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高铁酸盐活化过硫酸盐预处理焦化废水的反应机制研究

赵文博 ,  苏冰琴 ,  李瑞

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (3) : 106 -112.

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现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (3) : 106-112. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.03.020
科研与开发

高铁酸盐活化过硫酸盐预处理焦化废水的反应机制研究

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Reaction mechanism in pretreatment of coking wastewater by ferrate activated persulfate

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摘要

采用高铁酸盐活化过硫酸盐[Fe(Ⅵ)/PS]预处理焦化废水。研究PS浓度、Fe(Ⅵ)投加质量浓度、初始pH对预处理焦化废水的影响。结果表明,在PS浓度为10 mmol/L、Fe(Ⅵ)投加质量浓度为5 g/L、初始pH为7、温度25℃的条件下反应 60 min,焦化废水中COD和色度的去除率分别达到76.2%和93.8%,BOD5/COD值由0.16提高到0.53。活性物种鉴定实验和中间价态铁测定证实,Fe(Ⅵ)/PS体系中只产生了少量的Fe5+和Fe4+,体系中发生作用的主要活性物种为 1O2、 S O 4 -·和·OH。三维荧光光谱和GC-MS分析结果表明,Fe(Ⅵ)活化PS生成的活性物质将焦化废水中大分子、难降解有机物转化为小分子和易降解有机物,有效提高了废水可生化性。

Abstract

Ferrate activated persulfate (Fe(Ⅵ)/PS) is used to pretreat coking wastewater,combined with sequential batch reactor (SBR) biological treatment.The influences of PS concentration,Fe(Ⅵ) dosage,initial pH value,and reaction temperature on the pretreatment of coking wastewater are explored.The findings show that the removal rates of COD and chromaticity in coking wastewater reaches 76.2% and 93.8%,respectively,and BOD5/COD value rises to 0.53 from 0.16 after 90 min of reaction under the optimal conditions that PS concentration is 10 mmol·L-1,Fe(Ⅵ) dosage is 5 g·L-1,pH=7 and reaction temperature at 25℃.Active species identification experiments and intermediate valence state iron determination confirm that only a small amount of Fe5+ and Fe4+ generated in Fe(Ⅵ)/PS system where 1O2,   S O 4 -· and ·OH are the main active species to play roles.Three-dimensional fluorescence spectrum and GC-MS analysis show that Fe(Ⅵ)/PS makes macromolecules and refractory organic matters in coking wastewater transform into small molecules and easily degradable organic matter,which improves efficiently the biodegradability of coking wastewater.

Graphical abstract

关键词

高铁酸盐 / 可生化性 / 焦化废水预处理 / 过硫酸盐

Key words

ferrate (Fe(Ⅵ)) / biodegradability / pretreatment of coking wastewater / persulfate

Author summay

赵文博(1997-),男,硕士生,研究方向为水污染控制与水质保障,。

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赵文博,苏冰琴,李瑞. 高铁酸盐活化过硫酸盐预处理焦化废水的反应机制研究[J]. , 2025, 45(3): 106-112 DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.03.020

