提出一种用反相离子对色谱测定甲苯法生产己内酰胺过程中的磺化副产(α-羧基环己烷磺酸)的方法。使用甲醇-磷酸盐缓冲溶液作为流动相，在Shim-pack VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)上，等度洗脱工业生产样品中的酸性副产、磺化副产、环己烷羧酸等组分。该流动相为体积分数37.5%甲醇，7.0mmol/L的四丁基溴化铵，75mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(pH＝3.0)；紫外检测波长213nm。用本方法分析样品，证实该方法对α-羧基环己烷磺酸具有良好的分析测定效果，同时还可以测定样品中环己烷羧酸的含量和酸性副产相对值，为工业生产优化和中控提供有利的依据。中图分类号：O657.75 文献标识码：A 文章编号：0253-4320(2011)11-0089-04