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氧化铝基复合载体加氢处理催化剂的研究进展

宋财城 ,  陈晓贞 ,  刘丽 ,  杨成敏 ,  郑步梅 ,  尹晓莹 ,  孙进 ,  姚运海 ,  段为宇

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (4) : 85 -89.

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现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (4) : 85-89. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.04.016
技术进展

氧化铝基复合载体加氢处理催化剂的研究进展

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Research progress on alumina-based composite support catalysts for hydrotreating

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摘要

综述了氧化铝基复合载体加氢处理催化剂的相关研究,阐述复合载体在调节酸性、增强金属还原与硫化程度、调控孔结构及增加活性位点、降低积碳倾向等方面的作用,旨在为该领域的深入研究提供参考。

Abstract

This review summarizes the relevant research on alumina-based composite support catalysts for hydrotreating,and elaborates on the roles of the composite support in the aspects such as adjusting acidity,enhancing the degrees of metal reduction and vulcanization,regulating pore structure,increasing active sites,and weakening the tendency of carbon deposition.The aim is to provide a reference for in-depth research in this field.

Graphical abstract

关键词

氧化铝 / 加氢处理 / 催化剂 / 复合载体 / 载体

Key words

alumina / hydrotreating / catalyst / composite support / support

Author summay

宋财城(1994-),男,博士,助理研究员,研究方向为馏分油加氢精制催化剂,。

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宋财城,陈晓贞,刘丽,杨成敏,郑步梅,尹晓莹,孙进,姚运海,段为宇. 氧化铝基复合载体加氢处理催化剂的研究进展[J]. , 2025, 45(4): 85-89 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.04.016

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随着环保要求的日益严格,燃料油中硫含量的限制愈发苛刻,开发高效的加氢处理催化剂成为当务之急[1]。氧化铝(Al2O3)作为传统的催化剂载体,虽在工业加氢处理过程中已经广泛应用,但仍然存在一些不足之处。例如,氧化铝的酸性较弱,不利于某些反应的进行;与活性金属之间的相互作用较强,可能导致活性金属的分散不均匀;氧化铝的孔结构相对单一,限制了反应物和产物的扩散[2]。
为了克服这些不足,研究人员致力于开发氧化铝基复合载体。通过将氧化铝与其他材料复合,可以调节载体的性质,从而达到改善催化剂性能的目的。制备复合载体能够带来多方面的效果,例如,增强载体的酸性,提高催化剂的异构化性能,有助于消除硫化合物的空间位阻,从而更有效地进行脱硫反应;改善活性金属在载体上的分散,使其能够更好地发挥催化作用,提高催化剂的活性和选择性;优化载体的孔结构,促进反应物和产物的扩散,提高反应效率;此外,复合载体还可以调节金属-载体相互作用,使活性金属更容易硫化,形成更多的活性相,进一步提高催化剂的性能[3-4]。
因此,开发氧化铝基复合载体对于提高加氢处理催化剂的性能具有重要意义,有望满足日益严格的环保要求和油品质量标准。对氧化铝基复合载体加氢处理催化剂的研究进展予以梳理总结,将有利于深入知晓该领域的发展状况与未来走向,给相关研究和应用提供有价值的参照。

1 氧化铝-金属氧化物复合载体催化剂

氧化铝-金属氧化物复合载体加氢处理催化剂是指以氧化铝与二氧化钛等金属氧化物所制的复合材料为载体的一类催化剂。金属氧化物的引入可调节载体酸性、增强活性金属还原和硫化程度、改善孔结构、增加活性位点,从而提高催化剂的稳定性、选择性和加氢活性,使其在加氢处理反应中性能更优,有助于高效加氢脱硫、脱氮。

1.1 氧化铝-二氧化钛复合载体催化剂(Al2O3-TiO2)

