现代化工

现代化工 ›› 2025, Vol. 45 ›› Issue (3) : 66-71. DOI: 10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2025.03.013

技术进展

用于智能玻璃的聚合物分散液晶体系研究进展

孙楠 ¹^,²^,^* ,
杨槐 ¹

作者信息 +

Advances in polymer dispersed liquid crystal composites for smart glass

Nan SUN ¹^,²^,^* ,
Huai YANG ¹

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摘要

从PDLC单体的优化、PDLC复合体系的掺杂和PDLC薄膜及智能玻璃系统的制造工艺3个方面对当前各个研究团队的研究成果进行了总结,其中单体方面含氧杂环等官能团和部分交联剂可以实现驱动电压的降低;碳纳米管和无机纳米材料等掺杂剂可以减小PDLC薄膜的阈值电压,并拓宽工作温度范围;电场的加入和反应时间的控制等也实现了对于PDLC系统的优化。但如何通过性能的提升实现PDLC智能玻璃在汽车窗等户外场景的应用仍需要更多的学者关注和研究。

Abstract

This article summarizes the research results of various research teams from three aspects,such as the optimization of polymer dispersed liquid crystal composite (PDLC) monomers,the doping of PDLC system,and the manufacturing processes for PDLC films and smart glass system.Monomers containing functional groups such as oxygen heterocycles and some cross-linking agents can reduce the driving voltage.Dopants such as carbon nanotubes and inorganic nanomaterials can reduce the threshold voltage of PDLC films and broaden the operation temperature range.The addition of electric field and the control of reaction time also achieve the optimization of PDLC system.However,the performance improvement ways to realize the application of PDLC smart glass in outdoor scenes such as car windows still need more attention and research from scholars.Simultaneously,the challenges and applications faced in expanding the application scenarios of PDLC films are discussed and prospected.

Graphical abstract

关键词

高分子 / 聚合物分散液晶 / 智能玻璃 / 液晶

Key words

polymer / polymer dispersed liquid crystal / smart glass / liquid crystal

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聚合物分散液晶(PDLC)智能玻璃是一种通过电场控制液晶分子取向来调节玻璃透光性的技术。最早是在20世纪70年代成功开发。最初,考虑作为传统液晶显示器的替代材料,但由于初期的PDLC对比度较低、光散射高、视角狭窄等因素,未能成功应用。在20世纪80年代,研究人员意识到PDLC可以用于制造可变透光率的智能窗户和玻璃。当不施加电压时,液晶微滴会散射光线,使玻璃变得不透明。当施加电压时,液晶会对齐,玻璃变得透明,从而实现保护隐私的效果。从20世纪90年代开始,美国的Research Frontiers和Pleotint公司,英国的Active Glass Technologies和日本的Dai Nippon Printing等企业纷纷推出了应用PDLC技术的智能玻璃产品,经过几十年持续的研发,PDLC材料、制造工艺和涂层技术等方面都取得了显著的进步,并且已经在智能窗、光伏器件、传感器和可穿戴设备、功能光学薄膜、3D显示器、可调焦距镜头、超声成像和超声测试、超表面器件、人机等领域实现了大量的应用。但在实际应用过程中,目前PDLC智能玻璃仍然面临两大挑战,分别是驱动电压较高和工作温度范围较窄。

第一个挑战是驱动电压较高,PDLC智能玻璃的驱动电压通常需要几十伏至上百伏,增加了驱动电路的复杂性和整体装置的能耗。其次是工作温度范围需要进一步拓宽,目前大部分PDLC膜的工作温度范围是-20~70℃。当实际工作温度低于 -20℃时,PDLC薄膜的响应时间大幅延迟,当工作温度超过上限70℃时,PDLC膜的对比度大幅下降;因此如果将PDLC薄膜在户外环境下应用,如户外智能窗和汽车窗等,需要在不影响PDLC薄膜优异电光性能的条件下,进一步拓宽PDLC薄膜的工作温度。

为了提升PDLC薄膜和组件在户外条件下的应用性能,目前全球各个研究机构围绕降低驱动电压和拓宽工作温度的范围开展了大量的研究,本文主要对单体的选择、复合体系掺杂和PDLC薄膜及玻璃体系的制造工艺等方面的研究进展进行总结,以期为PDLC复合体系在智能玻璃领域应用时性能提升相关研究的进一步深化提供支撑。

