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微波硫化法制备铁基硫-氧复合化合物及其电化学析氧性能研究

杨宏麟 ,  储伟 ,  张君君

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (4) : 201 -207.

PDF (4688KB)
现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (4) : 201-207. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.04.034
科研与开发

微波硫化法制备铁基硫-氧复合化合物及其电化学析氧性能研究

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Preparation of iron-based sulfur-oxygen composite compounds by microwave vulcanizing method and study on their electrochemical oxygen evolution performance

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摘要

针对一元铁基氧化物本征OER活性差及铁基硫化物制备方法效率不高的问题,通过微波加热硫化法制备了具有不同金属活性中心的过渡金属硫-氧复合化合物(记为MOSⅠ-MW,M=Fe、Co、Ni)和不同硫化程度的FeOSⅠ-MW、FeOSⅡ-MW和FeO-MW共5例样品。电化学性能测试结果表明,FeOSⅠ-MW表现出该系列样品中最佳的OER性能,在50 mA/cm2的电流密度下过电势仅为294 mV,Tafel斜率为41.7 mV/dec,Rct为1.146 Ω,且在50 mA/cm2的电流密度下能稳定工作长达12 h。经过XRD、XPS、SEM、TEM等表征分析得出,随着硫化程度增强,材料结晶度更趋于非晶态、纳米结构更丰富、Fe-S间电子调制作用更强烈,从而导致FeOSⅠ-MW电极的OER性能增强。

Abstract

In the light of the issues that iron-based oxides have a poor intrinsic OER activity and the preparation methods for iron-based sulfides delivers a low efficiency,five samples,including MOSⅠ-MW (M=Fe,Co and Ni) with different metal active centers and FeOSⅠ-MW (FeOSⅡ-MW and FeO-MW) with different degrees of vulcanization,are prepared via microwave-heating vulcanization method.Electrochemical performance tests show that FeOSⅠ-MW exhibits the best OER performance among the samples.Under a current density of 50 mA·cm-2,the overpotential of FeOSⅠ-MW sample is 294 mV only,its Tafel slope is 41.7 mV·dec-1,and its Rct is 1.146 Ω.All the performance indexes of FeOSⅠ-MW sample are better than other samples,and FeOSⅠ-MW can work stably for up to 12 h at a current density of 50 mA·cm-2.Characterization via XRD,XPS,SEM and TEM reveals that as the vulcanization degree enhances,the crystallinity of the material tends towards an amorphous state,the nanostructure becomes more abundant,and the electron modulation effect between Fe and S becomes stronger,ultimately leading to an enhancement in the OER performance of as-prepared FeOSⅠ-MW electrode.

Graphical abstract

关键词

过渡金属硫化物 / 快速制备 / 析氧反应 / 非贵金属催化剂

Key words

transition metal sulfide / rapid preparation / oxygen evolution reaction / non-precious metal catalyst

Author summay

杨宏麟(1998-),男,硕士生,研究方向为电催化材料与器件,。

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杨宏麟,储伟,张君君. 微波硫化法制备铁基硫-氧复合化合物及其电化学析氧性能研究[J]. 现代化工, 2025, 45(4): 201-207 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.04.034

