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铜基催化剂在电催化CO2制C2+产物中的应用

蒋亚辉 ,  邓留 ,  刘又年 ,  刘辉

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (4) : 64 -68.

PDF (1384KB)
现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (4) : 64-68. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.04.012
技术进展

铜基催化剂在电催化CO2制C2+产物中的应用

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Application of copper-based catalysts in electrocatalytic reduction of CO2 to C2+ products

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摘要

探讨了铜基催化剂用于电催化CO2还原生产多碳产物的最新进展,重点阐述了乙烯和乙醇,简单介绍了乙酸、丙酮等多碳产物,并探讨了将其用于产业化建设存在的问题和挑战。

Abstract

The latest progress in the application of copper-based catalysts for electrocatalytic reduction of CO2 to produce multi-carbon products is reviewed,focusing on ethylene and ethanol.Multi-carbon products such as acetic acid and acetone are introduced.The existing problems and challenges faced in applying the catalysts in industrial construction are evaluated.

关键词

电催化二氧化碳还原 / C—C偶联 / 多碳产物 / 铜基材料

Key words

electrocatalytic reduction of CO2 / C—C coupling / multi-carbon products / copper-based material

Author summay

蒋亚辉(2000-),男,硕士生。

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蒋亚辉,邓留,刘又年,刘辉. 铜基催化剂在电催化CO2制C2+产物中的应用[J]. , 2025, 45(4): 64-68 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.04.012

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随着全球经济的发展,环境问题日益严重,全球CO2浓度上升引发关注,碳中和成为世界共识。为实现减排目标,需采用更高效的CO2减排技术。通过采用直接捕获、转化和利用技术,可以有效降低大气中的CO2水平。CO2可以通过各种方法转化为有更高附加值的化学品,如电化学、光化学、生物化学和热化学等转化方式[1]。
CO2电催化还原使用可再生电力能源,将CO2作为碳源,以水作为氢源,可在温和条件下将CO2转化为高附加值的燃料和化工原料,受到广泛关注。近年来,多种金属和非金属电催化剂层出不穷,如Ag、Zn、Ni、Sn等金属基材料,碳量子点、碳纳米管、石墨烯等非金属基材料[2]。但由于CO2电催化转化是多步骤过程,所以CO2电催化还原反应的产物种类繁多。与一氧化碳和甲酸C1产物相比,乙烯、乙醇和丙醇等C2+产物具有更高的能量密度和附加值,逐渐成为人们关注的焦点[3]。但将CO2电催化转化为C2+产物涉及到反应中间体复杂、碳-碳偶联步骤困难等问题,造成C2+产物的选择性和生成速率较低。理论研究表明,调节中间体的稳定性对于调整电催化CO2还原的选择性至关重要,电催化剂中,Ag、Sn、Zn、Ni等对C1中间体的吸附作用有弱有强,导致CO2转化C1活性过高或催化剂中毒[3]。由于铜基材料催化剂具有独特的电子结构,对C1中间体吸附强度适中,在CO2转化为多碳产物的反应中具有优异的催化性能。研究表明将缺陷工程、表界面调控等结构调控策略引入电催化可以有效提高产物选择性和催化剂稳定性[4]。如Chu等[5]采用一种协同策略,通过合理调控CuO的O缺陷,并引入单原子Sb位点,显著促进了电催化反应中C2H4产物的生成。在流动电解池中,电流密度为500 mA/cm2时,C2H4的法拉第效率达到(58.4±0.6)%。因此,发展高效催化剂,实现高选择性、高电流密度、高稳定性的“三高”性能,是推进电催化还原CO2走向实际应用的关键。
本文中阐述了近年来铜基催化剂在电催化CO2还原中生产多碳产物的应用,重点关注了乙烯和乙醇,简单介绍了乙酸、丙酮等其他多碳产物研究进展,并探讨了将其用于产业化建设存在的问题和挑战。

