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Ce(SO4)2改性对V-W/Ti催化剂抗碱土中毒性能提升的影响

费亦凡 ,  仲兆平 ,  周峻伍 ,  陈宏

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (4) : 153 -159.

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现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (4) : 153-159. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.04.027
科研与开发

Ce(SO4)2改性对V-W/Ti催化剂抗碱土中毒性能提升的影响

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Ce(SO4)2 modification of V-W/Ti catalyst for improving its resistance to alkaline-earth metals poisoning

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摘要

为提升钒钨钛(V2O5-WO3-TiO2)催化剂抵御碱土金属中毒耐受性、拓宽反应温度窗口,采用等体积浸渍法制备了一系列Ce(SO4)2-V2O5-WO3-TiO2(简称Ce-V-W-Ti)催化剂,考察了Ce(SO4)2添加量对催化剂脱硝性能的影响,并通过N2吸附-脱附、XRD、XPS、NH3-TPD对催化剂进行表征分析,使用密度泛函理论计算进一步探究了催化剂抵御碱土金属中毒机理。结果表明,Ce(SO4)2的掺杂提高了表面化学吸附氧的比例,促进了V4+/V5+、Ce3+/Ce4+间的氧化还原过程,增加了催化剂表面的弱酸位点和强酸位点。Ce1V1W8/90Ti改性效果最佳,在200~400℃的脱硝性能均明显优于V1W8/91Ti,在300℃、n(CaO)/n(V2O5)=3的反应条件下,NOx脱除率由46.07%增至63.71%,在350℃、含有SO2的气氛中,NOx脱除率始终保持97%以上。

Abstract

To enhance the resistance of vanadium tungsten titanium (V2O5-WO3-TiO2) catalysts to alkaline earth metal poisoning and broaden the reaction temperature window,a series of Ce(SO4)2-V2O5-WO3-TiO2 (referred to as Ce-V-W-Ti) catalysts are prepared via an equal volume impregnation method.The influence of Ce(SO4)2 addition amount on the denitrification performance of the catalysts is studied,and the catalysts are characterized by means of N2 adsorption-desorption,XRD,XPS,and NH3-TPD.Density functional theory calculation is used to explore further the mechanism of the catalysts’ resistance to alkaline earth metal poisoning.Results show that the doping of Ce(SO4)2 increases the proportion of chemically adsorbed oxygen on the surface,promotes the redox process between V4+/V5+ and Ce3+/Ce4+,and increases weak acid and strong acid sites on the surface of catalysts.Ce1V1W8/90Ti has the best modification effect,and its denitrification performance at 200-400℃ is significantly better than that of V1W8/91Ti.Under the reaction conditions of 300℃ and n(CaO)/n(V2O5)=3,NOx removal rate increases from 46.07% to 63.71%.In the atmosphere containing SO2 at 350℃,NOx removal rate always remains above 97%.

Graphical abstract

关键词

选择催化还原 / 量子化学计算 / 耐碱性 / 活性 / Ce(SO4)2改性

Key words

selective catalytic reduction / quantum chemical computation / alkali resistance / reactivity / Ce(SO4)2 modification

Author summay

费亦凡(2000-),男,硕士生,研究方向为大气污染控制,。

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费亦凡,仲兆平,周峻伍,陈宏. Ce(SO4)2改性对V-W/Ti催化剂抗碱土中毒性能提升的影响[J]. 现代化工, 2025, 45(4): 153-159 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.04.027