二氧化钛(TiO2)具有相对较高的氢溢出能力、存在碱性和酸性表面位点、高热稳定性和氧储存能力。目前,Al2O3-TiO2基加氢处理催化剂已被广泛研究,在制备Al2O3-TiO2载体时,能改变载体的晶体形式和孔结构,改变酸量和酸强度,防止形成强Mo—O—Al键和镍铝酸盐物种,促进MoO2和Ni前驱体的硫化过程,使Mo更易移动,增强还原和活性相形成能力,提高催化剂的稳定性[5⇓-7]。
Zhang等[8]通过蒸发诱导自组装(EISA)方法合成了不同Ti/Al摩尔比的高度有序介孔Al2O3-TiO2复合氧化物及相应的NiMo催化剂(NiMo/TA-n),并在固定床反应器中以4,6-二甲基二苯并噻吩(4,6-DMDBT)为探针探究了Al2O3-TiO2氧化物作为加氢脱硫(HDS)催化剂载体的性能。结果显示,随着Ti/Al摩尔比的增加,NiMo/TA-n催化剂对 4,6-DMDBT的转化率逐渐增加,在NiMo/TA-0.4时达到最大值。造成这一结果的原因是TiO2的引入能有效削弱载体与金属的相互作用,增强活性金属的还原程度,形成更多的“Type Ⅱ”Ni-Mo-S活性相。这种多堆叠的Ni-Mo-S活性相有利于4,6-DMDBT的平面吸附,从而导致HDS性能的显著提高。此外,高度有序的Al2O3-TiO2氧化物具有高比表面积、窄孔径分布和高热稳定性,能够为4,6-DMDBT反应提供充足的活性位点,规则的介孔结构也促进了反应物和氢化中间体的扩散(见图1)。

1.2 氧化铝-氧化镁复合载体催化剂(Al2O3-MgO)

氧化镁(MgO)具有呈碱性、能降低金属-载体相互作用、促进金属分散等优点。在制备Al2O3-MgO复合载体时,可以降低载体酸性,减少酸性位点数量,增强载体结构稳定性,促进金属在载体上的分散。这能对催化剂性能产生积极影响,提高催化剂在某些反应中的活性和选择性,降低氢解能力,还有利于减少焦炭的形成,并形成新的Lewis和Brønsted酸位点,促进氢气在加氢处理过程中的活化[9-10]。
Mogica-Betancourt团队[11]为提升WS2/Al2O3加氢处理催化剂的HDS活性,运用溶胶-凝胶法合成了含有摩尔分数5% MgO的Al2O3-MgO载体,并通过共浸渍法在pH为4和9的条件下,成功制备出2个系列的NiW/Al2O3-MgO催化剂,分别命名为NiW-4和NiW-9。MgO的加入改变了Al2O3的零电荷点,从而对浸渍过程中镍多氧钨酸盐的性质以及NiW与载体之间的相互作用产生影响,使得W更容易被硫化。浸渍溶液的pH以及后续的处理条件(如干燥、煅烧等)对最终的HDS活性也至关重要。在pH为4的条件下,催化剂形成了具有低Ni-W相互作用和高NiW-载体相互作用的镍多氧钨酸盐,经过煅烧后,可使WS2颗粒在载体上高度分散,促使更多Ni促进的WS2相的生成,且Ni/W比均匀;而在pH为9时,催化剂形成了具有强Ni-W相互作用的表面Ni-W体相氧化物,导致硫化困难,使得活性相分散不均匀。在汽油(500×10-6的S对应于0.37 mol二苯并噻吩/正庚烷的混合物)加氢脱硫模型测试中,NiW-4系列催化剂在HDS反应中展现出更为优异的活性,其中NiW30-4C催化剂的活性最为突出,相比商业NiW/Al2O3催化剂,活性提升了30%。相比之下,NiW-9系列催化剂的活性则相对较低。

1.3 氧化铝-二氧化锆复合载体催化剂(Al2O3-ZrO2)

