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钽掺杂锆酸镧锂涂层隔膜的制备与性能研究

谢佳磊 ,  黄晶 ,  刘晶香 ,  张兆龙 ,  苏欢 ,  陈召勇

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (3) : 153 -159.

PDF (8616KB)
现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (3) : 153-159. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.03.028
科研与开发

钽掺杂锆酸镧锂涂层隔膜的制备与性能研究

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Preparation and performance study of tantalum-doped lithium lanthanum zirconate coating membrane

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摘要

针对锂枝晶不可控生长的问题,采用改性后的纳米无机固体电解质锆酸镧锂(LLZTO)与PE隔膜结合制备了锆酸镧锂涂层隔膜。通过X射线衍射、扫描电子显微镜对不同厚度LLZTO/PE涂层隔膜进行表征,并对组装的扣式电池进行循环伏安、交流阻抗及电化学充放电测试。结果表明,锆酸镧锂涂层隔膜在部分区间厚度内的电化学性能均有所提高,且在不同倍率下放电比容量和容量保持率都有明显改善。在隔膜最佳厚度为20 μm时,0.1 C下首次放电比容量为163.94 mAh/g,1 C的电流密度下循环100圈后容量保持率为102.25%,明显提升了电池的循环寿命。

Abstract

To solve the problem of uncontrolled growth of lithium dendrites,lithium lanthanum zirconate (LLZTO) coating diaphragm is prepared through combining LLZTO,a modified nano inorganic solid electrolyte,with polyethylene membrane.The prepared LLZTO/PE coating diaphragm with different thicknesses is characterized by means of X-ray diffraction and scanning electron microscopy.Cyclic voltammetry,electrochemical impedance spectroscopy,and electrochemical charge discharge testing are conducted on the button type battery assembled with the prepared coating diaphragm.Results show that the electrochemical performance of the tantalum-doped LLZTO coating diaphragm in some thickness ranges is improved,and the discharge specific capacity and capacity retention rate are significantly improved at different rates.At a diaphragm thickness of 20 μm,the first discharge specific capacity of the diaphragm is 163.94 mAh·g-1 at 0.1 C,and the capacity retention rate after 100 cycles at a current density of 1 C is 102.25%,significantly improving the cycling life of the battery.

Graphical abstract

关键词

锂离子电池 / 扣式电池 / 固态电解质 / LLZTO / 涂层隔膜

Key words

lithium-ion battery / button cell / solid-state electrolyte / LLZTO / coating diaphragm

Author summay

谢佳磊(2004-),男,本科生,研究方向为新能源材料与器件,。

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谢佳磊,黄晶,刘晶香,张兆龙,苏欢,陈召勇. 钽掺杂锆酸镧锂涂层隔膜的制备与性能研究[J]. 现代化工, 2025, 45(3): 153-159 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.03.028

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锂(Li)金属因为其极高的理论比容量(3 860 mAh/g)和低还原电位(-3.04 V),被认为是下一代高能量密度可充电电池最有前景的负极材料之一[1]。然而,其实际应用受到两大显著弊端的严重制约:一是金属锂与电解液之间不断地发生副反应消耗大量电解液和活性锂,导致电池性能迅速下降[2];二是充放电过程中负极不均匀的锂沉积会产生锂枝晶穿透隔膜造成电池短路引起电池起火、爆炸等严重安全隐患[3-4]。
锂枝晶的不可控生长以及负极-电解液界面的化学和电化学反应是一个极其复杂的问题[5]。为此,研究人员通过研究电解液添加剂[6]、负极和集流体的结构设计[7-8]、人工保护膜和固体电解质[9⇓-11]以及隔膜改性[12]等来控制锂离子扩散和电化学反应以实现均匀的锂沉积。在众多方法中,隔膜改性与现有的锂离子电池制造工艺较为相容,是一个有前景的改进方法。近年来关于隔膜表面改性的研究已有报道,不过用隔膜抑制锂枝晶的相关研究较少。固体电解质拥有较好的力学性能和安全性能,其在抑制锂枝晶生长方面的研究引起了广泛地关注。尽管如此,由于制备工艺等技术限制,通过固体电解质完全代替液体电解质仍然存在许多问题。因此,将固体电解质和隔膜结合起来是非常有前景的。
综上所述,笔者采用固体电解质Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12(LLZTO)涂覆商用7 μm PE隔膜,使得Li+在液体电解质中均匀传输并实现负极无锂枝晶产生。该方法有助于用有限的液体电解质构建无枝晶的锂金属负极,从而延长电池的使用寿命。