1 优化PDLC复合体系的单体提升PDLC薄膜综合性能

围绕PDLC体系的基本组成部分,学术界通过调整丙烯酸酯的官能团、引入含氟分子、引入硫醇化合物和引入导电聚合物等方式提升PDLC复合体系的性能;其中丙烯酸酯官能团的优化实现了驱动电压的下降和对比度的提升;含氟分子的引入除了降低工作电压外还实现了PDLC薄膜工作温度的拓宽;环氧硫醇聚合物在PDLC薄膜的热管理方面展现出较好的优化能力;另外导电聚合物相的引入使得PDLC薄膜的热稳定性得到了进一步的提升。

1.1 对丙烯酸酯分子的官能团进行优化

通过引入含有不同官能团的丙烯酸酯单体并进行针对性工艺优化实现驱动电压的降低和对比度的提升。在引入新的单体方面,近年来的研究方向包括含氧杂环丙烯酸酯和立体空间端基的丙烯酸酯单体等。另外,通过优化以丙烯酸酯为单体的PDLC体系的制备过程推动PDLC薄膜驱动电压的降低,具体优化方面包括交联剂和光引发剂的优化等。

Saeed等^[1]首次将新型含氧杂环丙烯酸酯单体用于PDLC复合薄膜制备,氧杂原子引入使薄膜形成均匀网络形态和高对比度(330.0),还能通过调节交联剂和共聚单体将液晶盒厚度从20 μm降至 8 μm,为薄型薄膜的低电压高对比度液晶显示应用提供可能。Yu等^[2]探究不同立体空间端基的丙烯酸酯单体对PDLC性能的影响,发现双极性液滴有更好切向锚定现象,优化端基结构可使薄膜厚度从 20 μm减至8 μm,对比度近20,为低驱动电压、高对比度材料构建提供思路。Xu等^[3]使用单体丙烯酸己酯和交联剂丁二醇二丙烯酸酯组成PDLC复合体系,因侧链和交联点距离特性形成适度聚合物网格,薄膜在低温和高温下分别有快速断态响应时间和高对比度,通过引入宽温LC及优化单体体系,可应用于汽车户外智能车窗等宽温场景。

1.2 引入含氟分子减小PDLC薄膜的工作电压,同时拓宽工作温度范围

含氟分子的引入除了实现工作电压下降外还实现了PDLC薄膜低温条件下工作性能的优化。学术界的多个研究团队分别从含氟分子的种类和含氟分子中的氟数量等对PDLC薄膜的影响进行了研究。

Xu等^[4]探究含氟和含氰基液晶分子对PDLC薄膜性能的影响,通过改变丙烯酸酯单体烷基链长度优化电光性能,在GXP-6011中掺杂10%氟化LC 3F降低了零下温度条件下的驱动电压,为宽温PDLC薄膜研究提供方向。Zhang等^[5]的2项研究均聚焦含氟单体对PDLC薄膜性能的作用,其一是发现所有氟化样品驱动电压低,掺杂2% PFPMA的样品电光性能优异,阈值和饱和电压降低,对比度达110,还提升了耐热性与疏水性;其二是采用紫外引发聚合诱导相分离法制备低电压高对比度氟化PDLC薄膜,掺杂2% PFPMA使阈值和饱和电压显著降低,对比度提升,热稳定性、疏水性改善,且因化学键和多孔结构实现对太阳光透射率的调制,这些研究成果推动了PDLC薄膜性能的提升与应用拓展;Zhang等所设计的智能窗可由低电压(18 V)驱动,并能弯曲100°,显示出良好的柔韧性;性能表征及实物显示情况如图1所示。

1.3 利用环氧硫醇聚合物改善PDLC的热管理效果

通过对环氧硫醇PDLC体系的研究发现环氧硫醇聚合物的热导率较高,表现出良好的表面温度响应,具有优异的热管理能力。

Li等^[6]将LCM分散在环氧硫醇聚合物中制得柔性E-PDLC膜,当LCM含量为质量分数30%时,PETMP固化的该薄膜热导率大幅提升,达0.70 W/(m·K),且加热时表面温度响应良好,热管理能力优异。Zhang等^[7]研究螺旋扭曲力对聚合物形态及双稳态器件双稳态电光行为的影响,利用液晶环氧化物、硫醇和N-ChLC热固化制备光学双稳态器件,发现HTP增加能得到更小聚合物微球,相关复合薄膜可用于可见光和红外调节窗,实现隐私保护与热管理效果。

