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富钾板岩基气凝胶的制备及其性能研究

陈佳 ,  杨欣 ,  赛华征 ,  于汉清 ,  付蕊 ,  赵亚琼

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (4) : 96 -101.

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现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (4) : 96-101. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.04.018
科研与开发

富钾板岩基气凝胶的制备及其性能研究

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Preparation and properties of potassium-rich slate-based aerogel

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摘要

为提取富钾板岩中的可溶性钾,将富钾板岩进行碱熔活化、酸化等反应,在提取钾元素的同时将其中的硅、铝元素运用溶胶-凝胶法制备出硅、铝氧化物的湿凝胶,通过超临界干燥法得到SiO2气凝胶材料和SiO2-Al2O3复合气凝胶材料。通过扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、接触角测量仪以及N2吸脱附(BET)对制得的气凝胶材料进行表征测试。结果表明,SiO2气凝胶粉末与SiO2-Al2O3复合气凝胶粉末均具有连续网状的疏松多孔结构;SiO2气凝胶及SiO2-Al2O3复合气凝胶经过疏水修饰后在空气中与水滴的接触角均高于90°;疏水修饰对于SiO2气凝胶孔径的影响较小,而经过疏水修饰后的SiO2-Al2O3复合气凝胶的孔径明显减小。

Abstract

In order to extract the soluble potassium in potassium-rich slate,the slate is subjected to alkali melt activation and acidification,and potassium is extracted while silicon and aluminum elements in the slate are prepared into wet gels containing silicon and aluminum oxides via a sol-gel method.Then,SiO2 aerogel material and SiO2-Al2O3 composite aerogel material are obtained through supercritical drying method.Aerogel samples are characterized by means of scanning electron microscopy (SEM),infrared spectroscopy (FT-IR),contact angle measuring instrument and N2 adsorption and desorption (BET).Results show that both SiO2 aerogel powder and SiO2-Al2O3 composite aerogel powder have a continuous network of loose porous structure.The contact angles of both SiO2 aerogel and SiO2-Al2O3 composite aerogel,which pass through hydrophobic modification,with water droplet in air are higher than 90°.Hydrophobic modification has little effect on the pore size of SiO2 aerogel,while the pore size of SiO2-Al2O3 composite aerogel becomes smaller significantly after hydrophobic modification.

Graphical abstract

关键词

富钾板岩 / SiO2-Al2O3复合气凝胶 / SiO2气凝胶 / 超临界干燥

Key words

potassium-rich slate / SiO2-Al2O3 composite aerogel / SiO2 aerogel / supercritical drying

Author summay

陈佳(2003-),女,本科生,研究方向为气凝胶材料,。

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陈佳,杨欣,赛华征,于汉清,付蕊,赵亚琼. 富钾板岩基气凝胶的制备及其性能研究[J]. , 2025, 45(4): 96-101 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.04.018

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可溶性钾盐是一种容易溶解在水中的矿产资源,大部分用于制备能快速被植物吸收利用的钾肥,少部分则用于工业中。我国的钾资源分为境内钾资源(可溶性钾资源、难溶性钾资源)和境外钾资源[1],截止2023年,我国钾盐探明资源储量(KCl)约为10亿t,其中具有经济效益的可采储量(KCl)不足3亿t[2]。我国钾盐产品年消耗量达1 100余万t,其中70%以上依赖进口。钾盐是我国对外依存度超过50%的为数不多的大宗矿产之一,同时,我国许多含钾资源因储存条件复杂、开发利用技术不高等原因,无法得到高效综合利用。
我国内蒙古包头市的白云鄂博铁矿不仅是一座大型铁铌稀土矿,还含有大量的钾、铝和硅酸盐资源,整个矿区富钾板岩的潜在储量达到约16.7亿t[3],开采铁矿时,富钾板岩通常作为废物常年堆存。富钾板岩资源主要位于白云鄂博矿体上部围岩,其主要化学成分包括K2O、Al2O3和SiO2,其主要矿物组成是钾长石[KAlSi3O8],其中K2O的质量约占总质量的13%。目前,富钾板岩的活化方法主要有碳酸钠烧结法、石灰石烧结法、酸分解法和碱分解法[4],经上述方法提取的钾盐多用于农业中制得钾肥。但是以上方法均存在生产成本高的问题,并且其中的SiO2和Al2O3(约占总质量的73%)无法得到有效利用,大多用以生产水泥、氧化铝回收和白炭黑[5],但是该途径存在产品附加值低的问题。
气凝胶材料具有高比表面积(500~1 200 m2/g)、低导热系数[0.005~0.025 W/(m·K)][6]、超高孔隙率(80%~99.8%)、超低密度(0.003~0.1 g/cm3)、低介电常数(1.0~2.0)[7]等特性。在隔热保温、吸附过滤、光电磁设备、药物运载等领域展现出广阔地应用前景[8]。如果能够把从富钾板岩中提取的硅、铝元素用以制得气凝胶粉末,将解决硅、铝元素利用不充分的问题,同时可获得较高的经济效益,并为富钾板岩的开发利用开辟出一条新的技术途径。
为实现富钾板岩中有效成分的充分利用,笔者以富钾板岩为原料,与碳酸钾混合进行碱熔活化、酸化提取富钾板岩中的Si、Al、Fe元素,再运用溶胶-凝胶法制备湿凝胶。将湿凝胶调节pH后,再经过陈化、洗涤和超临界干燥制得SiO2气凝胶粉末和SiO2-Al2O3复合气凝胶粉末[9⇓⇓-12]。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