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氮氧化物(NOx)是大气中的主要污染物,不仅直接危害人体的呼吸系统,也会引发酸雨、光化学污染、臭氧层破坏等环境问题[1]。燃煤电厂中,V-W-Ti和V-Mo-Ti催化剂被广泛应用,其活性温度窗口为300~400℃,具有脱硝效率高、运行稳定等优点,但在中低温脱硝环境中,其脱硝效率难以满足工业应用需求[2-3]。水泥窑尾烟气中粉尘富含CaO和少量Na2O、K2O成分,具有黏性高、附着力强、粒径小等特点,对催化剂的活性、抗毒性、抗堵塞方面具有较大影响。因此,对V-W-Ti催化剂进行改性时,考虑水泥窑尾烟气特性,集中于拓宽反应温度窗口和提升抗碱土金属中毒性能。
CeO2储氧释氧性能良好,内含的电子缺陷不饱和Cen+能够增加催化剂表面的化学吸附氧含量,增强酸性位点的含量与强度,同时提高了催化剂的孔容和比表面积,活性组分在表面的分布也更为均匀。Liu等[4]研究发现,Ce元素的引入降低了V2O5/TiO2的含钒量,增强了催化剂的脱硝活性和耐碱性,促进了Ce3+和Ce4+之间的氧化-还原循环过程,有利于NO2、单齿硝酸盐等中间产物的形成。碱土金属致使SCR催化剂中毒失活的主要原因可以归结为对催化剂酸性位点的破坏,而$\mathrm{SO}_4^{2-}$可显著提升催化剂的表面酸性,有潜力具备优异抗碱土金属中毒性能。然而,关于Ce(SO4)2的添加对V-W-Ti催化剂抗碱土金属性能的影响及其机理分析还有待探究。
在V-W-Ti催化剂的基础上,引入Ce(SO4)2进行活性组分优化,探究催化剂改性前后脱硝性能、SO2耐受性及抗碱土金属性能,通过XRD、XPS、NH3-TPD等表征分析与DFT计算,进一步研究 Ce(SO4)2添加对催化剂抗碱土金属性能的影响并分析其改性机理。

1 材料和方法

1.1 试剂与仪器

四水合硫酸铈、钨酸铵、二氧化钛、二水草酸、四水合硝酸钙,AR,国药集团化学试剂有限公司生产;偏钒酸铵,AR,上海麦克林生化科技有限公司生产;二水合硫酸钙,AR,天津市登峰化学试剂厂生产。
VARIO PLUS增强型烟气分析仪,德国MRU公司生产;Thermo ESCALAB 250XI型X射线光电子能谱仪,美国Thermo Fisher Scientific公司生产;SmartLab SE型X射线衍射仪,日本Rigaku公司生产;V-Sorb 2800TP型比表面积及孔径分析仪,北京金埃谱科技有限公司生产;AutoChem1 Ⅱ 2920型程序升温化学吸附分析仪,美国Micromeritics公司生产。

1.2 催化剂的制备

活性组分制备时选取等体积浸渍法,具体浸渍顺序为先Ce(SO4)2,后V2O5、WO3。
以Ce1V1W8/90Ti为例,称量0.152 1 g四水合硫酸铈置于烧杯中,添加30 mL去离子水,设置水浴锅温度为60℃进行搅拌,60 min后称取4.5 g TiO2,添加后维持搅拌3 h,设置烘箱温度为105℃干燥 10 h。取出块状固体置于坩埚中,设置升温程序在马弗炉中煅烧。待其冷却后研磨成粉,在180目的筛网下筛分,获得Ce-Ti粉末状固体。分别称取一定量偏钒酸铵(NH4VO3)、钨酸铵[(NH4)6W7O24·6H2O]、草酸置于烧杯中,添加30 mL去离子水搅拌溶解。加入制备的Ce-Ti粉末,同样经过水浴锅加热搅拌、烘箱烘干、马弗炉煅烧后,待其冷却后在60目的筛网下筛分,制得5 g Ce1V1W8/90Ti催化剂。其中,前驱体溶液的pH通过改变草酸的添加量进行调节。
CaO、CaSO4负载中毒时选取浸渍法,以模拟实际水泥窑尾烟气中不同碱金属沉积在催化剂表面的情况,CaO和CaSO4的前驱体分别为四水合硝酸钙和二水合硫酸钙。