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氢能具有能量密度高、热值高、来源广和无污染等优点,被认为是化石燃料的一种有力的替代品[1⇓-3]。电解水制氢技术是一种零碳排放、高产率的制氢途径,其涉及阴极析氢反应(HER)和阳极析氧反应(OER)。与HER的两电子转移动力学过程相比,OER为四电子转移过程,反应动力学缓慢。因此,OER反应对电解水装置的整体能耗影响更大[4-5]。因此,开发高效、稳定和低成本的OER催化剂对电解水制氢产业化具有重要意义。
目前贵金属Ir、Ru基材料是具有代表性的OER催化剂,但高昂的成本和较差的稳定性使其难以满足实际应用。因此,人们将目光聚焦在由地壳富含的过渡金属元素组成的高效催化剂[6⇓-8]。近年来,由于丰富的缺陷、可调的电子结构和多种晶体形态,过渡金属硫化物(TMSs)在电解水反应中的应用越来越多[9-10]。其中,铁基硫化物(FeSx)因高储量、低成本和环境相容性等优势而备受关注。为了增强FeSx在OER反应中的性能,研究者们在催化剂的改性中应用了多种化学改性策略。Guo等[11]用冰醋酸对泡沫铁(IF)进行部分化学蚀刻,以IF为金属源和基底,在IF上形成垂直排列的FeS/Fe2O3非均匀异质结纳米片,构筑FeS/Fe2O3/IF分级电极。FeS/Fe2O3/IF仅需266.5 mV的过电位就能达到 10 mA/cm2的电流密度。Wang等[12]报道了合成无定形/结晶杂化二硫化铁电催化剂简单策略,在混合Fe2O3纳米立方体和硫粉末之后,通过在惰性气氛中煅烧制备预催化剂。这种杂化纳米结构表现出高OER活性,在1.0 mol/LKOH中,电流密度为10 mA/cm2时,其过电位仅为189.5 mV,优于商用RuO2。
目前,大多数FeSx催化剂采用反应釜-溶剂热法[11,13]或高温热解法[12,14]合成,这些方法普遍存在耗时长(制备周期通常为12 h及以上)、能耗高(热解温度大都超过500℃)、反应体系浓度不均等缺点。因此,调整和创新催化剂的制备方法是增强FeSx催化剂OER性能的另一个重要思路。与传统电炉由外向内的热传导相比,微波加热属于均匀的体相加热,能够极大程度地避免传热过程的热量损耗,从而显著缩短催化剂固体粉末的制备周期。Butala等[15]使用微波加热法在 40 min的极短时间内完成了从金属盐到纯FeS2、CoS2相及其固溶体的超快制备。
因此,笔者采用快速高效的微波加热硫化法,以硫脲作为简单易得的硫源,先后合成了具有不同金属活性中心的MOSⅠ-MW(M=Fe、Co、Ni)和不同硫化程度的FeOSⅠ-MW(FeOSⅡ-MW、FeO-MW)等硫-氧复合化合物用于OER反应。通过电化学性能测试得出硫化程度最高的FeOSⅠ-MW表现出最佳的OER性能,采用多种表征技术解析了关键变量“硫化程度”对FeOSⅠ-MW系列样品在结构、性能的影响。

1 试剂与仪器

主要试剂:FeSO4·7H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、CO(NH2)2、CS(NH2)2、KOH、无水乙醇、乙二醇和丙酮,均为分析纯,成都市科龙化工试剂厂生产;聚乙烯吡咯烷酮(PVP10),平均分子质量为58 000,Macklin生产;泡沫镍(NF),100×100×1.7 mm3,赛博电化学材料网购置;Nafion溶液,5%,昆山翼尔晟国际贸易公司生产。
主要仪器:XH-MC-1型微波合成仪,北京祥鹄科技有限公司生产;CHI660E型电化学工作站,上海辰华仪器有限公司生产;DX-2800型X射线衍射仪,丹东浩元仪器有限公司生产;Kratos/AXIS Ultra DLD型光电子能谱仪,英国生产;JSM7500F型扫描电子显微镜,日本生产;Titan Themis GE ETEM型透射电子显微镜,美国生产。

2 实验方法

2.1 样品的制备

2.1.1 不同金属种类的MOSⅠ-MW系列样品的制备

称取3 mmol FeSO4·7H2O、15 mmol硫脲、500 mg聚乙烯吡咯烷酮(PVP10)和50 mL乙二醇加入到三颈烧瓶中(100 mL),搅拌混合液至均一透明状态。将三颈烧瓶置于自制微波反应器中进行加热,设置微波加热功率为800 W,反应温度为180℃,反应时间为60 min。反应完成后,体系自然冷却并老化2 h,随后离心收集沉淀,并用去离子水和无水乙醇交替洗涤数次。最后,将收集到的沉淀置于60℃的真空干燥箱中干燥12 h,得到产物FeOSⅠ-MW。对于CoOSⅠ-MW和NiOSⅠ-MW,将金属盐前驱体分别替换为相同摩尔量的Co(NO3)2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O,其他条件均不变。