实验用到的主要原材料及生产厂家如表1所示。

1.2 仪器设备

实验过程中所用实验仪器和设备如表2所示。

1.3 SiO2和SiO2-Al2O3复合气凝胶的制备

(1)富钾板岩的碱熔活化[13]:称取一定量的富钾板岩和碳酸钾或碳酸钠(质量比为1∶1)放置于球磨机中,混合均匀后在800℃下煅烧2 h。
(2)酸化[14-15]:将煅烧后的熟料冷却至室温,取5 g碱熔活化后的熟料放入烧杯中。加入15 mL的去离子水,再加入6 mol/L的稀硫酸调节至pH=2,置于磁力搅拌器上充分搅拌1 h使熟料中的硅、铝离子充分浸出到溶液中,得到酸浸液。
(3)湿凝胶的制备:将制得的酸浸液进行真空抽滤,滤液为含硅、铝的溶液。运用溶胶-凝胶法将硅铝溶液放入80℃的烘箱中凝胶3~4 h,常温下陈化6~8 h,最终形成的湿凝胶为硅铝溶胶[16-17]。将滤饼经过2次洗涤、烘干后称重,计算残渣率。
(4)SiO2-Al2O3复合气凝胶的制备[18-19]:向制得的硅铝溶胶中加入氨水将pH调节至6~7,再放入80℃烘箱中20 min,将其取出后加入75 mL去离子水,置于磁力搅拌器上进行搅拌,洗涤1 h后离心 10 min(10 000 r/min)。该洗涤过程需要重复4次,以去除湿凝胶中的杂质离子。最后,加入75 mL无水乙醇对凝胶进行2次溶剂置换,随后进行超临界CO2干燥,得到SiO2-Al2O3复合气凝胶粉末。
(5)SiO2气凝胶的制备[20-21]:向制得的硅铝溶胶中直接加入75 mL去离子水进行凝胶的洗涤。此洗凝胶过程与SiO2-Al2O3复合气凝胶洗涤步骤相同,最后加入无水乙醇进行溶剂置换。经超临界CO2干燥后得到SiO2气凝胶粉末。
(6)铝铁元素的收集[22]:制备SiO2气凝胶过程中,向前2次离心后的上层液体中加入一定量的KOH调节pH至6~7,溶液逐渐变浑浊,经过真空抽滤,滤液为含钾滤液,抽滤后的残渣加入50 mL去离子水充分搅拌;残渣液体中加入一定量的KOH调节pH达到13,再经过真空抽滤,收集滤饼成分为 Fe(OH)3,最后滤液加入0.5 mol/L稀硫酸调节pH至6~7,收集滤饼成分为Al(OH)3。将收集的 Al(OH)3和Fe(OH)3放入电阻炉中煅烧2 h,煅烧温度分别为1 200℃和500℃,以期最终形成α-Al2O3与Fe2O3。
(7)疏水修饰:采用表面改性法,此方法是用疏水表面改性剂取代气凝胶表面的亲水基团。为了防止气凝胶气孔吸收水蒸气,使骨架结构遭到破坏,以及确保修饰剂充分均匀结合在气凝胶孔道中,因此选用气相沉积法。将气凝胶粉末与三甲基氯硅烷(TMCS)混合(质量比1∶0.8),在130℃、2 h的条件下于反应釜中进行疏水修饰,制得疏水的SiO2气凝胶粉末和SiO2-Al2O3复合气凝胶粉末。

