现代化工

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (5) : 87-92. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.05.015

技术进展

高效节能的CO₂捕获吸收剂的催化再生

陈曦 ¹ ,
黄显著 ¹ ,
王慧珺 ¹ ,
薛艳阳 ²^,³ ,
陆诗建 ²^,³^,^* ,
刘玲 ²^,³ ,
康国俊 ²^,³

作者信息 +

Catalytic regeneration of energy-efficient absorbent for CO₂ capture

Xi CHEN ¹ ,
Xian-zhu HUANG ¹ ,
Hui-jun WANG ¹ ,
Yan-yang XUE ²^,³ ,
Shi-jian LU ²^,³^,^* ,
Ling LIU ²^,³ ,
Guo-jun KANG ²^,³

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摘要

综述了近年催化剂辅助溶剂再生技术在低温节能CO₂脱附中的研究进展。对几类常见的固体酸催化剂进行了讨论,并对每种催化剂的特点、缺点和目前取得的研究成果进行论述。根据最新的研究成果,研究了催化剂催化CO₂脱附的促进机制以及Lewis酸、Brønsted酸2种酸活性位点的促进作用。最后,对催化溶剂再生用于燃烧后CO₂捕集目前存在的问题进行了分析,为今后的研究方向提供思路。

Abstract

This article reviews the latest research progress on catalyst-assisted solvent regeneration technology in low-temperature energy-saving CO₂ desorption.Several types of common solid acid catalysts are expounded,and the characteristics,drawbacks and current research results achieved for each catalyst are described.According to the latest research results,the promotion mechanism of catalyst-catalyzed CO₂ desorption and the promotion action of two kinds of acid active sites,Lewis acid and Brønsted acid,are studied.Finally,the current problems existed in catalytic solvent regeneration for post-combustion CO₂ capture are analyzed to provide ideas for research direction in the future.

Graphical abstract

关键词

催化溶剂再生 / 节能 / 固体酸催化剂 / CO₂捕集

Key words

catalytic solvent regeneration / energy saving / solid acid catalysts / CO₂ capture

Author summay

陈曦(1984-),男,博士,副研究员,研究方向为CO₂捕集利用与封存,chenx.scit@sinopec.com。

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陈曦,黄显著,王慧珺,薛艳阳,陆诗建,刘玲,康国俊. 高效节能的CO₂捕获吸收剂的催化再生[J]. , 2025, 45(5): 87-92 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.05.015

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随着世界人口的大规模增长和经济的繁荣发展,煤、石油和天然气等矿物燃料的消耗也在不断增长,导致了大气中CO₂含量持续增加,其中燃煤电厂排放的以CO₂和N₂为主的烟道气占全球CO₂总排放量的50%~60%^[1]。CO₂的过量排放引起了严重的气候变化,并带来了各种环境问题,包括海平面上升、生态系统恶化、草原和农田沙化、生物多样性丧失和作物产量减少^[2]。因此,迫切需要减少CO₂的排放和大气中CO₂的浓度。

CO₂捕集技术作为一种重要的CO₂减排方法,使用水溶液的化学吸收技术是最有前途的大规模捕集燃后CO₂技术。这是因为在化学吸收过程中处理不同的CO₂浓度和进料速率时具有灵活性,使其成为点源捕获大规模CO₂的有利选择。然而,化学吸收溶剂通常在高温(100℃以上)下再生^[3],需要大量的能源消耗,并导致较高的碳捕获成本,这对大规模开发经济上可接受的CO₂捕获带来了巨大挑战。