2.1.2 不同硫化程度的FeOSⅠ-MW系列样品的制备

制备方法同2.1.1。对于FeO-MW,将15 mmol硫脲调整为15 mmol尿素。对于FeOSⅡ-MW,将 15 mmol硫脲调整为7.5 mmol硫脲和7.5 mmol尿素。其他条件均不变。

2.1.3 工作电极的制备

首先将泡沫镍进行预处理,将其置于丙酮、无水乙醇、去离子水中依次超声洗涤20 min,室温条件下自然干燥,并裁成1 cm×1 cm大小。将10 mg制备的催化剂固体粉末、950 μL无水乙醇和50 μL Nafion溶液均匀混合并超声30 min以达到良好分散效果,制得浆料。用移液枪取50 μL浆料均匀滴涂在处理过的泡沫镍上,重复操作4次,室温自然干燥得到相应的工作电极。估算每片工作电极的催化剂负载量约为2 mg/cm2。

2.2 电化学性能测试的参数设置

电催化剂性能测试均在室温条件下使用上海晨华CHI660E电化学工作站完成。测试在三电极体系中进行,工作电极为制备的催化剂,对电极为Pt电极,参比电极为Hg/HgO电极,电解质选用1 mol/L KOH溶液。线性扫描伏安测试(LSV)在0~1.2 V的电压范围内以5 mV/s的扫描速率进行,并对所有极化曲线进行90%的手动iR补偿,以消除测量系统(包括溶液和导线)中的欧姆电阻。Tafel曲线通过LSV曲线测试数据计算得到。
电化学阻抗测试(EIS)在频率为10-2~105 Hz范围内进行,测试电压选用过电势为0.3 V时对应的电压。稳定性采用计时电流法来进行评价,设定电压使初始电流密度为50 mA/cm2,工作一段时间后,比较结束电流密度相对于初始电流密度的衰减程度,衰减值越低则稳定性越好。
所有测量的电压都使用以下方程校准为可逆氢电极电压(E vs.RHE):
E ( v s . R H E ) = E ( H g / H g O ) + 0.059 p H + 0.098
过电势计算式为:
η = E ( v s . R H E ) - 1.23 V
Tafel斜率计算式为:
η = a + b l o g j
其中;j为电流密度,mA/cm2;b为Tafel斜率,mV/dec。

3 结果与讨论

3.1 物相组成分析(XRD)

利用X射线衍射仪(XRD)分析样品的物相组成,结果如图1所示。从图1(a)中可以看出,FeOSⅠ-MW和CoOSⅠ-MW中没有发现明显的衍射峰,表明二者具有无定形结构。NiOSⅠ-MW在29.7、34.3、45.6°和53.3°处出现衍射峰,分别对应于六方相NiS(PDF#89-7141)的(100)、(101)、(102)和(110)晶面。从图1(b)中可以看出,在FeOSⅠ-MW中可以观察到一些小而密集的杂峰,由于在制备过程中使用到有机结构导向剂,这些杂峰归属于Fe的有机络合物。随着硫化程度(硫脲/尿素摩尔比)的增加,在FeOSⅡ-MW中上述杂峰的强度减弱。当硫化程度最高(仅使用硫脲)时,在 FeOSⅠ-MW中几乎观察不到杂峰的存在,取而代之的是位于29.7~37.5°之间和57.8~66.5°之间的2个宽的“晕峰”[16],表明高度的非晶态无定形结构。非晶态的长程无序和短程有序原子排列赋予了材料亚稳态结构和各种微小晶界[16]。亚稳态结构允许FeOSⅠ-MW在不同的化学环境中调整其结构,使得Fe成分在OER过程中更容易被氧化为高氧化态FeOOH活性物种[17];微小晶界则有助于为OER反应提供大量的表面反应位点。

3.2 微观形貌分析(SEM、TEM)