1 材料试剂与仪器

LLZTO(300 nm),深圳市科晶智达科技有限公司生产;PE隔膜(7 μm),湖南中锂新材料科技有限公司生产;磷酸铁锂,东莞科路得创新科技有限公司生产;无水乙醇,成都市科隆化学品有限公司生产;实验室用水均为去离子水。
平板涂覆机,MSK-AFA-SC200型,深圳市科晶智达科技有限公司生产;行星式真空搅拌机,MSK-SFM-16型,深圳市科晶智达科技有限公司生产;软超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司生产;包锂电池小试线,深圳市科晶智达科技有限公司生产;真空干燥箱,上海精宏实验设备有限公司生产;循环水式多用真空泵,米函科技有限公司生产;手套箱,上海米开罗那机电技术有限公司生产;电化学工作站,上海辰华仪器有限公司生产;扫描电子显微镜,日本JEOL生产;充放电测试仪,深圳市新威尔电子有限公司生产;EDS,阿美特克材料分析部生产。

2 实验方法

2.1 材料的制备

2.1.1 改性LLZTO的制备

将LLZTO在空气中暴露7 d,在石榴石表面形成足够的Li2CO3钝化层。然后将研磨过的NH4H2PO4粉末铺在LLZTO表面,置于190℃真空烤箱中热处理20 min。热处理后的粉末依次用去离子水和乙醇洗涤数次,自然干燥备用。经过这些转化反应,LLZTO表面的污染物最终转化为致密的Li3PO4层(简称LLZTO-LPO),其中暴露7 d后的LLZTO记为LLZTO-7 d。

2.1.2 LLZTO/PE固体电解质涂层隔膜制备

首先,制备LLZTO质量分数为10%、15%、20%和25%的涂层浆料,将一定量PVDF(3%)与DMF溶液混合,置于真空搅拌数小时。当完全溶解时,将LLZTO和PVP(1%)加入到其中并持续搅拌至形成均匀黏性悬浊液,随后用胶带将裁剪好的隔膜平敷在涂覆机上用刮刀涂覆法进行单面涂覆,在50℃下真空干燥5 h后再进行反面涂覆,最后将涂覆好的隔膜置于玻璃板上烘干备用[13]。将7 μm的商PE隔膜记为L0,不同厚度的LLZTO/PE涂层隔膜分别记为PLLZ-1、PLLZ-2、PLLZ-3和 PLLZ-4。

2.2 物理性能表征

2.2.1 孔隙率的测试

将隔膜裁切成圆片(直径为18 mm),测量其厚度和面积,算出体积并称量其质量记为m1。将隔膜浸泡在正丁醇试剂中,待其达到饱和吸附后取出,用滤纸擦去隔膜表面残余的正丁醇,此时隔膜质量记为m2。孔隙率(P)计算式为:
P = [ ( m 2 - m 1 ) / ρ V ] × 100 %
其中:ρ为正丁醇密度,0.808 g/cm3;V为膜的体积。

2.2.2 保液率的测试

称取隔膜的质量记为m1,将隔膜浸入电解液中6 h后取出,称取浸泡后隔膜的质量记为m2。计算保液率(W):
W = [ ( m 2 - m 1 ) / m 1 ] × 100 %

2.3 电化学性能测试

2.3.1 电极的制备及电池组装

电极制备:按8∶1∶1的质量比称量正极材料(LiFePO4)、乙炔黑及聚偏氟乙烯后,置于研钵中研磨10~12 min,加入N-甲基-2-吡咯烷酮研磨10~12 min后制得浆料[14]。将浆料均匀地涂覆在铝箔上,120℃下真空干燥4 h后取出铝箔,用12 mm裁片机冲压铝箔,制得负载量为2~2.2 mg/cm2的电极极片。
扣式电池的组装:在惰性气体气氛下的手套箱中组装CR2025扣式电池(箱内H2O与O2的体积分数均小于0.01 μL/L),按正极壳-正极极片-电解液-隔膜-锂片-负极壳的顺序装配(下到上)[15],最后用扣式电池封口机将电池封口,静置8 h以上再测试电化学性能。电解液组分为浓度为1 mol/L的LiPF6与碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯(体积比为1∶1∶1)混合的有机溶液。