在过去的几十年里,各种研究集中在解决溶剂再生过程的高能耗问题上。一种减少密集再生能源的成功策略是使用相变溶剂^[4]。近年来,新一代具有液-液-固相分离的水基相变溶剂已经研制成功。在这些溶剂中,上层液相是无CO₂的,下层液相中负载极高的CO₂,在解吸过程中仅需要解吸下层富相而大大降低能耗。另一种可行的节能溶剂再生技术,是在CO₂汽提过程中使用新型固体酸催化剂。在催化剂辅助溶剂再生过程中,催化剂可以提高解吸效率,提高CO₂解吸速率,降低CO₂溶出时间和溶剂再生过程中的总能耗。此外,催化剂的添加还能使溶剂的再生温度降低到100℃以下。本文中主要介绍关于催化溶剂再生的国内外实现高效节能CO₂捕集的各种催化方法,重点介绍了催化溶剂再生和CO₂脱附增强的固体酸催化剂的研究进展。

1 固体酸催化剂对CO₂捕集吸收剂的催化再生

1.1 金属氧化物

金属氧化物或金属氧化物纳米颗粒作为一种可行的固体酸催化剂已被广泛应用于商业。金属氧化物纳米颗粒受益于物理和化学促进机制。其中物理增强机制主要是围绕纳米粒子在溶液中的布朗运动,增加传质表面积,减小气-液界面处的传质阻力使CO₂解吸速率大幅度增加^[5]。金属氧化物的催化行为归因于其表面缺陷产生的活性酸位点,主要分为2种类型,Lewis和Brønsted酸。Lewis的酸性特征是不饱和金属原子接受1对电子,而Brønsted的酸性特征是水分子的解离和金属氧化物表面活性羟基的生成,具有很强的质子贡献能力,这对CO₂吸收剂的再生有促进作用^[6]。

2011年,里贾纳大学的Idem等^[7]首次成功地将γ-Al₂O₃引入到CO₂汽提中,作为一种合适的固体酸催化剂。他们报告说,在混合物中添加γ-Al₂O₃可以将5 mol/L MEA水溶液的再生温度从120~140℃降低到90~95℃,并减少27%的再生能量需求。于是γ-Al₂O₃成为进一步研究的基准,其他研究尝试使用具有不同或者接近的Lewis酸度、Brønsted酸度和表面缺陷的金属氧化物纳米颗粒,以找到最优的金属氧化物催化剂,达到最低的能源消耗水平(图1)。Wang等^[8]研究了TiO₂和SiO₂作为2种新型金属氧化物纳米颗粒在CO₂解吸过程中的作用,并将结果与典型的γ-Al₂O₃催化剂进行了比较,发现TiO₂和SiO₂纳米颗粒都比γ-Al₂O₃具有更高的催化效果(TiO₂>SiO₂>γ-Al₂O₃)。他们报道,TiO₂能够将5 mol/L MEA水溶液中的再生时间缩短42%。

在Idem及其同事于2011年首次将金属氧化物引入催化溶剂再生之后,Bhatti及其研究小组广泛研究了用于节能溶剂再生的金属氧化物纳米催化剂。为了仔细研究Lewis和Brønsted酸性位点对饱和MEA溶液的CO₂解吸速率的作用,他们使用了2组不同的金属氧化物纳米颗粒:①主要具有Lewis酸中心的TiO₂、Cr₂O₃和WO₃,以及②表面上同时具有Lewis和Brønsted酸性位点的V₂O₅和MoO₃。他们观察到Lewis酸催化剂的性能低于具有Brønsted酸位点的催化剂。在后来的研究中,他们引入了5种新的金属氧化物纳米颗粒,即Ag₂O、Nb₂O₅、NiO、CuO和MnO₂^[9]。其中Ag₂O和Nb₂O₅金属氧化物分别将CO₂解吸率提高了2.53、2.19倍,而NiO、CuO和MnO₂表现出较差的性能。他们指出,Ag₂O和Nb₂O₅的高性能可归因于表面上存在丰富的Lewis和Brønsted酸位点,而所有NiO、CuO和MnO₂主要是Lewis酸催化剂,具有非常低的Brønsted酸度。他们继续对Ag₂O金属氧化物进行详细的研究,并注意到Ag₂CO₃具有更显著的活性^[10]。在80℃下饱和MEA溶液的CO₂解吸实验表明,Ag₂CO₃催化剂将CO₂解吸率提高了约1 000%,大大降低了能耗。然而,他们没有测量使用Ag₂CO₃溶液的相对热负荷,以与其他金属氧化物的能耗比较。