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焦化废水是一种典型的难降解有机工业废水,其成分复杂、污染物浓度高、可生化性差(BOD5/COD值<0.25)。目前,焦化废水处理普遍采用的是传统生物处理工艺,如A/O、A2/O、SBR等[1-2]。由于焦化废水中含有大量难以降解的有害物质,对微生物产生很强的抑制作用[7],直接影响生物处理效果,导致生化反应出水中COD浓度偏高[3-4]。因此,焦化废水“预处理+生物处理”方法逐渐受到研究者的广泛关注。焦化废水预处理技术可用于降解废水中的有毒有害物质、提高废水可生化性,对于保障后续的生物处理效果至关重要。
焦化废水常用的预处理方法有蒸氨、萃取、Fenton氧化、电化学氧化、O3氧化、光催化等[5⇓-7],均取得了较好的效果,进一步开发高效经济的高级氧化处理方法是研究的焦点。过硫酸盐高级氧化技术作为一种高效绿色的水处理技术,可应用于降解废水中的多种有害化合物[8-9]。活化过硫酸盐(PS)产生的硫酸根自由基(S O 4 -·)具有较高的氧化还原电位(E0为+2.5~3.1 V)[10],能够降解水环境中大多数有机污染物。过渡金属Fe及其氧化物是常用的PS活化剂。研究表明,铁元素(Fe0、Fe2+、Fe3O4等)活化PS过程中Fe2+和Fe3+之间的转化效率通常不高,反应体系中Fe3+大量积累[11],限制了金属铁活化PS技术的应用。
高铁酸盐Fe(Ⅵ)作为一种集絮凝、氧化、消毒杀菌作用为一体的绿色高效水处理药剂[12],氧化反应过程中会产生活性更强的中间价态铁(Fe5+、Fe4+)来发挥氧化有机物和催化活化的作用,反应后转化为Fe2+和Fe3+,最终在水中会形成具有絮凝作用的纳米级Fe(OH)3颗粒,通过吸附或共沉淀去除多种污染物[13-14],进一步提高其降解性能,且无二次污染之虞。
笔者采用高铁酸钾(K2FeO4)活化PS[Fe(Ⅵ)/PS体系]预处理焦化废水,考察反应体系中PS浓度、Fe(Ⅵ)投加质量浓度、初始pH、反应温度对焦化废水中COD和色度的去除效果以及废水可生化性的影响,通过活性氧化物种鉴定实验和中间价态铁探针实验探究催化活化的主导作用,采用三维荧光光谱和GC-MS技术对废水中的有机物进行分析。

1 材料与方法

1.1 实验废水

实验所用焦化废水取自太原市某焦化废水处理厂,其水质指标如表1所示。

1.2 试剂和仪器

主要试剂:高铁酸钾[Fe(Ⅵ)]、过硫酸氢钾(PS)、重铬酸钾、硫酸银、硫酸亚铁铵、硫酸、氢氧化钠、硫酸汞、磷酸二氢钾、氯化铵、硫酸镁、氯化钙、氯化铁,均为分析纯。实验用水为去离子水(由Unique-R20仪器制备)。
主要仪器:COD消解仪,精科诚创(北京)科技有限公司生产;生化培养箱,上海森信实验仪器有限公司生产;紫外-可见分光光度计,上海元析仪器有限公司生产;电子天平,日本岛津公司生产;pH计,梅特勒-托利多仪器有限公司生产;恒温振荡器,杭州佑宁仪器有限公司生产;荧光分光光度计,日本岛津公司生产;气质联用色谱仪,美国安捷伦科技有限公司生产。

1.3 实验方法

取100 mL焦化废水于150 mL锥形瓶中,采用H2SO4和NaOH调节溶液pH,依次加入PS和 Fe(Ⅵ),将锥形瓶置于转速为200 r/min的恒温振荡器中开始反应,每隔一定时间取一定量的处理水,用0.45 μm的滤头过滤,采用重铬酸钾法测定COD,采用差压法测定BOD5,采用分光光度法测量色度。
以上每组实验均重复3次取其平均值。

1.4 降解产物分析

三维荧光光谱分析:将水样用0.45 μm滤膜过滤,调节pH为7。三维荧光光谱测定条件:激发光谱(Ex)波长为200~550 nm,发射光谱(Em)波长为200~550 nm,步长为5 nm,狭缝宽度为5 nm,扫描速度为1 200 nm/min。
高效气质联用(GC-MS)分析:将水样用0.22 μm微孔滤膜过滤。GC-MS色谱条件:色谱柱为HP-5MS(30.0 m×250 μm,0.25 μm);起始温度为50℃保持5 min,以10℃/min的速度升至250℃后保持 5 min,以30℃/min的速度升至280℃保持4 min;气化室温度为200℃;传输线温度为300℃;载气He;载气流量为1.0 mL/min;不分流,进样量1 μL。GC-MS质谱条件:EI源;电子能量为70 eV;离子源温度为230℃;四极杆温度为150℃;扫描模式为Scan;扫描质量范围为20~500 u。