通过扫描电子显微镜(SEM)表征了FeOSⅠ-MW、FeOSⅡ-MW和FeO-MW三个样品的形貌结构,结果如图2所示。从图2(a)、图2(b)中可以看出,FeOSⅠ-MW的微观结构为尺寸较小且分布均匀的纳米颗粒;从图2(c)中可以看出,FeOSⅡ-MW的微观结构呈现出复合结构,可以观察到一些细小纳米颗粒附着在块状物或厚重微米片上;从图2(d)中可以看出,FeO-MW的微观结构相对单一,表现为厚重微米片层状结构。SEM结果表明,3个样品呈现出完全不同的3种微观结构,FeOSⅠ-MW中均匀纳米颗粒的形成与硫脲的用量密切相关。硫脲会在最初生成的晶胞上发生吸附从而抑制纳米晶体的定向生长,最终导致晶粒尺寸变小[18-19]。均匀的纳米结构有利于增大电催化剂的活性面积,为OER反应提供丰富的活性位点[20]。
通过透射电子显微镜(TEM)进一步对FeOSⅠ-MW的纳米结构进行表征,结果如图3所示。从图3(a)中可以看出直径约为100 nm的纳米颗粒单体。从图3(b)中观察不到清晰的晶格条纹,表明FeOSⅠ-MW具有非晶化无定形结构[16,21],这与XRD分析结果相匹配。

3.3 元素价态分析(XPS)

为了揭示不同硫化程度的FeOSⅠ-MW系列样品的表面化学状态,采用X射线光电子能谱(XPS)研究了样品的元素组成和表面电子结构,结果如图4所示。从图4(a)中可以看出,FeOSⅠ、FeOSⅡ和FeO样品中均含有Fe、O和C三种元素,其中FeOSⅠ和FeOSⅡ额外检测出S元素,其含量分别占总元素组成的2.08%和1.35%。由图4(b)可知,FeOSⅠ的O 1s精细谱可分峰拟合为3种类型的峰,分别代表位于529.68 eV的铁-氧键(Fe-O)、位于531.14 eV的铁-氢氧化物键(Fe—OH)和位于533.87 eV的表面吸附水分子(H2O)[22⇓-24]。从图4(c)中可以看出,位于710.16 eV和723.66 eV的2个峰分别归属于Fe2+ 2p3/2和Fe2+ 2p1/2[25-26],该组峰相对于FeOSⅡ的对应峰发生了0.10 eV的正移(高结合能方向移动),且相对于FeO的对应峰发生了0.30 eV的正移;位于712.03 eV和725.53 eV的2个峰归属于Fe3+ 2p3/2和Fe3+ 2p1/2[27-28],该组峰相对于FeOSⅡ和FeO的对应峰发生了更显著的正移,分别为0.19 eV和0.34 eV。结合能的正向移动意味着Fe物种的价态被抬升[11,23,29],且随着硫化程度的逐渐增强,该结合能正移的趋势变大。高氧化态的过渡金属位点对含氧中间体有很强的亲和力,导致OER性能的增强[21,30]。从图4(d)中可以看出,FeOSⅠ的S 2p精细谱在162.39 eV和163.59 eV处显示出2个峰,可归属于S 2p3/2和S 2p1/2,表明Fe—S键的存在[12,23]。此外,位于167.48 eV和168.68 eV的2个峰属于表面氧化S物种的特征峰[11]。FeOSⅠ的S 2p3/2峰相对于FeOSⅡ的对应峰发生了约为0.24 eV的负移(低结合能方向移动),表明S显示出富电子态,且该富电子态是Fe与S之间发生强烈电子调制作用后的结果[29,31]。

3.4 电化学性能分析

3.4.1 析氧极化曲线分析(LSV)

电化学测试的OER极化曲线(LSV)直观地反映各种材料的催化活性。经过iR补偿后的LSV曲线如图5所示。从图5中可以看出,FeOSⅠ-MW表现优于其他样品的催化活性,在50 mA/cm2的电流密度下仅需要294 mV的过电势。分别低于FeOSⅡ-MW(318 mV)、FeO-MW(332 mV)、CoOSⅠ-MW(349 mV)和NiOSⅠ-MW(344 mV)。