二氧化锆(ZrO2)具有高氧化还原性质和潜在的催化活性,然而其低比表面积和高价格限制了单独作为催化剂载体的应用。通过与Al2O3形成复合载体,ZrO2能够克服这些缺点,并为载体带来诸多增益作用。ZrO2能够减少氧化铝与活性金属之间的强相互作用,促进活性相的硫化和还原;可以增加载体的热稳定性,使其在高温反应条件下更加稳定;同时,ZrO2还能改善载体的织构性质,如提高比表面积、优化孔径分布等,为催化反应提供更多的活性位点。此外,ZrO2的存在会增加载体的Lewis酸性位点数量,改变催化剂的酸-碱性质,使其更适合特定的催化反应[12]。
Díaz-García等[13]通过溶胶-凝胶法制备了不同ZrO2质量分数的Al2O3-xZrO2(x=0、10%、15%)载体,并以此为基础制备了NiMo/Al2O3-ZrO2催化剂,探究了Al2O3-ZrO2载体对NiMoS催化剂的作用以及在HDS反应中的表现。实验结果显示,ZrO2的引入显著提高了催化剂的催化活性,这可能是由于ZrO2四方结构中的原子进行供电子所致。XPS(X射线光电子能谱)和TPR-S(硫化物的程序升温还原)等技术揭示了ZrO2与活性位点的特殊相互作用,证实了电子主要贡献给Mo的八面体位点,促进了NiMoS相的形成。HRTEM(高分辨透射电镜)图像表明,在锆改性的氧化铝载体上,硫化钼呈现分散的层状结构,沿着c轴方向有较高的堆叠和弯曲。出现这种结果的原因是ZrO2减弱了载体与活性金属的相互作用,进而降低了金属位点的结合能,促进了NiMoS相(边缘)和MoS2(角落)等加氢脱硫活性物种的形成,防止了氧硫化钼等物种的生成。此外,ZrO2延迟了镍的硫化,有利于NiMoS相的优先生成,增加了活性位点的密度。Ni-Mo-S在Zr域上的电子性质改变了这些催化剂的活性位点类型,提高了它们的加氢脱硫效率。

1.4 氧化铝-五氧化二铌复合载体催化剂(Al2O3-Nb2O5)

铌(Nb)/五氧化二铌(Nb2O5)可作为活性相、载体或助剂应用于催化领域。纯Nb2O5与金属有较强相互作用,能占据四面体位置抑制某些金属铝酸盐的形成并改变元素配位环境,还能够影响催化剂表面酸性位点[14]。在制备Al2O3-Nb2O5载体时,它的引入能调节载体与活性金属的相互作用,改变钼的还原性,影响载体孔结构和比表面积,改变氧化铝表面性质,增加载体酸度,提高催化活性和硫、氮去除率[15]。
Puello-Polo等[14]采用一锅法共沉淀的方式,利用可溶性前体制备了不同铌含量的Al2O3-Nb2O5催化载体,然后通过浸渍负载Anderson铵盐得到催化剂前驱体。XPS分析显示铌的存在降低了活性金属-载体的相互作用,提高了Mo和Ni的硫化程度,拉曼光谱表明铌使MoS2晶片的层数增加。对于噻吩HDS活性,其与Lewis酸性位点的数量有良好的相关性,可能是因为铌改变了活性位点的性质。在DBT的HDS反应中,含铌催化剂更活跃且倾向于加氢路线,这与铌的促进作用以及催化剂的表面性质和活性位点的变化相关(见图2)。Calin等[16]制备了硫化的CoMo/γ-Al2O3和CoMo/γ-Al2O3-Nb2O5催化剂,并在固定床流动反应器中对噻吩、2-乙基噻吩和苯并噻吩的单一组分及等摩尔三元混合物进行了HDS测试。CoMo/γ-Al2O3-Nb2O5催化剂具有更高的比表面积(170 m2/g)和总酸度(0.421 meq/g),这使得它能够提供更多的活性位点,促进反应进行。在HDS反应中,CoMo/γ-Al2O3-Nb2O5催化剂表现出更高的活性,能够更彻底地去除硫;其中,苯并噻吩的反应活性高于2-乙基噻吩和噻吩,这是由于苯并噻吩的芳香核碱性更高,更容易在催化剂酸性中心上吸附;3种芳香族硫化合物在催化剂活性位点上的竞争吸附导致了相互抑制效应的产生,而温度和催化剂的特性会影响这种抑制效应的强度。