2 结果与讨论

2.1 不同反应体系预处理焦化废水的效果

单独Fe(Ⅵ)体系、单独PS体系和Fe(Ⅵ)/PS体系预处理焦化废水的效果如图1、表2所示。
从图1、表2中可以看出,反应60 min时,单独Fe(Ⅵ)体系中COD和色度的去除率分别为11.3%和23.2%,BOD5/COD值由0.16提高到0.23,这是因为Fe(Ⅵ)对水中的难降解有机物具有一定的氧化能力;单独PS体系中,COD和色度的去除率分别为6.9%和20.7%,BOD5/COD值约为0.19,这是因为PS作为强氧化剂,可以单独氧化废水中的少部分有机物,破坏有机色素基团[15];在Fe(Ⅵ)/PS体系中,COD和色度的去除率分别达到63.6%和82.5%,BOD5/COD值由0.16提高到0.47。由此说明,Fe(Ⅵ)可以激活PS产生活性氧化物种或者利用中间价态Fe实现对水中难降解有机物的去除和脱色[16],提高其可生化性。

2.2 Fe(Ⅵ)/PS预处理焦化废水的影响因素

2.2.1 PS浓度对Fe(Ⅵ)/PS体系预处理焦化废水效果的影响

不同PS浓度(4~12 mmol/L)对Fe(Ⅵ)/PS体系预处理焦化废水效果的影响如图2、表3所示。
从图2、表3中可以看出,随着PS浓度由 4 mmol/L提高到10 mmol/L,焦化废水中COD和色度的去除率均逐渐提高,BOD5/COD值由0.26提高到0.41,这是因为Fe(Ⅵ)活化PS可生成高氧化活性的自由基氧化降解废水中有机物;当PS浓度继续提高至12 mmol/L时,COD、色度和BOD5/COD的值均不再提高,原因是随着PS浓度的提高,水中过多的S2O82-会消耗生成 S O 4 -·,并生成氧化能力较弱、活性较低的 S O 5 -·[见式(1)][17];同时被Fe(Ⅵ)活化产生的 S O 4 -·增多,过量的活性自由基易于发生自我淬灭[见式(2)和式(3)][18],故有机物被氧化降解的速率不会继续提高。本实验选择PS浓度为10 mmol/L作为后续实验的最佳反应条件。
$\mathrm{SO}_{4}^{-} \cdot+\mathrm{S}_{2} \mathrm{O}_{8}^{2-} \longrightarrow \mathrm{SO}_{5}^{-} \cdot+\mathrm{SO}_{4}^{2-} $
$\mathrm{SO}_{4}^{-} \cdot+\mathrm{SO}_{4}^{-} \cdot \longrightarrow \mathrm{S}_{2} \mathrm{O}_{8}^{2-} $
$\cdot \mathrm{OH}+\cdot \mathrm{OH} \longrightarrow \mathrm{H}_{2} \mathrm{O}_{2} $

2.2.2 Fe(Ⅵ)投加量对Fe(Ⅵ)/PS体系预处理焦化废水效果的影响

不同Fe(Ⅵ)的投加量(2~6 g/L)对Fe(Ⅵ)/PS体系预处理焦化废水的影响如图3、表4所示。
从图3、表4中可以看出,随着Fe(Ⅵ)投加质量浓度由2 g/L提高到5 g/L,焦化废水中COD去除率由47.3%提高到76.2%,色度的去除率由65.3%提高到了93.8%,BOD5/COD值由0.38提高到0.53,说明提高Fe(Ⅵ)投加质量浓度,增强了活化PS的性能,同时增加了Fe(Ⅵ)与水中有机物之间接触的机率,加快了有机物和色度的去除。
当Fe(Ⅵ)投加质量浓度继续提高到6 g/L时,废水中COD和色度的去除率没有显著提高,BOD5/COD值也基本保持不变,这是因为水中过量的K2FeO4会产生分子聚集现象,促进了自分解反应[见式(4)][19],阻滞自由基与有机物之间的传质过程,有机物和色度的去除率难以提高。因此,选择Fe(Ⅵ)质量浓度为5 g/L作为对应PS 10 mmol/L的最佳反应条件。
$\mathrm{FeO}_{4}^{2-}+2 \mathrm{H}_{2} \mathrm{O} \longrightarrow \mathrm{Fe}(\mathrm{OH})_{3}+\mathrm{O}_{2}+\mathrm{OH}^{-}$