1 铜基催化剂合成乙烯

乙烯(C2H4)是重要的化工原料,可用于合成高分子化合物,如合成纤维、合成橡胶、合成塑料等,是衡量一个国家化工水平的标志,在国民经济中占有重要地位。使用电催化CO2还原获得乙烯对于延缓气候变化和回收碳资源具有重要意义。表1显示了不同催化剂上电催化CO2还原为乙烯的性能。在电催化CO2还原中,有许多文献表明,铜基材料催化剂可以催化CO2生成乙烯。CO2在铜基催化剂表面转化为乙烯是多重质子耦合电子转移过程[6],反应机理也一直在研究中,不同催化剂反应机理也不尽相同,如Zhang等[6]依据催化剂活性位点的不同诱导 *CCO中间体形成2种不同的吸附结构,从而提出2条不同的乙烯反应路径。
路径Ⅰ:CO2+*→*COOH→*CO→*CO+*CO→*OCCO→*OCCOH→*CCO→*CHCOH→*CCH→*CCH2→*CHCH2→C2H4;
路径Ⅱ:CO2+*→*COOH→*CO→*CO+*CO→*OCCO→*OCCOH→*CCO→*CHCO→*CHCHO→*OCHCH2→C2H4+*O。
Hori等[7]的研究表明,乙烯的形成程度取决于铜电极的表面取向。在铜面心立方晶体的(111)面上,有利于甲烷的形成,而在Cu(100)面上则有利于乙烯的形成。Schouten等[15]使用在线电化学质谱(OLEMS)在2个基面Cu(111)和Cu(100)上还原CO的研究进一步证实了此观点,因此控制Cu(100)面的暴露有利于提高CO2转化乙烯的活性。另有研究表明[16],Cu催化剂上特定表面阶梯位点的形成可以降低 *CO二聚化的障碍,从而促进C2+产量超过C1产品。Choi等[8]通过原位电化学活化具有Cu(100)面的预生长CuNWs来制备具有高活性阶梯表面Cu纳米线(CuNWs)用于电催化CO2,乙烯的法拉第效率大于70%,并且在约200 h内具有极高的稳定性。Zhang等[9]设计的缺陷铜纳米片电催化剂,纳米缺陷结构能增强反应中间体和羟基离子的吸附等,实验和计算显示这有利于乙烯形成的C—C耦合。因此,除了Cu(100)面本身之外,含有台阶、缺陷等其他高能活性位点的Cu晶面也有助于CO2向乙烯的转化。
早在1988年,就有研究人员发现,用铜材料作阴极电还原CO2可以产生乙烯,并发现产品的选择性很大程度上取决于电解质[10]。Dinh等[11]的研究证明,在强碱性环境中更有利提高产物选择性,因为它可以降低C—C偶联反应的能垒从而促进该反应的发生,并且高pH条件下亦可抑制析氢反应。另外,即使电解质本身没有大量OH-,在电解过程中,部分H+会被还原,催化剂界面处会产生大量的OH-,使局部pH升高,基于此,Wang等[12]设计了一种原位静电限域策略,将OH-离子限域在碳纳米颗粒表面的双电层中,提供局部碱性催化界面。在中性条件下,该策略使电催化CO2还原制乙烯的法拉第效率达70%,部分电流密度达350 mA/cm2。然而,在碱性和中性电解质中,大量的CO2与OH-发生反应生产碳酸盐,使得CO2利用率不高[17]。酸性环境下则避免了这类问题,如Cao等[13]研制了一种电沉积铜催化剂方法,可抑制氢气形成并促进酸性条件下选择性CO2还原。原位拉曼光谱显示,催化剂表面高浓度CO和OH-促进了C—C耦合,这与CO停留时间增加相关。
人们普遍认为铜基催化剂表面高CO覆盖率有助于C—C偶联,从而有助于提高C2+产物的选择性。基于此,通常使用将CO2还原为CO能力更强的催化剂作为助催化剂,助催化剂的功能是提供 *CO中间体,以便随后在Cu表面上进行生成乙烯的二聚反应,采用这样的串联催化策略,能有效提高乙烯的选择性。Feng等[14]采用电化学沉积方法,通过动态氢气泡模板法在导电基底上合成Cu-Pd双金属催化剂,该催化剂在H型电解池中,C2H4的法拉第效率(FE)可以达到45.2%,电流密度为17.4 mA/cm2。详细研究表明,Cu-Pd催化剂中Cu和Pd之间存在协同效应,微量的Pd可以促进 *CO中间体的吸附并促进其在Cu界面二聚形成C2产物。