2.3.2 电池的电化学性能测试

通过组装不锈钢(SS)/隔膜/SS阻塞电池,并利用CHI660E辰华电化学工作站测试隔膜的离子电导率(σ),测试的频率为10-2~105 Hz,振幅为 5 mV。电导率计算式为:
σ = d / ( R b · S )
式中:σ为离子电导率;d为隔膜的厚度;S为隔膜的面积;Rb为电池的本征电阻。
利用新威充放电测试仪对电池进行电化学性能表征。测试条件为:放电截止电压为2.5 V,充电截止电压为4.2 V,测试温度为25℃和50℃。循环测试程序为:0.1 C、0.2 C和0.5 C分别活化1圈后以1 C为恒电流充放电特定圈数;倍率测试程序为:0.1 C活化1圈后以0.2 C、0.5 C、1 C、3 C、5 C恒电流充放电5圈,最后回到1 C恒电流充放电100圈,1 C=170 mA/g。用CHI660E电化学工作站进行电化学阻抗(EIS)测试。测试程序为:在0.1 C活化一圈半,以1 C电流密度充至4.2 V并恒压充电2 h以上,再转移至电化学工作站上进行EIS测试;测试的频率范围为10-3~105 Hz,扰动电压为5 mV。

3 结果与分析

3.1 物理性能表征分析

通过基本物理数据测量工具对不同厚度LLZTO/PE涂层隔膜孔隙率、吸液率等数据进行测试,研究其对物理性能的影响,结果如表1所示。
与改性前材料对比,LLZTO/PE涂层隔膜样本在多数物理性能上有明显改善,特别在吸液率和孔隙率上提高较为明显。厚度为21~27 μm的LLZTO/PE涂层隔膜存在吸液率和孔隙率的极值,并且在样本中PLLZ-2吸液率和孔隙率数据表现最佳,分别392.31%和42.82%。
通过样本的热收缩率数据发现LLZTO/PE涂层隔膜的热收缩率在不同温度下随厚度的增加而下降,PLLZ-4为最低,其中130、150℃和170℃的热缩收率分别为0%、0.56%和8.16%。而PLLZ-1样品的热收缩率分别为0%、11.11%和39.92%。此外,商用PE隔膜在150℃保温0.5 h后就开始出现玻璃化的现象,说明涂层厚度对复合隔膜的热稳定性具有重要影响。

3.1.1 电解液的浸润性

锂离子电池隔膜的另一个重要指标是电解液的浸润性[16],目前市面上主流的PE隔膜对电解液浸润性差、保液率低,这会影响电池的循环性能及其他电化学性能。因此,利用接触角测试仪来测试隔膜的浸润性,不同隔膜的接触角如图1所示。
从图1中可以看出,LLZTO/PE涂层隔膜对电解液的浸润性很好,接触角为38.414°,而商用PE膜的接触角达到了79.725°。这是因为PE隔膜表面极性较弱,而LLZTO具有较强的极性,随着LLZTO的填充,LLZTO/PE涂层隔膜的极性变强,对电解液的浸润性有所提升。通常,电解液浸润隔膜后,隔膜的保液率越好,电池的循环稳定性就越优异。