1.4 引入聚合物相提升PDLC薄膜的稳定性

Mani等将导电聚合物引入PDLC复合体系中,显著提升了PDLC薄膜的电导率、相变温度等,实现了PDLC薄膜稳定性的提升。

Mani等^[8-9]开展2项研究,首先采用诱导相分离法将聚合物分散到向列液晶中制得复合材料,与纯LC相比,复合材料AA(80%纯LC和20%的 PMMA)更稳定,能存更多能量、电导率高,凭借高相变温度与介电常数可用于光子器件,还可依电场控制光来显示图像。其次将导电聚合物分散到CNLC中制备2种浓度的PDLC,在CNLC中实现适当分散,提升复合体系稳定性,抑制近晶A相,增加折射率值及特定温度范围,利于优化显示性能与光子器件应用。

1.5 其他单体的探索

Mani等^[10]研究了具有2种不同浓度单体的纯液晶和聚合物分散液晶的光学和介电行为。他们将丙烯酸辛酯(2-EHA)分别按照20%和40%的权重分散到胆甾型液晶(CLC)中,分别命名为AA和BB。单体分散后,复合材料AA和BB的澄清温度随着分子质量的长度和含有碳原子数量的增长发生变化,也就是向列向各向同性转变的末端内聚力随着链长度的增加而降低。实际介电常数值从2.4增加到2.8,为这些复合材料计算的分布参数的非零值证实了非德拜类型的弛豫。

2 通过在PDLC复合体系中进行掺杂提升PDLC薄膜的性能

除了直接对PDLC中的单体进行优化外,众多的科研团队还通过在PDLC体系中进行掺杂的方式来提升PDLC薄膜的性能,目前研究的掺杂成分包括碳纳米管、各类无机纳米材料、离子化合物以及染料、微胶囊等各类组分。研究结果表明,碳纳米管的掺杂对于缩短响应时间、减小阈值电压有较好的效果;无机纳米粒子的掺入除了降低工作电压外还有效拓宽了PDLC薄膜的工作温度;离子化合物、染料、微胶囊等各类掺入化合物也对PDLC薄膜降低工作电压和拓展工作温度有良好的效果。

2.1 引入碳纳米管缩短PDLC薄膜的响应时间,减小阈值电压

碳纳米管的掺入可以大幅降低PDLC薄膜的响应时间,同时减小阈值电压,为PDLC薄膜和玻璃应用范围的进一步扩大提供了新的研究方向,根据已有的研究成果,碳纳米管可能是通过在聚合物网络内建立导电通路的方式实现了缩短响应时间,减小阈值电压的作用。

Pagidi等^[11]成功制备了用于二氧化氮(NO₂)气体检测的电阻型f-CNT-PDLC气体传感器,因导电f-CNT的存在,器件光学带隙增强且具导电通路,在NO₂气体检测中f-CNT吸收位点和羟基官能团起关键作用,NO₂浓度0.01%时响应率12.9%。Shivaraja等^[12]研究了ODA-SWCNT分散体对PDLC电光性能影响,用特定单体和液晶制备PDLC,相比纯液晶制备的含0.015% ODA-SWCNT的PDLC总响应时间缩短70%,阈值电压降低42%,光学透明度和图像清晰度更好。

2.2 引入无机纳米粒子降低PDLC薄膜的工作电压,同时拓宽工作温度范围

大量的研究团队使用无机纳米材料掺杂PDLC体系,以期取得PDLC薄膜性能的提升,目前报道的掺杂剂包括钛酸钡、氧化铈、铜(Ⅱ)酞菁(CuPc)、金纳米颗粒、氧化铝纳米线(ANW)和碳纳米粒子等多种无机材料,其中钛酸钡纳米颗粒可以对光的透过率和驱动电压产生影响;氧化铈纳米颗粒可以提高PDLC薄膜的对比度;CuPc对于PDLC薄膜的快速响应有较大的帮助;金纳米颗粒的掺杂可以促使向列相到各向同性相变温度(TNI)、焓变(DH)和熵变(DS)降低,ANW可以降低阈值电压和饱和电压;碳纳米粒子可以增强PDLC薄膜的光学性能和稳定性。

He等^[13]通过亲核试剂引发的硫醇-烯点击反应制备了掺杂BTO纳米粒子的PDLC薄膜,研究其对电光性能的影响,发现BTO用量和反应温度与电光性能呈现一定变化趋势,适量掺杂BTO有助于获得良好电光性能的PDLC薄膜。Miao等^[14]研究纳米纤维/纳米颗粒/PDLC复合体系的电光性能,采用静电纺丝法引入纳米纤维网络,发现纳米纤维影响响应时间,纳米颗粒提高对比度,二者掺杂可优化PDLC性能,实现低响应时间和高对比度。Choi等^[15]提出用CuPc和紫外光照射制造深天蓝色PDLC的方法,研究了其制造的智能窗PDLC组件特性,如搅拌和超声可使CuPc均匀分散,紫外线照射时间会影响液滴数量、驱动电压和响应速度等,该方法为智能窗户应用增添了装饰元素,且实际应用需权衡低驱动电压、快速响应和高透射率,Choi等所制备的智能窗原理及视觉特征照片如图2所示。