1.3 催化剂的活性评价

在内径10 mm的固定床石英反应器中开展催化剂的NH3-SCR活性测试,主要的反应式为:
$ 4 \mathrm{NH}_{3}+4 \mathrm{NO}+\mathrm{O}_{2}=4 \mathrm{~N}_{2}+6 \mathrm{H}_{2} \mathrm{O}$
模拟烟气的成分包括500 μL/L的NO、NH3和3%的O2,分别由气体质量流量计控制气量。在进行催化剂抗H2O、SO2中毒实验时,还包括500 μL/L的SO2和10%的H2O,N2是平衡气。气体中除NH3以外在通入主反应段前均需在预热段完成预热过程,设置的主反应段温度比预热段温度高30℃。模拟烟气的总流量为1 L/min。待各气体组分的体积分数稳定15 min以上时,进行数据记录。
NOx脱除率(η)的计算式为:
η = [ ( C i n - C o u t ) / C i n ] × 100 %
式中:Cin为固定床入口处的NOx浓度;Cout为固定床出口处的NOx浓度。

1.4 催化剂的表征

通过XRD表征催化剂的晶体结构和表面形态,扫描范围为10~90°,扫描速度为5(°)/min,测试靶材为铜钯。通过BET表征对催化剂的比表面积及孔结构进行分析,在77 K下进行N2吸附-脱附测试,测试前在250℃下进行真空处理以去除表面吸附水分,根据BET方程进行拟合以计算比表面积,孔径分布及孔容大小则根据BJH数据进行分析。通过XPS对催化剂的元素价态进行定性和定量分析,测试类型为全谱加精细谱,基于C 1s(248.8 eV)对谱图进行校准,分峰拟合时选择Avantage软件。通过NH3-TPD催化剂表面吸附中心的数量和类型进行分析,预处理阶段在400℃下由He吹扫1 h,待降温至80℃时用5%的NH3吸附1 h至饱和,切换He气流吹扫1 h,在He气氛下以10°/min的升温速率升至500℃进行脱附,实时观测NH3的TCD信号变化。

1.5 DFT计算设置

基于DMol3模块进行DFT的计算工作,交换关联函数选用GGA(广义梯度近似)-PW91,选用DNP基组处理体系波函数,考虑偶极校正。进行几何优化时,自洽场能量、能量梯度以及最大位移分别以1.0×10-5 Ha、2×10-2 Ha/Å、5×10-4Å为阈值。计算时,对顶层原子及上方结构做表面弛豫处理,对其他原子层进行固定。
吸附能(Eads,kJ/mol)计算式如下:
E a d s = E t o t a l - ( E a d s o r b a t e + E s u b s t r a t e )
其中:Etotal为吸附后的体系总能量;Eadsorbate为吸附质的体系能量;Esubstrate为基底表面的体系能量。吸附反应放热时Eads为负值,绝对值越大表示放热越多,吸附构型稳定程度越高。

2 结果与讨论

2.1 SCR活性测试

体积空速1.2×105 h-1条件下催化剂的NH3-SCR脱硝性能测试结果如图1所示。由图1(a)可知,相较V1W8/91Ti,Ce1V1W8/90Ti在全温度区间(200~400℃)的脱硝活性均有明显提升。若以NOx脱除率80%为工业标准,Ce1V1W8/90Ti催化剂的工作温度下限由300℃降低至250℃,拓宽了反应窗口。但随着Ce(SO4)2负载量的增加,中高温段(250~400℃)NOx脱除率有所下降,推测是因为Ce盐占据了过多表面负载的活性位点,从而抑制了V2O5的部分活性。整体而言,Ce1V1W8/90Ti和Ce0.5V1W8/90.5Ti改性效果最优,Ce2V1W8/89Ti和Ce3V1W8/88Ti在低温段(200~225℃)拥有更好的脱硝性能。
由图1(b)可知,Ce(SO4)2的添加减少了V-W-Ti催化剂的N2O生成量,各催化剂在相同温度下产生的N2O量相近。
由图1(c)可知,各催化剂的N2选择性随着温度上升而降低,在高温段(325~400℃)时尤为明显,这是因为NH3氧化副反应的发生[5]。Ce(SO4)2负载量增加时,反应生成的N2O随之减少,因而改性后的催化剂具有优异的N2选择性,在全温度区间的N2选择性均在98%以上。