3.1.2 涂层的形貌分析

商用LLZTO、空气中暴露7 d的LLZTO-7 d和磷酸二氢铵致密处理后的LLZTO-LPO样品的XRD图谱如图2所示。从图2中可以看出,LLZTO和LLZTO-7 d样品大约在21.4°的Li2CO3特征峰表明,在制备石榴石型LLZTO颗粒的过程中会有表面污染物Li2CO3形成。并且随着空气中暴露的时间延长,样品表面Li2CO3的含量不断增加。为了去除表面污染物,根据LLZTO与的Li2CO3转化反应,在190℃下用熔融的磷酸二氢铵盐处理LLZTO表面,反应式为:
$ 2 \mathrm{NH}_{4} \mathrm{H}_{2} \mathrm{PO}_{4}+3 \mathrm{Li}_{2} \mathrm{CO}_{3} \longrightarrow \\2 \mathrm{Li}_{3} \mathrm{PO}_{4}+2 \mathrm{NH}_{3}+3 \mathrm{H}_{2} \mathrm{O}+3 \mathrm{CO}_{2}$
转化反应后,惰性的Li2CO3被致密Li3PO4取代,作为LLZTO表面的保护层(LLZTO-LPO),并伴随着无副作用的气体释放。对于处理过的LLZTO-7 d样品,没有额外的Li2CO3杂质峰出现,验证了熔融的NH4H2PO4盐在不改变LLZTO结构的情况下去除污染物的可行性。
LLZTO/PE涂层隔膜样品及商用PE隔膜的SEM图如图3所示。从图3中可以看出,LLZTO颗粒尺寸约为300 nm,且均匀地平铺在PE隔膜表面。LLZTO具有丰富的三维离子传导通道,与常规的离子聚集在孔道附近的PE隔膜相比,可以将浓缩的锂离子分散在液体电解质中,从而实现均匀分布。此外,在涂覆了LLZTO陶瓷颗粒后,隔膜的表面被一层均匀的固体电解质涂层所覆盖,已看不到原来的形貌。然而,从图3(i)~图3(j)中可以看出,过量的LLZTO填涂将造成颗粒堵塞PE隔膜表面的原始微孔,导致LLZTO/PE涂层隔膜的孔隙率和吸液率呈下降趋势。因此,制备LLZTO/PE涂层隔膜时,适量地加入LLZTO是十分必要的。
通过SEM图观察涂层隔膜表面的La和O元素分布情况证明LLZO是否在隔膜表面均匀分布,如图4所示。从图4中可以看出,LLZTO/PE涂层隔膜表面均匀地分布着La和O元素,表明LLZTO/PE涂层隔膜被成功地制备,且无机固体电解质LLZTO颗粒均匀地涂覆在商用7 μm PE基膜上。