Singh团队^[16]将PVP封端的金纳米颗粒(GNP)引入氧化偶氮苯基向列液晶,发现GNP浓度增加(至质量分数1%)会增加光密度、降低集肤效应,同时使向列相相关温度、焓变及熵变降低,复合体系的紫外-可见光吸光度与光致发光强度因表面等离子体共振等因素有所增加。Singh等^[17]利用黄玉兰籽荚合成多孔碳纳米颗粒(PCNP)掺杂制备聚合物分散铁电液晶(PDFLC)复合材料,PCNP掺杂使形态行为改变、不均匀性增强,与铁电液晶分子间偶极-偶极相互作用使相关系数略有变化,低掺杂浓度下光致发光发射强度显著增加、光学特性改善。Katariya-Jain等^[18]研究温度和电压对聚合物-LC-纳米粒子复合薄膜的影响,在LC材料中掺杂不同浓度碳纳米颗粒(CNP),发现CNP掺杂稍降低PDLC复合材料清亮点,高环境温度时高CNP浓度需搭配高转变温度的向列相,不同电压下薄膜颜色变化体现双折射改变,质量分数0.05%为最佳掺杂水平,此时电光行为与温度基本无关,利于实际应用,超此浓度电光性能会恶化。

2.3 离子化合物掺杂降低PDLC薄膜的驱动电压

引入离子化合物到PDLC体系中有效降低了PDLC装置的驱动电压,利用这种方法生产的PDLC装置可以达到中国国家标准的相关要求。

Yu等开展2项研究^[19-20],其一通过聚合诱导相分离法制备离子液体掺杂的液晶/聚合物复合材料用于多功能智能窗,该窗透光率和着色受外部刺激调节,电可切换透射率靠交流场实现,热可控透过率利用温度达成,电致着色由直流场控制;其二探索使用可聚合两性离子化合物作新型涂层,优化液晶器件,使驱动电压降低,对比度高于200,优化后的柔性智能薄膜光学性能基本符合国家标准,为智能窗材料的研发提供了新思路与方法。

2.4 其他提升PDLC薄膜性能的尝试

除以上3大类掺入的尝试外,大量的研究团队还探索了染料、热致变色微胶囊、多面体寡聚硅氧烷(POSS)和铯钨青铜(Cs_xWO₃)掺杂剂等对PDLC薄膜性能的影响。

Katariya-Jain等^[21]利用光聚合技术对复合薄膜进行多方面表征,发现染料浓度影响液滴尺寸及复合薄膜电光性能,低染料浓度的薄膜电光性能更优,且薄膜的电光性能会随温度升高而下降,证实其对温度敏感,得出极少量染料掺杂可改善PDLC复合薄膜性能的结论。Zhao等^[22]提出具有相变储能特性的多场驱动热致变色薄膜(PCES-TCF),通过在PDLC器件中掺杂相变储能微胶囊(PCESM),使其具备吸收和储存外部能量功能,在电光显示领域,借电场与温度场驱动实现特殊显示功能,还因相变储能功能可延长变色时间达15 s,实现双重节能效果。

3 通过PDLC制备工艺优化提升PDLC薄膜性能

除了通过对单体优化和对体系进行掺杂外,还有大量的研究围绕PDLC薄膜及PDLC智能玻璃系统的制备工艺展开研究。

3.1 PDLC薄膜工艺优化

在PDLC薄膜的制备工艺方面,通过在制备过程中引入电场、采用薄膜旋涂的方式、改变反应时间、无皂乳液聚合的方式和PDLC图案化薄膜UV灰度打印等方式提升PDLC薄膜的性能表现和拓宽应用场景。

Guo等^[23]利用新型PD&SCh体系制备低工作电压电响应调光器件,聚合时引入方波交流电,使液晶分子重排,单体形成垂直网络结构,该结构辅助液晶分子电响应排列,有效降低工作电压,20 V电压就能实现状态可逆切换,满足隐私与视觉需求。Zhao等^[24]制备的PCES-TCF可通过电场和温度场分别控制透过率与反射颜色,通过调整成分优化电光性能,相比普通TCF有更低驱动电压与更高能效,能在刚性和柔性基材成膜且结构稳定,因相变储能功能,变色时间延长至15 s,达双重节能效果,热致变色可逆且灵敏度高,效果如图3所示。这些成果为相关领域的发展提供了新的技术思路和应用方向。