2018年,美国怀俄明大学的Lai等^[11]报告称,TiO(OH)₂纳米催化剂是一种完全不同的金属氧化物催化剂。他们的工作证实,在88℃的低温下,催化剂TiO(OH)₂可以大大提高饱和CO₂的5 mol/L MEA溶液的CO₂解吸率,高达4 500%,远高于之前研究的催化剂(图2)。

Bhatti等^[12]再次研究了二叔胺共混物(3 mol/L DGA-DEGMME)与V₂O₅、TiO₂、WO₃和ZnO的解吸速率、CO₂总解吸速率和热能消耗的关系。利用 ¹³C-NMR的形态研究帮助理解解吸机理。MO催化剂可以加速氨基甲酸酯的分解和CO₂的释放,这取决于其表面酸性位点的类型和数量。特别是WO₃和TiO₂,由于解吸性能比较强,且在使用前后结构保持不变,是很有潜力的候选材料。非水相吸附剂与催化剂的结合首次为开发环保型CO₂萃取的改进型吸附剂提供了一种可行的技术。他们还在最新的一项研究中研究了金属负载活性炭(AC)用于溶剂再生。通过加入这种金属负载活性炭,使吸收剂解析降低21%的热负荷,提高CO₂解吸率113%,降低了胺溶剂再生过程中的能耗^[13]。

1.2 沸石分子筛材料

沸石在催化和分离技术中已经有广泛应用,寻找新型具有创新孔隙结构的沸石一直是人们研究的热点。虽然分子筛具有狭窄的孔径分布和微孔结构,但其孔隙和通道,包括空腔大小和布局都是规则的,尽管具有较高的传质阻力,但CO₂可以通过孔隙渗透并到达活性物质位点。另外作为Brønsted酸位点,分子筛还可以增加分子选择性和结构质量。对于所有含气物种,合成分子筛由于具有较高的微孔隙率,表现出传质系数很低,催化活性较高,因此被研究应用于CO₂汽提和胺溶剂再生。HZSM-5自被引入工业以来,在商业上一直被认为是高效的酸催化剂。HZSM-5的羟基存在于Si-(OH)-Al键中,可作为Brønsted酸催化剂,具有比ZSM-5更好的结构和分子筛分性能。因此,HZSM-5沸石分子筛作为Brønsted酸催化剂被广泛应用于各个研究领域。湖南大学的Zhang等^[14]在96℃的三混合胺溶液中研究了4种固体酸性多相催化剂(HMOR,HB,HZSM-5和γ-Al₂O₃)。与空白运行的MEA相比,三混合溶剂HB催化剂的性能最好,解吸性能提高了1 360%,相对解吸能量需求降低了65%。

1.3 介孔二氧化硅

介孔二氧化硅是一种具有一致介孔结构和孔径范围为2.1~6.6 nm的非有机物质,MCM-41和SBA-15是最常见的,在药物输送和催化方面有着广泛的应用。但由于MCM-41所含的有效酸位点较少,尤其是Brønsted酸位点,从而降低了催化活性。Zhang等^[15]在2017年首次报道了用于CO₂捕集中催化剂辅助溶剂再生的介孔二氧化硅。Idem等^[7]的研究记录值表明MCM-41用于5 mol/L MEA在98℃下的热再生时将能量消耗从20.7 MJ/kg降低到16.9 MJ/kg。此外,他们还报道了在相同条件下HZSM-5的CO₂解吸能量消耗较低值为15.6 MJ/kg,并得出结论,尽管MCM-41具有优点,但不是HZSM-5催化剂的良好替代品。Hu等^[16]得出了类似的结论,他们记录了MCM-41的催化效率低于SAPO-34。根据中国国际CO₂捕获与存储中心(ICCS)的研究,SBA-15是第二常用的用于催化溶剂再生的介孔二氧化硅,SBA-15的相对热负荷比ZSM-5更小。Sun等^[17]在2021年的一项研究中发现MCM-41-SO₃H-0.6催化剂对MEA的再生表现出了卓越的催化性能,导致相对热负荷降低了三分之一,立即脱附量增加了194%。中孔比表面积和总酸位的组合作用是MCM-41-SO₃H催化剂具有出色催化活性的原因。