3.2 电化学性能分析

固体电解质涂层隔膜组装对称电池的EIS图谱和1 mA/c2电流密度下的电压时间曲线如图5所示,不用隔膜的离子电导率如表2所示。从图5、表2中可以看出,商用PE隔膜的离子电导率为9.86 mS/cm,而LLZTO/PE涂层隔膜的离子电导率分别为19.66、26.75、23.91 mS/cm和22.29 mS/cm。在商用PE隔膜上涂覆LLZTO陶瓷颗粒之后,所有样品的离子电导率都要大于原始的商用PE隔膜。这是因为石榴石型固态电解质LLZTO具备较高的电导率和较宽的电化学窗口,并且与金属锂兼容[17-18]。此外,LLZTO具有丰富的三维离子传导通道,可以将浓缩的锂离子分散在液体电解质中,使得Li+在界面传输过程中的阻力显著减低,从而导致涂层隔膜的离子电导率变大。值得注意的是,随着LLZTO加入质量分数的增多,涂层隔膜的离子电导率呈现先上升后下降的趋势,这对涂层隔膜制备的工艺提出了较高的要求。
为了进一步研究LLZTO导电涂层对隔膜性能的影响,将商用7 μm隔膜和LLZTO/PE涂层隔膜组装成Li/Li对称电池,并对其循环稳定性和电压稳定性进行测试。对称电池的循环曲线在电流密度1 mA/cm2、容量为1 mAh/ cm2的室温下测量。普通商用PE隔膜的锂对称电池初始极化大,形成SEI膜时有锂的不可逆损失[19],并且在循环60 h后就出现了硬短路。相比之下,LLZTO/PE涂层隔膜在400 h内表现出优异的循环稳定性。接近恒定的过电位低至0.039 9 V的原因归因于LLZTO/PE涂层隔膜丰富的三维离子传导通道,通过诱导实现均匀的锂沉积[20-21],可避免枝晶的产生,从而有利于减少锂与电极液的副反应,并形成稳定的固体电解质界面(SEI)层,从而显著提升电池的循环性能。
为了探究LLZTO/PE涂层隔膜对电池电化学性能的影响,以L0及LLZTO/PE涂层隔膜组装成扣式电池并进行一系列电化学测试,结果如图6所示。
从图6(a)中可以看出,PLLZ-1、PLLZ-2、PLLZ-3、PLLZ-4和L0样品在0.1 C的倍率下的首次放电比容量分别为162.45、163.94、160.71、159.44 mAh/g和153.78 mAh/g,对应的库伦效率分别为96.12%、95.89%、94.85%、96.46%和98.15%。其中PLLZ-2样品表现出最高的放电容量,并且该样品的充放电平均最低,电压差最小。说明在涂层浆料中加入15%的LLZTO颗粒所制得的LLZTO/PE涂层隔膜在0.1 C的首次充放电情况下具备最佳的电化学性能。
从图6(b)中可以看出,不同隔膜样品在 1 C循环100次的循环性能表明,其在充放电100圈后的容量保持率分别为101.88%、102.25%、100.66%、102.01%和94.41%。与普通的PE隔膜相比,LLZTO/PE涂层隔膜的循环性能和放电容量均得到了改善。此外,除了L0样品之外的所有样品经过100次循环后电容保持率超过了100%,这归因于最开始在1 C循环时,电池处于形成SEI膜阶段,随着均匀的SEI膜形成,电池活化完毕,正极材料被细化,提供了更多的活性位点,从而使得100次循环后电池保持率都超过了100%。
由图6(c)可知,随着电流密度变大,各样品的容量降低越来越严重。尤其是商用PE隔膜L0样品在5 C大倍率循环完回到1 C循环后其电容急剧衰减,而其他样品都较为稳定,其中PLLZ-2样品具备最佳的表现,5 C下仍然保持着118.276 mAh/g的放电容量,而L0样品仅为11.09 mAh/g。进一步说明LLZTO无机固体电解质功能涂层的高导电特性及三维离子扩散通道改善了锂离子的传输,从而改善了电池的性能。这一结论进一步在电化学阻抗谱图中得到了体现。从图6(d)中可以看出,在EIS测试前,所有电池都在0.1 C倍率下充放电1次。所有曲线在高频区均呈现为半圆形,在低频区呈显为斜线。进行分析比较发现,PE隔膜的电阻高达600 Ω,而经过LLZTO涂层改性的电池的电阻有大幅度降低(集中在140 Ω左右),是改性后隔膜的3倍左右。这归因于LLZTO涂层的优良离子电导特性,有助于提高锂离子的传输,从而降低电池的整体阻抗。
将循环100圈后的锂铁磷酸锂(LFP/Li)电池进行拆卸,并用扫描电子显微镜观察隔膜表面形貌。在制样前,用二甲酰亚胺(DMC)溶液清洗表面去除电解液残留。L0(a)和PLLZ-2(b)循环10圈后隔膜的SEM如图7所示。
从图7(a)中可以看出,一层SEI膜形成在未改性的隔膜表面,导致原始隔膜的微孔被阻塞,电解液的传输通道被破坏,导致离子传输受阻。由图7(b)可见,LLZTO改性后LLZTO/PE涂层隔膜的微观形貌在循环100圈前后表面出现一些微裂纹,这是SEI膜的反复生成和破碎造成,并且多孔结构得到了较好地保留,表明LLZTO涂层不仅可以保证离子的快速传输,而且可以通过诱导技术作为一种保护层,有效抑制锂枝晶的生长,实现锂的均匀沉积,从而提升电池的循环寿命。

4 结论

以改性后的纳米无机固体电解质LLZTO为涂层材料,用刮刀涂覆法在商用PE隔膜表面涂覆一层均匀的含改性后LLZTO的涂层浆料,并对不同厚度钽掺杂锆酸镧锂涂层隔膜的物理性能及电化学性能进行测试分析。结果表明,钽掺杂锆酸镧锂涂层隔膜相较传统商用PE隔膜而言,基础物理特性有了明显的改善。电化学性能测试结果表明,最佳制备工艺(钽掺杂锆酸镧锂涂层隔膜厚度为20 μm)的隔膜离子电导率从商用PE隔膜的9.86 mS/cm增加到了26.75 mS/cm。此外,在Li/Li对称电池中L0样品在循环60 h后就出现了硬短路,相比之下钽掺杂锆酸镧锂涂层隔膜在400 h内表现出了优异的循环稳定性。在组装成纽扣电池后,钽掺杂锆酸镧锂涂层隔膜厚度为20 μm性能最佳,测得0.1 C倍率下首次放电比容量为163.94 mAh/g,在1 C的电流密度下循环100圈后容量保持率为102.25%,远高于商用7 μm PE隔膜L0样品的94.41%。

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