Dhara等^[25]研究了PS-5CB PDLC薄膜在不同厚度(35、85 nm)与成分(RB=1∶2、1∶1)下,旋涂于平坦及图案化基板上的特性。在平坦基底上,35 nm薄的薄膜室温下会破裂去湿,5CB比例减少会使形态演变变慢;85 nm厚的薄膜室温稳定且会经历相演化和域生长,热退火后冷却会形成核壳形态。在光栅图案基板上,较薄薄膜会旋转去湿形成液滴阵列,较厚薄膜连续且相分离的LC域会积聚在基板凹槽内。Rusen等^[26]以无皂乳液聚合方式合成并表征4种PDLC样品,8OCB作为链转移剂,其浓度增加会使体系分子质量和粒径降低,吸附在聚合物链与基质间,浓度增加还导致Tg值降低,可合成含8OCB的PDLC结构形成小于250 nm的聚合物胶体且内部呈现LC相。

3.2 PDLC智能玻璃系统

除了对于PDLC制备工艺的改进外,还有大量的研究围绕PDLC智能玻璃系统开展,包括动态电动玻璃和在光伏领域的应用等。

Scorpio等^[27]将动态玻璃模拟结果与传统双层低辐射玻璃窗对比,显示动态方案在节能和视觉舒适度上领先。Khalid等^[28]对充氩气的LCPV模块进行测试并集成PDLC薄膜,充氩气使太阳能电池工作温度降低,但因串联电阻增加,效率提升受填充因子降低影响,且PDLC薄膜开关状态对太阳能电池填充因子有不同影响,显示出该模块与PDLC薄膜组合在温度调节上有潜力。这些研究为玻璃在建筑节能、智能显示及光伏领域的应用发展提供了有价值的参考和方向。

4 结论与展望

随着对PDLC薄膜结构性能研究的持续深入,不断有新的改善方法和优化路径用于降低PDLC薄膜的驱动电压并拓宽PDLC薄膜的工作温度范围,从而促使PDLC薄膜可以在更多的户外应用场景下使用。

PDLC薄膜目前已经在建筑领域应用,但在汽车领域的应用仍较少,其中一个重要的因素就是汽车对于零部件的要求较高,特别是大型汽车公司,在汽车零部件的设计和选材阶段要做大量的测试来保证安全性。以大众汽车公司的内部企业技术标准VW80101为例,其中对位于内室顶蓬的电器和电子部件都有明确的温度、电学性能和耐候性能的要求;具体要求为在温度方面,位于内室顶蓬的电器和电子部件的工作温度范围为-40~95℃,存放温度范围为-40~105℃;在电学性能方面,对于工作电流有明确的要求,对于功率消耗≥250 W的试件电流变化速度必须≤20 A/s;在耐候性方面,要求对湿热、盐雾等情况具备耐受能力。由于聚合物分散液晶薄膜在使用过程中会与玻璃进行配合使用,所以在外侧玻璃的保护下,湿热和盐雾对于体系的影响较小。所以仍需要通过一系列的优化和提升使得PDLC薄膜在宽温域(-40~105℃)条件下稳定使用,同时驱动电压大幅下降,对比度提升。

已经有大量的研究团队通过对PDLC体系单体的优化、PDLC体系掺杂改善以及PDLC薄膜工艺及PDLC玻璃体系的工艺改进进行研究,并取得了丰硕的成果。单体方面含氧杂环等官能团和部分交联剂对于降低驱动电压的作用已经得到验证;碳纳米管和无机纳米材料等掺杂剂对于PDLC薄膜减小阈值电压,拓宽工作温度范围的贡献也得到了证明;工艺改进方面,电场的加入和反应时间的控制等研究也持续深化。但如何将各个环节的研发协同起来形成合力推动PDLC薄膜应用空间的进一步拓展仍面临一定的挑战。另外,目前PDLC薄膜在汽车等户外应用场景中大规模应用仍有一定的性能差距需要弥补,需要在当前已有的单体优化、掺杂改性和工艺改进的研究成果上,协同以上各个环节进行进一步的创新。目前,性能改进方面重点关注驱动电压的进一步降低、工作温度范围的进一步拓宽,最终实现PDLC薄膜应用场景的扩大仍需要更多的学者关注和研究。

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原文顺序 | 出版日期 | 本文引用

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