1.4 金属有机骨架(MOFs)

MOFs及其衍生物具有优良的烷基化、异构化、酯化和水解性能而被广泛研究。通过在500℃高温退火的MOFs,可以创建具有较大孔隙体积和大表面积的功能纳米材料,其配位不饱和金属位点的存在促进了Lewis酸催化活性位点的形成。改性的MOFs催化剂用于MEA再生也已经被广泛研究。

在Wei等^[18]发表的一篇论文中称,发现了一种铈基MOFs催化剂性能良好。与非催化过程相比,CO₂解吸容量和解吸速率分别提高了38%和165%。Li等^[19]的研究表明,具有共价有机骨架(COF)的NiFe₂O₄团簇在Ni(Fe)-O和协调态之间具有原始化学键,促进了Brønsted酸位点的产生。采用该技术生产的纳米材料在88℃的温度下,与传统的使用MEA溶剂的热解吸相比,CO₂解吸性能提高了540%。Ahn等^[20]在2023年研究发现,悬浮在单乙醇胺(MEA)水溶液中的乙二胺功能化Mg-MOF-74(EDMOF-74)可以提高溶剂再生性能,降低了13.65%的能源消耗。

1.5 硫化金属氧化物

在高温下,金属氧化物与硫(如H₂SO₄)的功能化反应形成的非均相固体酸催化剂由于酸强度高,已广泛应用于工业过程中。Gao等^[21]合成并研究了不同ZrO₂含量的复合材料催化剂,如

SO 4 2 -

/ZrO₂/SBA-15(SZS),用于降低负载CO₂的MEA溶液的热负荷。与单一催化剂相比,SZS具有更好的催化性能;与空白运行相比,催化活性可提高100%~200%,能耗可降低20.0%~26.5%。Prasongthum等^[22]研究了用硫酸铈[Ce(SO₄)₂/ZrO₂]硫酸氧化锆作为一种新型的低温CO₂脱附酸催化剂。用 Ce(SO₄)₂水溶液代替传统的H₂SO₄制备Ce(SO₄)₂/ZrO₂,使得溶剂的相对热负荷降低了56%。

Zan等^[23]选择了

SO 4 2 -

/ZrO₂这种常用的固体酸催化剂,创造性地选择了与Zr具有相同的配位数但不同的原子半径的Ti进行掺杂,导致晶格畸变,形成较大孔径的介孔结构。此外,Ti-O-Zr键的形成导致ZrTiO_x二元氧化物的电荷不平衡,促进了表面酸性。结果发现与空白实验相比,

SO 4 2 -

/ZrTiO_x催化剂的加入使CO₂的解吸率提高了99%,循环容量提高了43%,相对热负荷降低了29.09%(图3)。

1.6 其他催化剂研究

除了添加固体酸催化剂催化促进CO₂解吸以外,相关研究者提出通过添加金属离子、碳酸酐酶(CA)及其复合物和纳米颗粒等添加物来促进复合胺溶剂的再生过程,降低再生能耗。Li等^[24]提出金属离子调节的胺溶剂再生过程,即通过向富MEA溶液中添加含有Cu²⁺和Ni²⁺等金属离子的可溶性金属盐来促进CO₂的解吸性能。Sahoo等^[25]提出使用CA的复合物ZnO/Fe₂O₃/介孔硅/CA来促进MEA溶液再生过程,结果显示可以提升再生性能2.6倍。