3.4.2 塔菲尔曲线(Tafel)

通过对LSV曲线进行拟合计算得到Tafel斜率,结果如图6所示。Tafel斜率是表征电解水反应动力学的关键参数,该值越小意味着更高的析氧速率和更快的反应动力学。从图6中可以看出,FeOSⅠ-MW的Tafel斜率为41.7 mV/dec,显著低于CoOSⅠ-MW(80.6 mV/dec)和NiOSⅠ-MW(90.2 mV/dec),较低于FeOSⅡ-MW(48.3 mV/dec)和FeO-MW(53.1 mV/dec)。高价Fe物种(如FeOOH)具有适当的键能来吸附中间体以推进OER[17],这是Fe活性中心相较Co和Ni具有更快的反应动力学的原因。此外,S元素的引入可以提升FeOSⅠ-MW系列样品的OER性能表现,随着硫化程度增强,样品的OER性能逐渐提升。

3.4.3 电化学交流阻抗(EIS)

电化学交流阻抗谱图可以从电子转移的角度来说明电催化剂的反应动力学。Nyquist图可以拟合为由电荷转移电阻(Rct)、恒相元件(CPE)和溶液内阻(Rs)3个分量组成的Randle等效电路模型,如图7所示,EIS等效模拟电路参数如表1所示。从图7、表1中可以看出,圆弧的大小与电极表面的Rct有关,较小的圆弧半径代表电极具有较小的电荷转移阻力。与其他样品相比,FeOSⅠ-MW具有最小的Rct(1.146 Ω),再次说明了FeOSⅠ-MW的快速反应动力学。

3.4.4 与商业催化剂对比及稳定性测试

将最优样品FeOSⅠ-MW与商业催化剂RuO2进行性能对比,如图8所示。从图8(a)中可以看出,在电流密度小于54.75 mA/cm2的区间,RuO2表现出优异的OER本征活性,性能优于FeOSⅠ-MW。当电流密度跨越54.75 mA/cm2这一临界值后,FeOSⅠ-MW性能超越RuO2,并且在之后的测试电压范围内都优于RuO2。计时电流法对长时稳定性的评估结果如图8(b)所示。从图8(b)中可以看出,FeOSⅠ-MW在1.521 V vs.RHE下能够进行长时稳定工作。初始电流密度为50 mA/cm2,电解12 h后,FeOSⅠ-MW的结束电流密度为48.93 mA/cm2,电流密度保持率高达97.86%。

4 结论

(1)以硫脲为硫源,采用微波辅助先后制备得到了不同金属活性中心的MOSⅠ-MW(M=Fe、Co、Ni)和不同硫化程度的FeOSⅠ-MW、FeOSⅡ-MW和FeO-MW共5个样品。有别于传统的溶剂热法和高温热解法,微波法制备效率极高,仅需60 min就能完成制备。
(2)关键变量“硫化程度”对FeOSⅠ-MW系列样品的形貌结构和电子结构有重要影响。XRD分析结果表明,随着硫化程度的增强,样品的结晶度逐渐下降。TEM结果表明,FeOSⅠ-MW表现出高度的非晶态。SEM表征结果表明,随着硫化程度的增强,样品的微观形貌由厚重微米片(FeO-MW)转变为分布均匀的细小纳米颗粒(FeOSⅠ-MW)。通过XPS表征可以得出,随着硫化程度的增强,Fe和S之间的电子调制作用愈发强烈。得益于高度非晶化、均匀的纳米结构、S元素引发的强烈电子调控等诸多优势,FeOSⅠ-MW表现出系列样品中最佳的OER性能,在50 mA/cm2的电流密度下过电势仅为294 mV,Tafel斜率为41.7 mV/dec,电荷转移电阻拟合值为1.146 Ω,各项性能指标均优于其他样品。对比商业RuO2电催化剂,FeOSⅠ-MW具有更优异的整体催化活性和稳定性。

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