1.4 材料分析与表征

1.4.1 SEM分析

通过发射扫描电子显微镜(美国Thermo Scientific Apreo 2型)对气凝胶粉末的表面形貌结构进行表征,表征前对气凝胶表面进行喷金预处理以增强其导电性。

1.4.2 FT-IR分析

利用傅里叶变换红外光谱仪对气凝胶粉末的化学结构进行测试,扫描范围为4 000~500 cm-1,分辨率为4 cm-1。

1.4.3 接触角测试

将疏水修饰后的气凝胶粉末置于凹槽中压制平整,用去离子水作为测试液,计算其静态接触角。

1.4.4 BET分析

利用麦克ASAP 2460型比表面积与孔径分析仪测定气凝胶材料的比表面积,利用氮气测定多孔物质的比表面积及孔径分布曲线。

1.4.5 XRD分析

采用EMPYREAN型X射线衍射仪分析气凝胶材料的晶体组成和结构特征。

2 结果与分析

2.1 不同参数对富钾板岩活化的影响

2.1.1 活化反应助熔剂的选择

富钾板岩碱熔活化反应中可选择的助熔剂主要是碳酸钾(K2CO3)和碳酸钠(Na2CO3),探究2种碱各自的特点,通过比较反应率确定最终助熔剂的使用。
将富钾板岩与碳酸钾或碳酸钠(质量比1∶1)置于球磨机中混合均匀后,在800℃的高温下煅烧 2 h,将煅烧后的熟料冷却至室温,添加15 mL去离子水和6 mol/L的稀硫酸将pH调至2,搅拌1 h,最后用去离子水清洗真空抽滤后的滤饼,去除表面的残留试剂,干燥后比较两者的反应率。通过分析比较得出,当助熔剂为碳酸钠时的反应率为78.89%;当助熔剂为碳酸钾时的反应率为89.38%,因此将碳酸钾作为助剂时,矿物成分分解更充分,富钾板岩和碳酸钾反应更完全,并且碳酸钾的分解温度高于和富钾板岩发生反应的温度,在两者混合煅烧时化学性质更为稳定,可以更好地发挥活化作用,所以选择碳酸钾作为反应的助熔剂。
富钾板岩和碳酸钾质量比1∶1煅烧后熟料的XRD谱图如图1所示。
从图1中可以看出,将富钾板岩与碳酸钾(质量比1∶1)煅烧后得到的产物主要是偏硅酸钾和偏铝酸钾,说明钾长石的分解效果较好。

2.1.2 反应质量比对活化反应的影响

影响反应率的因素是富钾板岩∶碳酸钾(质量比1∶1),实验保持煅烧温度为800℃,煅烧时间为 2 h。富钾板岩和碳酸钾反应如下:
$ \mathrm{KAlSi}_{3} \mathrm{O}_{8}+\mathrm{K}_{2} \mathrm{CO}_{3}=\mathrm{K}_{2} \mathrm{SiO}_{3}+\mathrm{KAlO}_{2}+\mathrm{CO}_{2} \uparrow$
由式(1)可以看出,富钾板岩和碳酸钾按照恰当质量比混合均匀煅烧后的主要产物为偏硅酸钾和偏铝酸钾,易被酸溶解,得到较高的分解率。
对富钾板岩矿石进行破碎、粉磨至≤0.147 mm,选用碳酸钾作助熔剂,称取10 g富钾板岩,向富钾板岩中加入不同质量的碳酸钾(质量比为1∶0.8~1∶1.6),然后用球磨机对其进行粉磨和混合60 min。对混合后的熟料进行煅烧,将煅烧后的熟料冷却至室温,然后放入烧杯中,添加15 mL去离子水和 6 mol/L稀硫酸溶液,调节pH至2,对反应进行充分搅拌1 h后,将真空抽滤后的滤饼用去离子水洗净其表面上残留的试剂,再进行超临界干燥,计算得到的反应率如图2所示。
从图2中可以看出,当富钾板岩∶K2CO3的质量比在1∶0.8~1∶1.6之间,随着碳酸钾的质量分数的逐渐增多,反应率逐渐降低。在富钾板岩∶K2CO3的质量比为1∶0.8时反应率最大,此时加入K2CO3的质量分数较少,两者按照一定比例持续反应,最终K2CO3完全反应而富钾板岩中的钾长石还有剩余,导致其在酸浸过程中提前出现凝胶现象。在富钾板岩与碳酸钾质量比为1∶1,反应率达到89.38%,后续持续增加K2CO3的质量至二者质量比为1∶1.6,反应率降低,说明在1∶1时富钾板岩已经全部参与反应。通过对反应率的相关数据分析,可以得出富钾板岩和K2CO3在质量比为1∶1时为最佳。