2 铜基催化剂合成乙醇

乙醇俗称酒精、火酒,化学式为C2H6O,是非常重要的基础化学品,可用于生产消毒剂、饮料、车用燃料等。同时,乙醇也是重要的化工原料,可以转化为更高价值的化工产品。从CO2到形成 *OCCOH中间体的反应机理与生成乙烯的反应路径类似,碳碳偶联之后的反应路径是关键。与乙烯类似,生成乙醇主要有2条路径,且两者经常存在竞争关系,如Zhang等[6]提出的2种反应路径。
路径Ⅰ: CO2 + *→*COOH→*CO→*CO + *CO→*OCCO→*OCCOH→*CCO→*CHCOH→*CHCHOH→*CH2CH2OH→CH3CH2OH;
路径Ⅱ: CO2 + *→ *COOH→ *CO→ *CO+*CO→ *OCCO→ *OCCOH→ *CCO→ *CHCO→ *CHCHO→ *OCHCH2→ *OCHCH3→ *OCH2CH3→ CH3CH2OH。
在乙烯的路径Ⅰ中,中间体 *HCCOH同样也是生成C2H5O,如果 *H破坏 *HCCOH的C—O键中的C原子形成 *CHCHOH(C2H5OH的关键中间体),它将促进C2H5OH(如乙醇途径Ⅰ)的形成。在乙烯的路径Ⅱ中,中间体 *OCHCH2同样也是C2H5OH的中间体,如果 *H与相邻的C原子反应形成 *OCHCH3中间体,*OCHCH3进一步加氢将产生C2H5OH。表2显示了不同催化剂上电催化CO2还原为乙醇的性能。
在电催化CO2还原中,CO2转化为乙醇和乙烯的理论超电势十分接近,仅相差0.01 V,从生成乙烯和乙醇的机理路径可以看出,CO2转化为C1中间体的过程是一样的,且在随后的C—C偶联过程中有相同的中间体(*CHCOH、*OCHCH2),所以两者在反应中经常存在竞争关系。如上文所说,控制Cu(100)面的暴露和构造台阶、缺陷等其他高能活性位点的Cu晶面有利于提高CO2转化乙烯的活性,对于生成乙醇的铜基催化剂同样也有一定特性。例如,Cheng等[21]通过结合理论和实验方法揭示了OD-Cu催化剂在电催化中的活性位点,其中平面方形和凸方形位点被确定为乙烯生产的活性位点,而阶梯方形位点被确定为乙醇生产的活性位点,在阶梯方形位点上,*O原子仅吸附在相邻的三重位点上,吸附强度较弱,阻碍了C—O键的断裂,有利于乙醇途径。
为了提高CO2转化为乙醇的产量,人们采用各种策略在铜基催化剂上进行优化设计。近年来,通过掺入杂原子的策略来修饰铜基催化剂取得了很好的进展。例如Liu等[18]采用超声处理的方法,制备了Cl修饰的铜基电催化剂,可以有效地将CO2转化为液体多碳产品,主要是乙醇,与纯Cu2O样品相比,Cl修饰的Cu电催化剂表现出更好的性能,乙醇的法拉第效率达26.2%。部分电流密度可达343.2 mA/cm2。进一步研究表明,Cl修饰的Cu电催化剂有利于CO2的吸附和活化,降低了C—C偶联过程的反应能垒和乙醇的关键中间体的反应能,也抑制了析氢反应。Wu等[19]报道了一种硼掺杂铜HPE(B-CuHPE),具有包含金属Cu和B的微纳米结构鳞状外层,用于CO2到C2+产物的有效电催化转化,在1.25 A/cm2的超高分电流密度下,B-CuHPE将CO2转化为乙醇,法拉第效率(FE)为52.4%,产量为3.87 mmol/(cm2·h)。实验结果和密度泛函理论(DFT)计算表明,具有吸电子能力的硼被有效地掺杂到Cu晶格中,增加了2个相邻Cu原子之间的Cu-Cu距离,并形成 Cu δ +(0<δ<1)物种,通过从相邻的Cu原子中夺取电子,优化了 *CO吸附强度和吸附构型,以促进C—C耦合。双金属协同作用也是一种提高乙醇选择性的策略,通过双金属协同作用在Cu表面引入另一个活性位点实现可控的加氢脱氧过程,从而提高乙醇选择性。最常见的是添加产生CO的金属,如Au、Ag或Zn等,如Kuang等[20]报道了基于Cu/Au双金属电催化剂,在超过500 mA/cm2电流密度下对乙醇的法拉第效率为60%。在改性催化剂中,乙醇与乙烯的比值比Cu催化剂提高了200倍。在原位条件下的ATR-IR测量和计算模拟表明,Cu/Au异质结处CO2的还原主要是由中间体 *OCCOH的产生所主导。而这是CO2整体不对称电加氢生成乙醇而不是乙烯的关键因素。

3 铜基催化剂合成乙酸

乙酸(CH3COOH)是化工产品最重要的有机酸之一,在自然界中分布很广,许多微生物都可以通过发酵有机物生成乙酸,但在电催化CO2还原中的产物选择性通常低于乙烯和乙醇。表3显示了不同催化剂上电催化CO2还原为乙酸的性能。许多研究表明,CO2转化为乙烯或乙醇的反应路径是相似的,而生成乙酸的反应路径则不同。根据Qiu等[22]的报道,乙酸的生成路径可总结为:CO2+*→*COOH→*CO→*CHO→*CH3→*CH3COO→CH3COOH。CO2转化为乙烯或乙醇的反应通常需要2个相邻催化位点的配合和 *CO中间体的参与,而生成乙酸的则需要 *CH3和CO2的C—C偶联,所以乙酸的制备同样也可以采用串联策略,如Hu等[23]设计了串联催化剂Ni SACs-Cu NPs,实现了电催化CO2还原成乙酸盐,液体产品中乙酸盐的选择性达到60%以上,原位ATR-FTIR光谱和密度泛函理论(DFT)计算证实了这一反应存在串联催化过程。