1.5 氧化铝-氧化铈复合载体催化剂(Al2O3-CeO2)

氧化铈(CeO2)是一种具有氧存储能力的可还原氧化物,其氧化态可在Ce4+和Ce3+之间变化,能为表面反应提供高浓度的氧空位。在合成Al2O3-CeO2复合载体时,CeO2的加入会影响载体的结构和性质,例如,改变载体的表面电荷,使零电荷点向更高值移动;影响催化剂中活性相的形成和分散,促进形成更多的CoMoS活性相;与Al2O3结合可利用两者的优势特性,制备出具有高热稳定性、高表面积和合适机械性能的催化剂,用于HDS反应[17]。
Navarro Yerga等[18]制备了以Al2O3-CeO2为载体的Ni-Mo-W加氢脱硫催化剂,并对其在二苯并噻吩(DBT)加氢脱硫反应中的效率进行评估。研究结果显示,随着载体中CeO2含量的增加,催化剂的活性显著增强,其中CeO2质量分数最高(15%)的催化剂表现出最佳的性能,DBT转化率高达97%,且加氢功能显著提升(HYD/DDS比值为1.7)。这一结果归因于多个因素的协同作用,包括CeO2促进了洋葱状Mo(W)S2层的形成,增加了活性相的数量;抑制了NiAlO4尖晶石相的生成;改善了催化剂的织构性质;CeO2表面有助于H2的异裂解离;以及提高了Brønsted酸度(见图3)。

2 氧化铝-分子筛复合载体催化剂(Al2O3-molecular sieve)

分子筛包括ZSM-5、ZSM-22、Y型沸石(如NaY、USY等)、MCM-41、SBA-15以及钛硅分子筛(TS-1)等,具有特定的拓扑结构、可调节的酸性、高比表面积和孔隙率等特点。将分子筛引入到Al2O3载体之中,能够对载体的酸性予以调节,增多活性位点,优化孔结构,进而提升催化剂的加氢活性,降低硫含量,减少芳香族化合物,增强催化剂的稳定性以及延长寿命等[19-20]。
Zhang等[21]通过将微孔ZSM-5(Z-5)和介孔ZSM-5(MZ-5)分别掺入γ-Al2O3中,制备了xZA和xMZA系列复合材料,并以此为载体制备了NiMoS/xMZA和NiMoS/xZA催化剂,用于噻吩和苯并噻吩的同时HDS反应(见图4)。ZSM-5具有独特的孔结构、可调节的酸度,但其酸性不适合加氢脱硫,需要进行改性,而将其与γ-Al2O3复合可以改善催化剂的性能。结果表明,NiMoS/xMZA系列催化剂比NiMoS/xZA和NiMoS/γ-Al2O3催化剂具有更高的HDS活性,且NiMoS/xMZA催化剂的HDS活性随着MZ-5的增加而增加,这是由于xMZA复合材料具有大的孔径、高的比表面积和适宜的酸度,有利于形成高度分散的“Type Ⅱ”型NiMoS相,且其中的MZ-5能调节Mo与载体的相互作用,使Mo物种更易硫化,形成更多的MoS2活性相,同时xMZA催化剂具有更多的B酸位点,有利于HDS反应。此外,从MoS2的形态性质来看,NiMoS/xMZA催化剂中MoS2的长度和堆叠程度更合适,分散性更高,有利于吸附含硫物质,从而提高HDS活性。在反应选择性方面,NiMoS/xMZA催化剂具有主导的直接脱硫(DDS)选择性,而NiMoS/xZA催化剂具有更优异的加氢(HYD)选择性,这是因为MZ-5的引入增加了MoS2晶片中角位点的Mo原子数量,有利于DDS反应,而Z-5的引入增加了边缘位点的Mo原子数量,有利于HYD反应。