2.2 煅烧时间、前驱体溶液pH对催化剂脱硝性能的影响

对在最高煅烧温度500℃下分别保温2、3、4、5 h时制备的Ce1V1W8/90Ti进行NH3-SCR脱硝活性测试,结果如图2(a)所示,对草酸添加量分别为0.069 3、0.207 9、0.346 5、0.485 2 g时制备的Ce1V1W8/90Ti进行NH3-SCR脱硝活性测试,结果如图2(b)所示,n(草酸)/n(V)分别为1、3、5、7。
从图2(a)中可以看出,煅烧时间为5 h的催化剂在整个反应区间表现出较好的脱硝稳定性与脱硝活性,这是因为不同煅烧时间对催化剂结晶度的影响改变了活性组分在其表面的分散均匀性;煅烧时间为4 h和3 h的催化剂脱硝活性差异相近,而煅烧时间为2 h的催化剂脱硝活性明显降低,推测是2 h的煅烧时间不足以将催化剂煅烧完全。
由图2(b)可知,催化剂的SCR活性随着前驱体溶液pH的降低而增强,在中低温段(200~250℃)提升更为显著。250℃时,相较Ce1V1W8/90Ti-n(草酸)/n(V)=1,Ce1V1W8/90Ti-n(草酸)/n(V)=7的NOx脱除率从80.07%增加至88.45%。这是因为较强酸性前驱体溶液制备得到的催化剂中,钒物种更易以聚合态形式存在,同时表面酸性的增强也会提高脱硝活性。

2.3 抗碱土金属中毒性能测试

不同CaO、CaSO4负载量下[n(Ca)/n(V)=1、3]催化剂的抗碱土金属性能测试结果如图3所示。
从图3可知,催化剂的SCR活性随着CaO、CaSO4与V2O5摩尔比的增加而降低,表明催化剂易受Ca基化合物沉积影响,堵塞表面孔道,遮蔽部分活性位点,从而抑制NH3的吸附过程。温度为300℃、n(CaO)/n(V2O5)=1时,相较于V1W8/91Ti,Ce1V1W8/90Ti的NOx脱除率从64.87%提高至79.74%,这是因为Ce4+的良好氧化性能及$\mathrm{SO}_4^{2-}$的加入,补充了被碱土金属破坏的酸性位点的含量和强度;n(CaO)/n(V2O5)=3时,V1W8/91Ti和Ce1V1W8/90Ti的NOx脱除率分别为46.07%和63.71%,表明中毒程度越深时Ce(SO4)2掺杂改性对于抗碱土金属性能的提升效果越好。负载CaSO4时催化剂的整体中毒情况与负载CaO时类似,在250~275℃时中毒程度低于后者,在300~375℃时反之。

2.4 抗SO2中毒性能测试

在6×104 h-1体积空速下,不同Ce(SO4)2负载量(0、1%、3%)催化剂抗SO2中毒耐受性测试结果如图4所示。
由图4(a)可知,温度为250℃、通入SO2时,3种催化剂均出现不同程度的中毒。Ce1V1W8/90Ti的NOx脱除率从99.37%下降至87.69%,降幅虽然最大但依然保持了87%以上的脱硝效率,停止通入SO2后,活性恢复至91.26%,整体上表现出良好的抗中毒性能。V1W8/91Ti和Ce3V1W8/88Ti在SO2未通入时的NOx脱除率相近,SO2通入后,V1W8/91Ti的NOx脱除率从80.67%下降至71.75%,略优于Ce3V1W8/88Ti,但随着SO2的不断通入,中毒程度逐渐加深,且停止通入SO2后恢复活性效率不如改性后。
由图4(b)可知,温度为350℃时Ce1V1W8/90Ti和Ce3V1W8/88Ti的NOx脱除率受SO2的影响较小,全时间段(0~300 min)Ce1V1W8/90Ti的NOx脱除率均在97%以上,且停止通入SO2后,脱硝效率能恢复至中毒前水平,体现了良好的稳定性。