2.1.3 反应温度对活化反应的影响

将富钾板岩与K2CO3按质量比1∶1混合,煅烧2 h,煅烧温度分别取700、725、750、775、800、825℃进行探究实验并计算反应率,如图3、表3所示。
从表3可知,当温度在825℃时出现过烧现象,使得熟料的研磨过程比较困难,这是因为富钾板岩中的Al2O3和SiO2等物质在过高温度的条件下生成尖晶石和惰性莫来石等物质[23];温度在750℃以上,熟料的颜色为灰色或浅绿色,说明富钾板岩的分解效果较差;当温度为800℃时,外观呈现绿色并且无过烧现象,熟料的研磨也非常容易。从图3中可以看出,煅烧温度在725~775℃时,反应率大幅升高,此时矿石的烧结效果较差,矿石中的矿物成分分解不充分;在煅烧温度为800℃时,反应率达到89.38%,富钾板岩和K2CO3充分反应。随着煅烧温度继续升高,反应率也在升高,但煅烧以后的熟料硬度增大,研磨也比较困难。由此可得,富钾板岩碱熔活化的最佳温度为800℃。

2.2 不同参数对凝胶过程的影响

2.2.1 pH对凝胶过程的影响

将5 g煅烧后的熟料放入烧杯中,加入15 mL去离子水,其主要作用是缓解加入稀硫酸时放热对凝胶的影响,再添加6 mol/L稀硫酸,调节pH,放置于磁力搅拌装置上充分搅拌反应1 h,将经过真空抽滤后的滤液放入80℃烘箱中,形成富含硅铝的湿凝胶。
分别取pH为1、2、3、4时的4组对照试验,通过对比不同pH对凝胶时间和残渣率的影响,确定最佳参数值,结果如表4所示。从表4可知,当pH为4时,抽滤前已经出现凝胶现象,因此无法通过抽滤来获得硅铝溶胶;当pH为2或3时,抽滤后可以得到硅铝溶胶,并且两者的残渣率十分接近,但是凝胶时间相差2 h,所以选择pH为2为最佳酸度值。

2.2.2 加水量对凝胶过程的影响

碱熔活化的熟料和硫酸直接接触会放出大量的热,富钾板岩中的硅酸盐会迅速凝胶,导致很多熟料残留在烧杯底部。在加入硫酸之前加入一定体积的去离子水,不仅可以有效缓解体系温度升高,而且可以充分溶解熟料。取5 g熟料放入烧杯中,加入不同用量的去离子水,再加入6 mol/L稀硫酸调节pH为2时,放置于磁力搅拌装置上充分搅拌反应1 h,经过真空抽滤后的滤液放入80℃烘箱中形成富含硅铝的湿凝胶,探究加水量对凝胶时间和残渣率的影响,结果如表5所示。
从表5可知,随着加水量的增加,凝胶时间也在逐渐增加,但残渣率却在直线下降。在加水量 25 mL以后残渣率达到10%以下,但是凝胶时间达到2 d以上,不利于实验的下一步操作。当加水量为15 mL时,残渣率较少且凝胶时间较短,形成的硅铝溶胶浓度也较高,有利于制备具有牢固结构的气凝胶。