多种纳米颗粒如SiO₂、Fe₃O₄和石墨烯(GO)等被用来加入胺溶液制备纳米流体或用作催化剂来促进CO₂吸收-解吸性能。主要原理在于,纳米颗粒的添加使得系统的传质性能和传热性能(溶剂热导率的提升)得到提高,导致系统获得更高的热能通量密度,因而有更多的输入热量被用于CO₂解吸过程,加快了CO₂的解吸^[26]。Yu等^[27]研究了4种纳米颗粒SiO₂、Al₂O₃、TiO₂和CuO对3种胺溶液MEA、MDEA和PZ的CO₂吸收-解吸性能的影响。结果表明,几种纳米颗粒均能同时促进CO₂的吸收性能和解吸性能。纳米颗粒的添加可以缩短到达特定CO₂解吸量的解吸时间。Wang等^[8]进一步研究了SiO₂、Al₂O₃和TiO₂ 3种纳米颗粒对5 mol/L MEA溶液再生过程的影响。结果显示TiO₂表现出最佳的催化解吸性能,在同等条件下,将MEA溶液的CO₂负载从0.4 mol/mol降低至0.25 mol/mol,TiO₂的添加可以节省42%的解吸时间。

2 固体酸催化剂机理研究

再生过程中的CO₂解吸涉及一系列复杂的反应,普遍认为,CO₂进入伯胺溶液(如MEA)的化学吸收-解吸遵循两性平衡机制。根据式(1),形成氨基甲酸酯(MEACOO^-)和质子化胺(MEAH⁺)作为CO₂吸收的主要产物。此外,部分生成的MEACOO^-可进一步与水反应,并在溶液中生成碳酸氢盐(H

CO 3 -

)[式(2)]。

(1)$2 \mathrm{MEA}+\mathrm{CO}_{2} \rightleftharpoons \mathrm{MEACOO}^{-}+\mathrm{MEAH}^{+}$

(2)$\mathrm{MEACOO}^{-}+\mathrm{H}_{2} \mathrm{O} \rightleftharpoons \mathrm{MEA}+\mathrm{HCO}_{3}^{-}$

在CO₂饱和胺溶液的再生过程中,主要有2个步骤:质子化胺的脱质子化[式(3)]和氨基甲酸酯的分解[式(4)]。应该注意的是,胺去质子化和氨基甲酸酯分解反应都是强烈吸热的,反应热分别为73.4、15.5 kJ/mol^[14]。尽管氨基甲酸酯分解反应释放了CO₂分子,但该反应的产率高度依赖于去质子化反应释放的质子数。CO₂解吸所需的能量消耗与去质子化反应[式(3)]中质子从MEAH⁺转移到H₂O的难度、氨基甲酸酯分解[式(4)]可用质子的有限数量以及这些反应的吸热性质有关^[23]。这些条件导致CO₂释放过程在低温下几乎不发生。催化剂可以提高能量效率并减少CO₂解吸反应的总能量损失,但催化剂不能改变所需热力学能量的理论水平。自2011年以来,已广泛研究了低温CO₂解吸时固体酸催化剂表面上的Lewis和Brønsted酸位点的重要性。

(3)$\mathrm{MEAH}^{+}+\mathrm{H}_{2} \mathrm{O} \rightleftharpoons \mathrm{MEA}+\mathrm{H}_{3} \mathrm{O}^{+}$

(4)$\mathrm{MEACOO}^{-}+\mathrm{H}_{3} \mathrm{O}+\rightleftharpoons \mathrm{MEA}+\mathrm{CO}_{2}+\mathrm{H}_{2} \mathrm{O}$

Lewis酸是多相酸表面的主要酸性类型之一。Lewis酸通常由不饱和金属原子提供,这使得它们能够接受孤对电子^[11]。Lewis酸位点在胺去质子化机制中的催化作用在式(5)、(6)中得到证明。