2.5 表征分析

2.5.1 BET分析

对V1W8/91Ti、Ce3V1W8/88Ti、Ce1V1W8/90Ti-S以及CaO浸渍中毒前后的Ce1V1W8/90Ti进行了N2吸附-脱附分析,各催化剂的结构参数如表1所示,其中Ce1V1W8/90Ti-S为SO2耐受性测试后的Ce1V1W8/90Ti。
从表1中可以看出,与改性前相比,催化剂的比表面积及孔容在Ce(SO4)2负载后有一定程度的下降,且随着负载量的增加,下降程度更甚,这是因为硫酸盐在表面的覆盖,与高Ce(SO4)2负载量改性催化剂反应活性反而更低的实验结果相符。CaO浸渍中毒后,催化剂的比表面积及孔容降低,平均孔径增大,表明CaO沉积在催化剂表面堵塞了孔道。相较于Ce1V1W8/90Ti,Ce1V1W8/90Ti-S的比表面积有所下降,平均孔径增大,表明SO2与NH3反应生成的硫酸铵盐覆盖了催化剂表面的微孔。

2.5.2 XRD分析

V1W8/91Ti以及CaO浸渍中毒前后的Ce1V1W8/90Ti的XRD图如图5所示。
由图5可知,各催化剂的检测中均主要出现TiO2的锐钛矿晶型,Ce(SO4)2及V、W氧化物大多以无定形态存在,结晶度小,可在载体表面均匀分布;其中,WO3是载体上负载量最多的活性组分,高温煅烧时容易发生烧结,改变晶粒尺寸和晶体形态,因而出现了WO3的衍射峰。检测中也出现了部分TiO2的金红石晶型,表明锐钛矿型TiO2载体在500℃的最高煅烧温度下会部分转化为金红石型。此外,Ca的负载没有改变Ce1V1W8/90Ti的晶型结构。

2.5.3 XPS分析

对V1W8/91Ti以及CaO浸渍中毒前后的Ce1V1W8/90Ti进行了XPS分析,以进一步考察催化剂表面元素成分、含量及价态变化对反应活性的影响,结果如图6所示。
由图6(a)可知,O 1s峰由2个重叠峰组成,分别由化学吸附氧(Oα)、晶格氧(Oβ)在结合能531.2~532.5、529.5~530.3 eV处拟合出峰[6]。相较于V1W8/91Ti,Ce1V1W8/90Ti具有更高的Oα比例(Oα的比例由Oα/(Oα+Oβ)计算得到),有利于改善低温下的SCR活性,这也是改性后催化剂的氧化还原性能提高的原因。结合2.6节结果可知,—OH能作为Brønsted酸性位点对碱土金属进行吸附。
由图6(b)可知,V 2p峰分别由V4+、V5+在结合能515.7~516.0、516.4~517.2 eV处拟合出峰[7]。相较于V1W8/91Ti,Ce1V1W8/90Ti的V4+比例(V4+的比例由V4+/(V4++V5+)计算得到)有所下降,推测是因为Ce的添加降低了催化剂表面负载的TiO2量,从而削弱了V与Ti之间的电荷补偿作用。V4+占比的提高能增强催化剂的脱硝活性,这也解释了2.1节中催化剂在中高温段(250~400℃)的NOx脱除率随Ce(SO4)2负载量的增加而降低。
由图6(c)可知,Ce 3d峰分别由Ce3+、Ce4+在结合能875~930 eV处拟合出峰[8]。Ca浸渍中毒后,Ce1V1W8/90Ti的Ce3+比例(Ce3+的比例由Ce3+/(Ce3++Ce4+)计算得到)大幅下降,这是因为Ca向Ce传递了电子,使其更难形成表面氧空位;而Ce3+能引起催化剂表面的价态不平衡,促进氧空位以及不饱和化学键的形成,从而增强催化剂的氧化还原性能。综上,Ce的掺杂提高了Oα的比例,促进了表面V4+/V5+、Ce3+/Ce4+间的氧化还原过程,增强了催化剂的反应活性。

2.5.4 NH3-TPD分析

对V1W8/91Ti、Ce1V1W8/90Ti进行NH3-TPD分析,以进一步考察催化剂表面酸性位点的数量与强度,结果如图7所示。
由图7可知,低于200℃的解吸峰可归为弱酸位点的NH3脱附,高于300℃的解吸峰可归为强酸位点的NH3脱附[9]。相较于V1W8/91Ti,Ce1V1W8/90Ti的弱酸位点和强酸位点解吸峰面积均增加,NH3总脱附量也相应提高。结合Ce1V1W8/90Ti在低温活性和抗碱土金属性能的提升,认为酸性位点的补充会显著影响催化剂的脱硝性能,从而拓宽反应温度窗口和应用场景。

