。峰A的荧光强度明显低于峰B,表明火炸药废水中单环类苯系物含量较多或其荧光特性更强。火炸药废水中的硝基苯化合物对荧光峰并没有贡献,主要是由于吸电子基团(—NO2)存在n→ π 1 *禁戒跃迁,从而降低苯环的荧光特性[24]。经电催化处理后的3D- EEM谱图荧光强度明显减弱,且在相同位置同样存在2个荧光峰,表明电催化可以有效降解具有荧光特性的污染物,其中单环类芳香化合物相对于双环类芳香化合物更容易发生开环反应。3D-EEM分析结果表明,火炸药废水中的芳香性有机污染物在电催化反应过程中发生了芳香环的开环反应,并进一步矿化,与UV-Vis分析结果一致。

2.3 废水有机污染物降解特征

利用GC-MS分析电催化前后火炸药废水中有机污染物组成变化,结果如图3和表4所示。从图3、表4中可以看出,废水中有机污染物主要由5种不同的硝基芳烃化合物组成,其中硝基单环芳烃类的相对丰度高达95.3%,各类化合物的相对质量分数从高到低依次为硝基苯(80.4%)、硝基苯酚(13.0%)和1,3-二硝基苯(1.9%),而硝基双环芳烃(2,3-二硝基-二苯醚和3,4-二硝基-4羟基-二苯酚)仅占4.7%。电催化处理后废水中有机污染物相对丰度由高到低依次为硝基苯(92.0%)、偶氮氧苯(4.7%)、苯胺(1.9%)和4-苯偶氮基苯酚(1.4%),虽然污染物种类只减少1种,但各污染物峰丰度明显降低,表明自制Ti/TiO2-NTs/SnO2-Sb-Nd-Pt电极电催化降解火炸药废水过程中,能大幅度降解有毒有害硝基芳烃化合物浓度,实现硝基芳烃化合物矿化,同时也很少有中间副产物积累。
电催化处理出水中生成了新物质苯胺、偶氮氧苯和4-苯偶氮基苯酚,再次证明了无隔膜电解槽中硝基苯或硝基芳烃化合物的降解是阴极还原和阳极氧化共同作用的结果,与参考文献[12]中的研究结果一致。推测火炸药废水中的硝基单环芳烃如硝基苯先在阴极被还原为苯胺,苯胺在阳极被·OH氧化生成偶氮氧苯和4-苯偶氮基苯酚,并逐渐发生开环和断链反应,直至完全转化为CO2和H2O[12];硝基单环芳烃也可能直接被·OH攻击发生脱硝基反应或加成反应,随后发生开环和断链反应,直至矿化[16-17,25];而硝基双环芳烃如4,4-二硝基-二苯醚中的醚键则可能直接被·OH攻击断链生成硝基单环芳烃[26],之后进一步发生脱硝、开环反应,最终矿化。

2.4 废水急性生物毒性和可生化性变化规律

电催化反应过程中,火炸药废水的急性生物毒性和可生化性变化规律如表5所示。由表5中可以看出,由于火炸药废水对费氏弧菌具有极高的急性生物毒性,完全抑制了费氏弧菌的发光。因此,将不同处理时间下的废水均用去离子水稀释5倍后再评估毒性。处理时间3 h(EC50为48.7%)和6 h(EC50为71.2%)对费氏弧菌的毒性明显低于处理前(EC50为8.8%)。此外,废水B/C值仅为0.048,经电催化处理3 h和6 h时,B/C值分别提升至0.155和0.211,说明处理后的废水具有更高的生物降解性,这一结果与废水中NB浓度变化趋势一致。处理前毒性高是因为火炸药废水中不仅含有高浓度硝基苯,还有一定量取代基更多的二硝基苯、硝基苯酚和4,4-二硝基-二苯醚,而硝基芳烃的苯环上连接吸电子基团数量越多或连接基团体积越大,硝基芳烃毒性越大[27-28]。因此,这类硝基芳烃类化合物的存在明显抑制了费氏弧菌的发光。毒性降低是因为电催化可以通过破坏硝基芳烃类化合物苯环上的硝基完成脱硝反应,大幅度降低了废水中硝基芳烃类化合物浓度,减少了其苯环上吸电子基团(—NO2)数量,进而降低了废水生物毒性。结合GC-MS数据分析,废水中强生物毒性的硝基苯质量浓度明显降低,而且废水中生物毒性更高的硝基单环芳烃(硝基苯酚、二硝基苯)被转化为毒性更低的苯胺[29],这都使得废水生物毒性明显降低,其生化性能得到大幅度改善。

3 结论

(1)自主研发的Ti/TiO2-NTs/SnO2-Sb-Nd-Pt电极在电催化处理火炸药废水中展现出明显优势,NB、COD和TN去除率分别为91.5%、84.1%和41.1%,去除1 kg NB和1 kg COD所需能耗分别为140.4 kWh和58.2 kWh,较Ti/PbO2系电极更经济、高效。
(2)火炸药废水中硝基单环芳烃和双环芳烃在电催化过程中通过阴极还原和阳极氧化反应被逐步降解,出水芳香类化合物显著减少,毒性降低,可生化性大幅提高。
该研究可为火炸药生产企业大规模推广电催化预处理工程提供技术支持,有效保障下游污水处理单元的稳定运行。

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原文顺序 | 出版日期 | 本文引用
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