2.2.3 初始pH对Fe(Ⅵ)/PS体系预处理焦化废水效果的影响

初始pH(3.0、5.0、7.0、9.0、11.0)对 Fe(Ⅵ)/PS体系预处理焦化废水的效果如图4、表5所示。
从图4、表5中可以看出,当初始pH为5~9时焦化废水中COD和色度的去除效果较好,BOD5/COD值达到0.53,可见Fe(Ⅵ)/PS体系在较宽的pH范围内具有良好的降解有机污染物的能力。在酸性过强的条件(pH<5)下,由于水中 S O 4 -·生成速率加快,使得自由基之间的接触碰撞机率远远大于自由基和水中有机物之间的氧化反应,导致 S O 4 -·和 ·OH发生自我淬灭,且水中过量的H+会消耗 S O 4 -·,使其活性降低[见式(5)][20],因此pH=3时COD和色度的去除率低于pH=5时;在碱性条件(pH>9)下,因K2FeO4的氧化性远小于酸性条件下的氧化性[21],因此有机物和色度的去除率均降低。本实验选择初始pH=7作为后续实验的最佳反应条件。
$\mathrm{SO}_{4}^{-} \cdot+\mathrm{H}^{+}+\mathrm{e}^{-} \longrightarrow \mathrm{HSO}_{4}^{-}$

2.3 活性氧化物种鉴定

采用乙醇(EtOH)、叔丁醇(TBA)、对苯醌(p-BQ)和L-组氨酸(L-His)分别淬灭 S O 4 -·、·OH、超氧自由基(· O 2 -)和单线态氧(1O2),探究了Fe(Ⅵ)/PS体系中的活性氧化物种类型的影响,结果如图5所示。
从图5中可以看出,Fe(Ⅵ)/PS反应体系中投加20 mmol L-His后,焦化废水中COD和色度的去除率都迅速下降,说明 1O2是反应的主要活性物种之一;投加TBA和EtOH后,COD和色度的去除效果相比空白水样均有所降低,可见体系中同时存在 S O 4 -·和·OH;投加p-BQ后,基本没有抑制COD和色度的去除,从而判断体系中不存在· O 2 -。
采用电子顺磁共振波谱仪(EPR)进一步验证自由基淬灭实验结果,使用5,5-二甲基-1-吡咯烷酮-N-氧化物(DMPO)捕获·OH和 S O 4 -·,2,2,6,6-四甲基哌啶(TEMP)捕获 1O2,结果如图6所示。
从图6中可以明显观察到DMPO- S O 4 -·中间体特有的1∶2∶1∶2特征峰和DMPO-·OH中间体特有的1∶2∶2∶1特征峰[22],同时检测到强度比为1∶1∶1的TEMPN三重特征峰[23],结合自由基淬灭实验说明,Fe(Ⅵ)/PS体系中非自由基 1O2和自由基(S O 4 -·和·OH)同时对焦化废水中有机物和色度的去除发挥作用。

2.4 中间价态铁的检测

大量研究表明,Fe(Ⅵ)在高级氧化过程中会产生活性更高的Fe5+和Fe4+[24-25]。在酸性和中性条件下,甲基苯基亚砜(PMSO)可以和Fe5+、Fe4+通过氧原子转移生成对应的苯甲砜(PMSO2)[见式(6)~式(8)],PMSO2基本不与Fe5+、Fe4+发生反应,因此实验以PMSO为探针化合物,检测Fe(Ⅵ)/PS反应体系中的Fe5+和Fe4+,结果如图7所示。
$\mathrm{Fe}^{6+}+\mathrm{PMSO} \longrightarrow \mathrm{Fe}^{4+}+\mathrm{PMSO}_{2} $
$\mathrm{Fe}^{5+}+\mathrm{PMSO} \longrightarrow \mathrm{Fe}^{3+}+\mathrm{PMSO}_{2} $
$\mathrm{Fe}^{4+}+\mathrm{PMSO} \longrightarrow \mathrm{Fe}^{2+}+\mathrm{PMSO}_{2}$
由图7可以看出,在最佳反应条件下,PMSO在10 min内达到反应平衡,而PMSO2的产率只有不到20%,说明Fe(Ⅵ)/PS体系中只产生了少量的Fe5+和Fe4+,即Fe5+和Fe4+不是体系中主要的活性物质。