3 氧化铝-碳复合载体催化剂(Al2O3-carbon)

碳材料包括多种类型,如活性炭(AC)、碳黑(CB)、碳黑复合材料(CBC)、碳纳米管(CNT,包括单壁和多壁)、碳纳米纤维(CNF)、石墨、石墨烯(包括氧化石墨烯GO和还原氧化石墨烯rGO)和富勒烯等。与Al2O3制备复合载体时,碳材料能调节载体形貌和结构,改变缺陷与孔结构,影响活性组分形成,还能改变氧化铝酸性,减少强酸性位点,防止活性组分前驱体与氧化铝强相互作用,促进硫化物颗粒分散。这些特性对催化剂性能意义重大,既能提高HDS和HDN活性,降低积碳倾向,增强稳定性和寿命,又因与活性相的相互作用弱,能提供更高的催化活性和选择性[22⇓-24]。
Kazakova等[25]开展了制备碳涂层氧化铝(C@Al2O3)复合载体的研究工作。通过将氧化铝浸渍在不同浓度的山梨醇水溶液中进行热解,得到了一系列具有不同碳含量的C@Al2O3载体,并对C@Al2O3载体和CoMoS/C@Al2O3催化剂进行了全面的表征分析。碳涂层可以调节复合载体的形貌和结构特性,从而影响活性组分的形成,且控制碳含量对于维持硫化物颗粒的分散和载体的织构特性也至关重要。结果表明,由于在C@Al2O3中形成的缺陷石墨烯片层部分覆盖了氧化铝表面,能够有助于减少载体的酸性和金属-载体相互作用,同时保持了织构特性,从而提高了CoMoS/C@Al2O3催化剂的加氢脱硫活性。与CoMoS/Al2O3相比,CoMoS/C@Al2O3催化剂在二苯并噻吩加氢脱硫反应中表现出更高的活性,而大多数CoMoS/C@Al2O3样品的加氢脱氮活性与CoMoS/Al2O3相似,但当载体中碳质量分数超过11.3%时,加氢脱氮活性会下降(见图5)。

4 结语

随着能源需求的不断增长和环保意识的增强,开发高效的加氢处理催化剂势在必行。氧化铝是工业中应用最为广泛的催化剂载体之一,通过将氧化铝与金属氧化物、分子筛、碳等材料复合,制备出的氧化铝基复合载体在多个方面展现出了优异的性能。首先,能够增强载体的酸性,提高催化剂的异构化性能,从而更有效地进行脱硫反应;其次,可促进活性相的形成,使活性金属更容易硫化,进而提高催化剂的活性;再者,能优化载体的孔结构,促进反应物和产物的扩散,提高反应效率;此外,还能增加活性位点,增强催化剂的选择性和加氢活性;而且还能降低积碳倾向,提高催化剂的稳定性和寿命。
未来,对于氧化铝基复合载体加氢处理催化剂的研究可以从以下几个方面展开:进一步优化复合载体的组成和结构,以实现更高的催化性能;深入研究催化剂的活性相结构和催化反应机理,为催化剂的设计提供更科学的依据;探索新型的制备方法和工艺,以降低催化剂的成本和提高可重复性;结合理论计算和实验研究,对催化剂进行更精准的设计和调控。随着研究的不断深入,氧化铝基复合载体加氢处理催化剂将在石油化工领域发挥更加重要的作用。

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原文顺序 | 出版日期 | 本文引用
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