2.6 DFT计算

2.6.1 吸附模型构建

以Gao等[10]对V2O5/TiO2(001)进行过渡金属(Cr、Fe、Co、Nb)掺杂改性以及Peng等[11]对TiO2(001)进行Mn、Ce掺杂改性的DFT吸附模拟为参考,构建了Ce-V2O5/TiO2(001)吸附模型。
基于3种O原子位(端氧、表面桥氧、载体桥氧),通过加氢形成羟基来模拟表面的Brønsted酸性位点;基于2种V原子位建立了Lewis酸性位点模型。以上述5种酸性位点模型作为V2O5/TiO2(001)、Ce-V2O5/TiO2(001)吸附的基底表面。

2.6.2 NH3吸附模拟

NH3在CaSO4-V2O5/TiO2(001)、CaSO4-Ce-V2O5/TiO2(001) 2种模型上的6种Brønsted酸性位点和2种Lewis酸性位点吸附构型如图8(a)所示,NH3在SO2-V2O5/TiO2(001)、SO2-Ce-V2O5/TiO2(001) 2种模型上的6种Brønsted酸性位点和2种Lewis酸性位点吸附构型如图8(b)所示,CaSO4/SO2中毒时NH3在Lewis、Brønsted酸性位点的吸附能如表2所示。其中,以CaSO4吸附后的模型作为吸附基底模拟CaSO4负载中毒的情况,以SO2吸附后的模型作为吸附基底模拟SO2中毒的情况,|Eads1|、|Eads2|分别为CaSO4、SO2中毒时NH3在各吸附位点的吸附能绝对值。
考察NH3在CaSO4-Ce-V2O5/TiO2(001)模型表面桥氧位点(V-O-V)的吸附过程时发现,尽管有CaSO4与其竞争吸附位点,NH3依然能紧密吸附在表面桥氧位点上,表明Ce掺杂后NH3在CaSO4负载中毒的情况下依然可以稳定吸附,表现出良好的抗碱土金属中毒性能。Brønsted酸性位点中,NH3在载体桥氧位点(V-O-Ti)的吸附能绝对值最大,吸附构型最稳定,表明TiO2载体与表面活性组分V2O5的键合利于NH3分子的吸附。结合XRD的结果,V氧化物主要以无定形态存在,推测载体与表面非晶态组分间的相互作用提高了SCR反应活性,形成了重要活性位点。
在实际水泥窑尾烟气中存在一定量SO2,吸附时会与NH3竞争催化剂表面的活性位点。考察NH3在SO2-Ce-V2O5/TiO2(001)模型表面桥氧位点(V-O-V)的吸附过程时发现,SO2对于NH3吸附的影响弱于CaSO4,且会逐渐向端氧位点(V＝O)偏移,表明尽管存在SO2吸附竞争,NH3依然能够紧密吸附在Brønsted酸性位点上。

3 结论

(1)Ce(SO4)2负载量为1时,相较于V1W8/91Ti,Ce1V1W8/90Ti在200~400℃的脱硝性能均有明显提升,以NOx脱除率80%为工业标准,工作温度下限由300℃降低至250℃。结合XPS结果,Ce的添加提高了表面化学吸附氧的比例,促进了Ce3+/Ce4+间的氧化还原过程,是改善低温SCR活性、拓宽反应温度窗口的重要原因。
(2)Ce与$\mathrm{SO}_4^{2-}$的同时引入提升了表面酸性位点的含量和强度,在300℃、n(CaO)/n(V2O5)=3时,相较于V1W8/91Ti,Ce1V1W8/90Ti的NOx脱除率由46.07%提升为63.71%。结合NH3-TPD结果,Ce(SO4)2的负载补充了弱酸位点和强酸位点,保护了表面V物种的活性位点。
(3)温度为350℃时,Ce1V1W8/90Ti几乎不受SO2影响,NOx脱除率始终保持97%以上。考虑到实际烟气中含有一定量SO2,催化剂SO2耐受性的提升也是抵御碱土金属中毒的重要因素,因而具有良好的工业应用前景。

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