4 铜基催化剂合成其他多碳产物

除了产生乙醇、乙烯等二碳产物外,铜基催化剂在电催化CO2中还能将其还原为丙酮、异丙醇、丙烯等其他多碳产物。但相比于C2H4和C2H5OH,其他多碳产物需要经历更复杂的反应途径并克服更高的C—C耦合能垒,其研究也相对较少。表4显示了不同催化剂上电催化CO2还原为其他多碳产物的性能。da Silva等[24]发现,在电催化过程中,异丙醇和丙酮的形成可能是通过CO和C2-羟基羰基中间体(如乙醇醛类化合物)的偶联。在2020年,Zhao等[25]设计封装在氮掺杂多孔碳(Cu-SA/NPC)催化剂上的单原子铜,该催化剂具有Cu-pyrollic-N4位点。研究发现,该位点降低了CO2活化能和C—C耦合的能垒,从而对多碳产物的选择性较高,其中丙酮被确定为主要产物,法拉第效率为36.7%,产率为336.1 μg/h,此外还发现乙酸、乙醇等多碳产物。Qi等[26]设计了抑制电流置换的共电沉积方法,获得了CuAg合金,在CO2过饱和的条件下,该催化剂对异丙醇具有较好的选择性,法拉第效率为56.7%,比电流密度为59.3 mA/cm2。研究表明,在Cu中分散的Ag原子削弱了烷基链中间体的表面结合,并加强了C—O键,这有利于形成2-丙醇而不是1-丙醇。Gao等[27]合成了铜纳米晶体,可将CO2电化学还原为丙烯,并具有较好的选择性和生产率,作者还提到,丙烯生成与乙烯生成共享高度质子化的 *C2中间体,而 *CO不太可能是与 *C2物质偶联形成丙烯的 *C1中间体。Zhang等[28]报道了一种调节催化剂体系中质子廊道微环境的策略,通过一步水热法为铜基纳米线阵列引入了ZnO顶帽,得到Zn@Cu纳米线阵列催化剂(Zn@Cu-NWAs)。该催化剂在-1.14 V vs.RHE时C2H6的法拉第效率达到69.6%,C2+产物的法拉第效率达到91.3%,而H2法拉第效率被限制在5%以下。

5 总结

本综述系统总结了铜基催化剂在电催化CO2还原生产多碳产物的应用,重点阐述了2种非常重要的产物乙烯和乙醇,并简单介绍了乙酸、丙酮等多碳产物,由于多碳产物的生成需要经历C—C耦合过程,调节中间体的稳定性至关重要,而铜基材料可以有效调节中间体稳定性,所以在电催化CO2还原中生产多碳产物通常使用铜基催化剂。尽管已经取得了很多进展,但是电催化CO2制多碳产物的基础研究仍需努力,将其应用于工业化和产业化还存在许多问题。
(1)机理研究。许多研究小组对乙烯和乙醇的反应机理进行了研究,而其他产物如乙酸、丙酮、异丙醇的机理尚未证实。而机理的研究对提高产物选择性和开发高性能催化剂至关重要,因此,有必要利用原位表征技术(如原位拉曼、同步辐射等)和通过设计实验方案来探索反应机理。
(2)调节催化剂界面微环境。由于电催化CO2还原发生在气-固-液三相界面上,因此催化剂的性能不仅与催化剂的组成与结构有关,还受到催化剂表界面微环境的影响。可以通过共价分子或聚合物来调节界面从而调节催化剂反应微环境,如调节催化剂表面疏水性、表面活性位点的布局等。
(3)构建酸性催化体系。在中性或碱性电解质中,CO2容易被OH-消耗形成碳酸盐,导致CO2大量损失,从碳酸盐中提取CO2将导致更多的能量损失,而酸性环境中则可以避免此类问题,但在酸性环境中存在析氢反应将严重影响产物选择性,所以设计能够在酸性环境中抑制析氢反应的催化体系非常重要。
(4)巧用人工智能(AI)。近年来,人工智能,特别是机器学习,在基于描述符合优化目标的催化剂发现方面表现出了巨大的潜力。人工智能也可以用来提取、分析和理解大量催化文献中包含的关键信息,这些信息可以用于预测新的催化剂。还可以利用人工智能优化催化剂结构和预测催化剂法拉第效率。
(5)构建串联催化体系。由于多碳产物的生成通常需要经历C—C耦合等过程,单一活性位点难以满足要求,通常需要具有集成活性位点的多功能催化剂协同催化,设计串联催化剂就是一种很好的策略。
在电催化CO2还原中,多碳产物因高附加值将得到越来越多研究者关注,相信在不久的将来,这一技术会从实验室走向工业化产业化,为实现碳中和做出巨大贡献。

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原文顺序 | 出版日期 | 本文引用
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