2.5 Fe(Ⅵ)/PS体系预处理焦化废水的反应机制

2.5.1 三维荧光光谱分析

对焦化废水原水、Fe(Ⅵ)/PS体系预处理的焦化废水出水(反应2 min和反应60 min)进行三维荧光光谱分析,结果如表6和图8所示。
由图8中可以看出,焦化废水原水在荧光区域(Ⅰ)Ex/Em=310~390/380~490处具有明显的特征峰,反应10 min后,荧光区域(Ⅰ)的荧光峰逐渐消失,腐殖酸类物质逐渐减少,直至没有明显的荧光峰;在反应过程中,在荧光区域(Ⅱ)Ex/Em=260~300/290~360、荧光区域(Ⅲ)Ex/Em=230~250/290~340、荧光区域(Ⅳ)Ex/Em=240~260/360~420位置出现3个新的荧光峰,推测在反应过程中腐殖酸类物质的大分子有机物被分解为溶解性微生物代谢产物、酪氨酸以及芳香蛋白类物质Ⅰ及芳香蛋白类物质Ⅱ等有机物。随着反应进行,在Fe(Ⅵ)活化PS的氧化作用下,焦化废水中的有机物逐步被去除,反应60 min后,荧光区域(Ⅱ)的荧光峰逐渐减小,荧光区域(Ⅲ)和(Ⅳ)的荧光峰完全消失。

2.5.2 气相色谱质谱(GC-MS)分析

采用GC-MS技术测定焦化废水原水和 Fe(Ⅵ)/PS体系出水中的有机物质,结果表明焦化废水原水中共含有13类112种有机物,包括多环芳烃(0.96%)、含氮杂环(10.53%)、含氧杂环(0.43%)、酮(0.65%)、醛(0.73%)、酚(77.15%)、酯(0.34%)、醇(0.27%)、腈(0.92%)、胺(0.67%)、醚(0.51%)、烷烃(0.11%)、烯烃(0.21%)、含卤有机物(0.13%)等。
经过Fe(Ⅵ)/PS体系预处理焦化废水后,峰的数量显著减少,强度也大大降低,焦化废水中大分子有机物被有效去除,共检测出7类21种有机物,包括含氮杂环(1.47%)、酮(4.27%)、醛(0.20%)、酚(30.61%)、酯(2.73%)、腈(0.41%)、烷烃(0.09%)、烯烃(0.12%)等。
焦化废水原水中酚类物质的含量最多,其次是含氮杂环,酚类污染物具有毒性大、难降解等特点,含氮杂环中含有吡啶、吲哚、喹啉等物质,对生物降解过程表现出较大的毒性[26];经过Fe(Ⅵ)/PS预处理后,焦化废水中酚类物质的去除率高达60.2%,含氮杂环化合物的去除率高达83.3%,酚类、吡啶类、喹啉类、吲哚类等具有毒性的难降解化合物大部分被降解生成酯类和烷烃类物质,这是由于Fe(Ⅵ)活化PS产生的 S O 4 -·和·OH等活性物质,可以裂解酚类、吡啶类、喹啉类、吲哚类等难降解污染物,将其降解为小分子物质,从而降低了后续生物处理的难度。

3 结论

(1)采用Fe(Ⅵ)活化PS预处理焦化废水,可以有效降低废水中的COD和色度,并提高废水可生化性BOD5/COD。在PS浓度为10 mmol/L、Fe(Ⅵ)投加质量浓度为5 g/L、初始pH为7、温度25℃的条件下,反应90 min的COD和色度的去除率分别为76.2%和93.8%,BOD5/COD值由0.16提高到0.53。
(2)ROS鉴定实验和PSMO探针实验表明,Fe(Ⅵ)/PS体系中只产生了少量的Fe5+和Fe4+,体系中发生作用的主要活性物种为 1O2、 S O 4 -·和·OH。
(3)焦化废水预处理过程的三维荧光光谱和GC-MS分析说明,Fe(Ⅵ)活化PS生成的活性氧化物种,将焦化废水中大分子、难降解有机物转化为小分子、易降解有机物,从而降低了废水的COD和色度,有效提高了废水可生化性。

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