2.3 SiO2气凝胶和SiO2-Al2O3复合气凝胶的表征分析

2.3.1 SEM分析

SiO2气凝胶粉末和SiO2-Al2O3复合气凝胶粉末的SEM图如图4所示。从图4(a)中可以看出,SiO2气凝胶粉末由连续的大孔网状结构构成,呈不规则球形颗粒状,孔隙率很高且分布均匀。从图4(b)中可以看出,SiO2-Al2O3气凝胶粉末出现明显的团簇现象,但整体呈现类似于海绵状的更为疏松多孔的结构,相比SiO2气凝胶粉末来说整体更蓬松。

2.3.2 傅里叶变换红外光谱分析(FT-IR)

未疏水修饰和疏水修饰后的SiO2气凝胶及SiO2-Al2O3复合气凝胶的红外光谱图如图5所示。从图5中可以看出,无论气凝胶是否经过疏水修饰在1 050 cm-1和775 cm-1附近均出现吸收峰,这是由于存在Si—O—Si键造成。未经过疏水SiO2-Al2O3复合气凝胶在800 cm-1处可以看到Al—O基团吸收峰。说明利用富钾板岩成功制备SiO2气凝胶及SiO2-Al2O3复合气凝胶材料。在846、1 380 cm-1处对应的Si—C和C—H键的吸收峰,这是因为疏水修饰后—Si—CH3的出现。此外,疏水SiO2-Al2O3复合气凝胶在3 350 cm-1处存在—OH基团吸收峰。

2.3.3 接触角测试

SiO2气凝胶和SiO2-Al2O3复合气凝胶接触角测试图如图6所示。从图6中可以看出,SiO2气凝胶及SiO2-Al2O3复合气凝胶经过疏水修饰后在空气中与水滴的接触角均高于90°,证明成功地对2种气凝胶样品进行了疏水化修饰。

2.3.4 BET分析

SiO2气凝胶和SiO2-Al2O3复合气凝胶的N2吸附-解吸等温线及孔径分布如图7所示。从图7(a)、图7(b)中可以看出,不论2种气凝胶是否疏水修饰,最终N2吸脱附曲线所呈现出的回滞环均属于第Ⅳ类回滞环,这种图谱通常呈现在介孔结构中,并且SiO2气凝胶的回滞环略高于SiO2-Al2O3复合气凝胶的回滞环。从图7(c)、图7(d)中可以看出,SiO2气凝胶的孔径分布略大于SiO2-Al2O3复合气凝胶的分布,峰值越高说明介孔结构越明显。所制备的SiO2气凝胶和SiO2-Al2O3复合气凝胶的比表面积分别是633.685 m2/g和490.523 m2/g。疏水修饰对于SiO2气凝胶的孔径分布的影响较小,而经过疏水修饰后的SiO2-Al2O3复合气凝胶的孔径明显减小,与电镜分析结果相对应。

2.3.5 XRD分析

Al2O3和Fe2O3的XRD图如图8所示。从图8中可以看出,收集的样品α-Al2O3和Fe2O3分别与其标准卡片的主要峰对应,说明2种氧化晶体的成功形成。

3 结论

以富钾板岩为基材制备出了SiO2气凝胶粉末和SiO2-Al2O3复合气凝胶粉末,成功实现了富钾板岩的利用最大化。考察了在制备过程中pH、加水量对凝胶的影响,通过分析实验数据表明,经超临界干燥后能得到微观结构蓬松、孔隙丰富、颗粒尺寸较小以及分布均匀的SiO2气凝胶粉末和SiO2-Al2O3复合气凝胶粉末。而经过疏水修饰后的SiO2气凝胶粉末和SiO2-Al2O3复合气凝胶粉末没有使三维网状结构遭到破坏,但其孔径明显减小,表明其稳定性和使用寿命均得到了提高。由此可见,制备的SiO2气凝胶粉末和SiO2-Al2O3复合气凝胶粉末具备广阔的应用前景。
同时,考察了富钾板岩在进行活化反应的过程中助熔剂选择、反应质量比、反应温度对反应率的影响。而最终富钾板岩的反应率达到了89.38%,证实已成功实现了富钾板岩的利用最大化。

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基金资助

国家自然科学基金项目(52164013)

内蒙古自治区科技计划项目(2020GG0152)

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