现代化工

现代化工 ›› 2010, Vol. 30 ›› Issue (12) : 0-0.

XCM

消旋正丁基苯酞拆分方法的改进

刘长鹰.王丙林,宋灵杰,于普,杨启,史磊,齐永斌,郭小丰

作者信息 +

Author information +

文章历史 +

PDF (1171K)

摘要

对消旋正丁基苯酞的化学拆分方法进行了改进，提高了终产物的光学纯度和总收率。方法如下：先将消旋正丁基苯酞在氢氧化钠水溶液中开环、酸化，再与拆分试剂——左旋α-苯乙胺反应得到2个非对映异构体胺盐的混合物，然后用丙酮和左旋α-苯乙胺的混合溶液重结晶，得到左旋正丁基苯酞的左旋α-苯乙胺盐，酸性条件下将其解离并环合，减压蒸馏得到左旋正丁基苯酞，并通过对比实验确定了最优化的工艺条件。改进后的拆分方法有效抑制了左旋正丁基苯酞的左旋α-苯乙胺盐在重结晶过程中的热分解，提高了产物左旋正丁基苯酞的光学纯度(>99%ee)和总收率(>25%)。中图分类号：O621.3；TQ463 文献标识码：A 文章编号：0253-4320(2010)12-0060-03