(5)$\mathrm{MEAH}^{+}+\mathrm{L} \rightleftharpoons \mathrm{MEA}+\mathrm{LH}$

(6)$\mathrm{LH}+\mathrm{H}_{2} \mathrm{O} \rightleftharpoons \mathrm{~L}^{-}+\mathrm{H}_{3} \mathrm{O}^{+}$

固体酸催化剂表面上的第二类酸位点是Brønsted酸,可以向碱提供质子(H⁺)^[11,22]。Brønsted酸位点在氨基甲酸酯分解机制中的催化作用可以用式(7)、(8)说明。

(7)$\mathrm{MEACOO}^{-}+\mathrm{BH}^{+} \rightleftharpoons \mathrm{MEACOOH}+\mathrm{B}$

(8)$\mathrm{MEAH}^{+}+\mathrm{B} \rightleftharpoons \mathrm{MEA}+\mathrm{BH}^{+}$

金属氧化物能够间接地在水溶液中产生Brønsted酸已被广泛接受。水分子中的O原子与金属原子(例如Al、Si、Fe、Zr和Mo)可以化学吸附和分裂金属氧化物表面上的水分子,形成羟基(即表面结合的OH基团),并表现为Brønsted酸位点^[11,22]。因此,金属氧化物的Lewis酸位点可以在水溶液中转化为Brønsted酸位点。

Brønsted酸催化剂显示出比Lewis酸催化剂更好的再生性能^[11]。这可以归因于不同酸性基团的催化机制,其中Lewis酸间接提供所需的质子以帮助氨基甲酸酯分解反应,而Brønsted酸直接提供所需质子^[14]。因此,通过将Brønsted酸催化剂作为质子供给固体酸催化剂添加到溶液中,质子被直接提供,参与催化解吸,并释放到溶液中。因此,氨基甲酸酯分解反应不需要等待去质子化反应进行,导致CO₂解吸率明显提高^[11,25]。除了在伯胺溶液的整个再生过程中Brønsted酸的有益催化作用外,它们还可以在叔胺溶液中产生质子,如MDEA和DEEA^[28]并直接攻击H

CO 3 -

物质,加速溶剂再生过程。

3 总结

由于需要溶剂再生,胺对CO₂的化学吸收是能源密集型的。在溶剂中使用纳米催化材料可以降低溶剂的再生能量需求。通过催化溶剂再生,解吸温度可以降低到100℃以下。在不同的气体流速下,纳米粒子在溶液中的布朗运动分解了CO₂气泡,增加了传质表面,降低了传质过程中气液界面的阻力,从而大大提高了CO₂的解吸速率。在解吸过程中,纳米粒子可以增加成核位点,改善气泡的形成和热分布动力学。例如,可以在MEA中加入TiO₂纳米颗粒。考虑到实验条件,纳米颗粒主要通过增强传质来改善CO₂的解吸动力学。现代固体酸催化剂减少了MEA再生所需的热量,同时也促进了CO₂捕获。

另外研究还可以发现催化剂的结构特征与其有效性之间的相关性。纳米催化剂的有效性取决于其介孔酸表面(MAS)、Brønsted或Lewis酸位点(BAS或LAS)的数量以及Brønsted和Lewis酸的比例(B/L)。此外,还需要考虑介孔体积,以衡量反应物在材料中到达酸点的容易程度。使用纳米材料催化剂进行溶剂再生,可以通过提高转化率和反应速率来降低CO₂解吸能,同时降低活化能。如何生产具有高Brønsted-Lewis酸比和强酸的新型纳米材料及其杂化材料,将有助于提高解吸速率和降低能量需求,应该继续进行研究。另外,应该对催化剂的稳定性进行研究,以提高材料的性能。目前对碱性活性位点的作用及其反应机理的认识仍在发展中,在各种研究中,对于最有效的理化参数也没有达成共识,需要进一步研究。

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